药物分析计算题总结50363

1、（一）杂质限量计算题 4道1. 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml相当于1卩g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001 %，应取供试品的量为多少？答：SC 100%L61 g/ml 2ml 10100%0.0001%2.0g精品供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5 ） 2.6ml，依法检查重金属（中国 药典），含重金属不得超过百万分之五， 问应取标准铅溶液多少 ml ?（每1ml相当于Pb10 g/ml ）答：V LS丄 半02mlC 100%10 g/ml 10100%标准铅溶液应取 2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮

2、的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一 25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E1Cm=453）0.051 . 25ml25mlJ53_1005ml- 100% 0.055%0.250g肾上腺酮的限量为 0.055%4. Ch.P.（2010 ）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品 溶液；精密量取 2 ml，置100

3、ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ,分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77 ： 12 ： 6 : 0.4 ）为展开剂，展开，晾干，在105 C干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。答：L杂质最大允许量供试品量100%100100%0.02%（二）含量测定15道计算题、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g,加水30mL溶解后，精密量取 25ml于锥形

4、瓶，在 2025C消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L )迅速滴定至溶液显微黄色，并在 30秒钟内不褪。每 1mL碘滴定液(0.05mol/L )相当于16.32mg的C5H9NO3S计算乙酰半胱氨酸的含量。16.32 13.91标示量%0.05340.050.3001 1000 253097.0%2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶 W=0.1501g，加冰醋酸20mL,加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液 1.11ml。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/

5、L)相当于24.87mg的C12H13ClN4。0.15莎207.5mg/ml标示量%T (V V。)FW細(1613行1)市.15。1 1000 5020101.0%3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液(0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热 23分钟，放 冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正， 消耗2

6、2.56ml，每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2解：标示量%T (Vo V) FW5.656 (22.56 14.23)0.10140.10.1024 1000100104.0%50、片剂的含量测定1、(规格：0.4g/片)取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量(约 相当于牛磺酸 0.2g) , W=0.2042g，加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)调节pH值至7.0 , 然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL,摇匀，再用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定至pH值至9.

7、0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO32平均片重=0.5988g12.51 10.710.10140.1解：标示量%w标示量100%0.2042 10000.5988100%99.6%0.42、片剂空白（0.3g ）取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯 0.3g），称得W=0.3001g, 加乙醇40mL振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL,用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每

8、解：平均片重=0.3978gT w V。）F W标示量% W100%标示量25.82 (8.32 0.33)0.3001 10000.30.10140.10.3978100%92.5%1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.82mg的C14H10O53、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取 0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml，按照药 典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 lml,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定

9、液（0.05010mol/L） 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。解：平均片重=0.3978gT w V。）F W标示量% W100%标示量25.82 (8.32 0.33)0.39780.3001 1000100% 92.5%0.3三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法）取本品5支（1g:10ml ）硫酸镁注射液，混匀，精密量取 5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，精密量取 25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙

10、二胺四醋 酸二钠滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml，每1ml乙胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。12.32 20.48解：标示量%100%0.049980 0510 50525100%100.1%1 10002、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白）精密量取供试品（标示量1ml ：0.25g ），适量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL 150mg置分液漏斗中，加水使成 20mL,加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提 取，第一次25m

11、L，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次,每次5mL洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL再蒸干，在105C干燥1小时，放冷，加醋酐 5mL与冰醋酸10mL使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（O.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.87mg 的 GoHhNbQ 2HCI。解：标示量%T (V Vo) F D19.87 (8.67 1.33)标示量100%0.10142500.11500.25 1000100%98.6%

12、（剩余滴定法）100ml: 25g） 10mL（约相当于山梨醇 2.5g），置100mL量瓶中，用水稀 10mL,置碘10mL,密塞，1mL,继续滴定0.05mol/L）相当于标示量%T (V0 V) F D标示量0.10142500.9109 (8.67 1.33)100%01150 100% 98.6%0.25 10003、山梨醇注射液注射液的含量测定：精密称取供试品（标示量释至刻度，摇匀，精密量取10mL,置250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取瓶中，精密加高碘酸钠（钾 ）溶液50mL,置水浴上加热15分钟，放冷，力口碘化钾试液 放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/

13、L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.9109mg 的 C5H4Q。2.5 100ml=25mg/ml1mg/ml解四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法）取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g ）,称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g ）,加水25mL,用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）调节pH值至7.0 ,然后加入预先调节 pH值至9.0的甲醛溶液15mL,摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）12.51 10.710.10140.11.

14、976标示量%w标示量100%0.2042 1000200.4100%99.6%滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ) 的量（mL）计算。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.51mg的GH7NGS。解:2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白）取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g，精密量取0.5850g（约相当于醋氨已酸锌0.45g），加水35ml振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0 ） 10ml与铬黑T指示剂2滴，VS=1用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05048mol

15、/L )滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色(3.40ml ）,并将滴定的结果用空白试验校正（Vo=24.4Oml ）。已知每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于20.49mg的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。20.49 (24.40 13.40)标示量%T （V V0） F平均装量0.050480.05标示量100%0.5850 10000.150.38348100%99.4%精品3、二巯丁二酸胶囊的含量测定：（剩余滴定法）取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格0.25g ）内容物，称取20颗胶囊内容物，总重为混合均匀，精密称取适量（约相当于二巯丁二酸50mg），称得50

16、.0114mg，置具塞锥形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸 2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L）25mL，强力振摇，置水浴中加 热23分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸 2mL与硫酸铁铵指示液 2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正， 每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于4.556mg的GHOS。4.556 (24.44 16.02)标示量%T （V0 V） F平均装量0.10140.10.6004标示量100%50.01140.2520100%93.3%五、注射用无菌粉末的含量

17、测定1、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定：取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠5瓶（1g/瓶），混匀，精密称定总重为5.6668g，然后精密称取0.5988g，照永停滴定法（附录四A ）,用亚硝酸钠滴定液（0.09876mol/L ）滴定，消耗了20.03ml，每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于27.23mg的磺胺嘧啶钠。求其百分标示量。27.23 20.03标示量%T V F平均装量0.098760.15.6668标示量100%0.5988 10005100%102.0%2. 注射用异戊巴比妥钠的含量测定：取装量差异项下的异戊巴比妥钠5瓶，精密称定总重为1.2610g，混匀，精密称定0

18、.2102g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录四A）,用硝酸银滴定液（0.01009mol/L ）滴定，消耗 8.90ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于24.83mg的异戊 巴比妥钠。求其百分标示量。24.83 8.90标示量%T V F平均装量0.010090.01标示量100%0.2102 10000.25220.25100%107.0%3、注射用二巯丁二钠的含量测定：（直接滴定法）精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠（规格0.5g ）内容物约0.1g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸 2mL精密加入硝酸银滴定

19、液（0.1mol/L）50mL，强力振摇，置水浴中加热 23分 钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液 2mL,用硫氰酸铵滴定液 （O.1mol/L）滴定， 并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于7.006mg的 GHkNatQS标示量% T（V V0二平均装量100%标示里7.006 (15.67 1.33) 0.10090.10.1 10000.5迺0.5-50 100% 101.4%精品（三）含量测定（紫外分光光度法）计算题、对照品对照法1、原料药取无水水杨酸本品，精密称定，加水溶解并定

20、量稀释制成每 溶液；另取水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每 取上述两种溶液， 即得。照紫外-可见分光光度法（附录W1ml中约含无水水杨酸镁 20 g的 1ml中约含无水水杨酸镁 20 yg的溶液。a）,在296nm的波长处分别测定吸光度，计算，含量%AArCCr100%0.576200606 100%2095.0%2、片剂（20mg）取双氢青蒿素片供试品10片，精密称定，得M=0.2673g，研细，精密称取（约相当于双氢青蒿素10mg）,置50ml量瓶中，加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，静置2小时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg置50ml量瓶中

21、，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后，静置 2小时，即得对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置10ml量瓶中，各精密加乙醇1ml，摇匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60C恒温水浴中反 应30分钟，取出冷至室温，以 2%氢氧化钠溶液-乙醇（4:1 ）为空白，照紫外分光光度法，于波长 238nm处分别测定吸收度，计算，即得。标示量%A标示量100%0.378 10.56430.606500.2673 100010.03411050100% 92.4%203、注射液（1ml: 0.2ml ）精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱1.5mg），即量取7.5ml置25mL量瓶中

22、，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取1mL,置具塞刻度试管中，精密加1%酉石酸溶液1mL与对二甲氨基苯甲醛试液 4mL,摇匀，静置 5分钟，照紫外分光光度法，于波长550nm处测定吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品0.0152g，置250mL量瓶中，加1%酉石酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，即得。标示量%AxARCR标示里100%0.11915.2 625QZ!32501 7.5100%102.0%0.2、吸光系数法1、原料药精密称取卡莫司汀本品适量，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20 g的溶液，照1%分光光度法（附录W A），在230nm的波长处测定吸收度，按 C5HC2MO的吸收系数（匕伽）为270 计算，即得。（测定应在20C以下，30分钟内完 成）。含量%1%E1cm100%0.535 10627020 100100%99.1%2、片剂取标示量为6.25mg的乙胺嘧锭片20片，精密称定，重 0.1796g，研细，精密称取适量（约相当 于乙胺嘧啶25mg）,称得M=0.0373g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液70ml，微温并时时振 摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸