气相色谱操作规程精品.doc

1、。题目：气相色谱操作规程制 定 人 ：年月日编号S0P-DRHY-015审核人：年月日颁发部门：技术部化验室批准人：年月日执行时间：年月日分发部门技术部化验室一、载气钢瓶的使用规程1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。5、 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二、减压阀的使用及注意事项器仪表同1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa 。2、减压

2、阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。1。3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。三、微量注射器的使用及注意事项1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。3、对 10-100 微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通 , 不能用火烧的方法。4、硅橡胶垫在几十次进样后，

3、容易漏气，需及时更换。5、用微量注射器取液体试样， 应先用少量试样洗涤多次， 再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。四、热导池检测器的使用及注意事项1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。2。2、

4、稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。3、各室升温要缓慢，防止超温。4、更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。5、桥电流不得超过允许值。五、氢火焰检测器的使用及注意事项1、通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。2、使用 FID 时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。3、离子室温度应大于100 度，待层析室温度稳定后，再点火，否

5、则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。GC6890气相色谱仪操作规程1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。2打开氢气发生气电源开关。3检查各气路是否漏气。3。4开启主机与工作站，并使两者通迅。4.1确定各种抽需气体（ N2、H2、Air ） 打开 HP6890开关后，打开 PC机并进入 “Windows”，在 “HP ChemStations”里选择 “HP ConfigurationEditor ”，打开 “Configure ”里选择 ”Instrument ”。4.2选择 “6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上

6、的 “Options ”键，选择 “Communication”，可查到 HP6890的 HPIB卡的地址，输入工作站。4.3再选择工作站的 HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure ”选择 “HPIBCard”，给出本机的HPIB卡地址。4.4做好上述工作后，打开 “File ”，保存上述 Configure 。退出此画面。4.5在“PH Chemstations ”里选择 “Instrument 1-Online ”进入要作站，并可使 HP6890与其工作站成功通讯。5编辑整个方法5.1 从“View”里选择 “Method and Run Control ”画面，点击 “Sho

7、w Toptoolbar ”、“ShowSide Toolbar ”、“Commandline ”，并从“Oline signal ” 处选择 ”Signal Window 1 ”。5.2打开 “Method”菜单，单击 “Edit Entiremethod”，进入方法编辑。5.3写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。5.4 进入整个参数设定。 a) 进样口参数的设置； b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定； d）检测器参数的设置； e) 输出信号的设置； f ）以上参数编辑好后，单击 “OK”.5.5 编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击 “OK”，即进入

8、报告的设定，选择好报告按 “OK”。4。5.6打开 “Method”菜单，保存方法： “Save as Method ”，给一个新的文件名。6做样品分析。6.1 在菜单中打开 “Run Control ”，选择 “Sample Info ”，将会进入填写样品信息表，填好后单击 “OK”，再从此菜单中选择 “Run Method”，运行方法。6.2从进样品注入样品，同时按主机键盘上的“Start ”键进行样品分析。6.3填写或打印出分析原始记录。7实验结束后，退出化学工作站，退出Windows，关闭 PC机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭 FID 支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相

9、色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。8检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。高压气瓶使用规程(1) 禁止敲击、碰撞；气瓶应可靠地固定在支架上，以防滑倒。(2) 开启高压气瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。(3) 高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。(4) 开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防损坏瓶阀。(5) 氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在，操作者必须将手洗干净，绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。(6) 氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m；有困难时，应有可靠的。5。隔热防护措施，但不得小于5m。(7) 高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，远离火源。(8) 使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点，应保证良好的通风换气。(9) 气瓶内气体不得全部用尽，剩余残压。即余压一般应为 2kgcm-2 左右，至少不得低于 0.5kg cm-2 .(1O) 各种气瓶必须定期进行技术检验。 充装一般气体的气