JBT .- 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第部分：火粉原子吸收光谱法测定镉量.doc

1、JBT 7774.6-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第6部分：火粉原子吸收光谱法测定镉量ICS2912020K14备案号：23083-2008J臣中华人民共和国机械行业标准JB17774B一2008代替JBT777461995银氧化锌电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量TestmethodsforchemicalanalysisofsilverzincoxideelectriccontactmateriaIPart6：Determinationofcadmiumcontent2008-02-01发布20080701实施中华人民共禾口国国家发展和改革委员会发布I

2、CS 29.120.20 4同高K 14 备案号 23083-2008中华人民共和国机械行业标准JBIT 7774.6一2008代替 JB/T 7774.6二1995银氧化辞电触头材料化学分析方法第 6 部分:火焰原子吸收光谱法测定铺量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact material-Part 6: Determination of cadmium content 2008-02-01 发布 2008-07-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次前言?I1范围?12方

3、法原理?13试剂?14仪器?15试佯?16分析步骤?161空白试验?162测j毫?163工作曲线的绘制?27分析结果计算?：?28精密度?2附录A(资料性附录)仪器工作条件?3? .bzfxw4 ?JBrr 7774.6-2008 目次前言.;.IIIl 范围. .12 方法原理.;.;.13 试1l!J.4 仪器.15 试样;.;.16 分析步骤.;.;.16.1 空白试验;. .16.2 测定;.;.;.16.3 工作曲线的绘制.;.27 分析结果计算;.;.;. 28 精密度;.2附录 A (资料性附录 仪器工作条件.;.;.3前言JBT7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个

4、部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量：第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量：第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量，本部分为JBT7774的第6部分。本部分代替JBT77746一1995银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分与JBT77746一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本：将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SA

5、CTC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB厂r7774frr一1995。JB.? 7n4.6-2008 前 昌JBrr7774<<银氧化铮电触头材料化学分析方法分为以下六个部分:一一第 1 部分 EDTA 容量法测定铸量:第 2 部分:错天青 s 分光光度法测定铝量:一一第 3 部分:硫腺分光光

6、度法测定销量;一一第 4 部分:火焰原子吸收光谱法测定镰量;一一第 5 部分:火焰原子吸收光谱法测定楼量:一一第 6 部分:火焰原子吸收光谱法测定锅量e本部分为 JBrr 7774 的第 6 部分。本部分代替 JBrr 7774.6一1995 <<银氧化镑电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定销量比本部分与 JBrr 7774.6-1995 相比，主要变化如下:将引用标准改为最新版本:一一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改，一一将对试样的要求独立成章。本部分的附录 A 为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会( SACrrC 2

7、28) 归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况一一-JBrr 7774.&一1995 ，皿1范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量JB，r7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镉量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镉质量分数的测定。测定范围：o30100。2方法原理试料用硝

8、酸分解，使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2288nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸(1+1)。32镉标准溶液：称取O10009纯镉(9995)，置于250mL烧杯中，加入lOmL硝酸(见31)，盖上表面皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含01mg镉。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标：灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，燃烧器转角90。，镉的特征浓度应不大于01599mL。精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度lO次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超

9、过吸光度平均值的15。测量最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的O50。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于07。仪器工作条件参见附录A。5试样称取约O10009试料，精确至O00019。6分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定6_21将试料置于lOOmL烧杯中，加3mL硝酸(见31)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。622使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2288nm处与

10、标准系列，以水调零，测量其吸光度。1 ? .bzfxw ?JBff 7774.6-20 银氧化铸电触头材料化学分析方法第 6 部分:火焰原子吸收光谱法测定铺量1 范围JB厅 7774 的本部分规定了银氧化镑电触头材料中铺量的测定方法。本部分适用于银氧化铐电触头材料中铺质量分数的测定。测定范围 0.30% l.%。2 方法原理试料用硝酸分解，使用空气-乙烘火焰于原子吸收光谱仪波长 228.8nm 处测量其吸光度。3 试剂3.1 硝酸( I+!l。3.2 锅标准溶液.称取 0.1Og 纯铺 (99.95%)，置于 250mL烧杯中，加入由此硝酸(见 3.Il，盖上表面皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱

11、除氮的氧化物，冷却至室温，移入 10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 O.lmg 锅。4 仪器原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标z灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，燃烧器转角 90 ，铺的特征浓度应不大于0.15glmL。精密度:测量最高浓度标准溶液吸光度 10 次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度的标准溶液(不是;零;标准溶液)吸光度 10 次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.50% 。工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准

12、溶液吸光度的差值与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于 0.7。仪器工作条件参见附录 A。5 试样称取约 0.10E 试料，精确至 0.0Ig ，6 分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2 测定:6.2.1 将试料置于 lmL烧杯中，加 3mL硝酸(见 3.1 l ，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入 1mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.2.2 使用空气-乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长 228.8nm 处与标准系列，以水调零，测量其吸光度.623以试料吸光度减去空白吸光度63工作曲线的绘制631移取OraL、2OOmL、4OOmL、溶量瓶中，稀释至刻度，混匀。

13、从工作曲线上查出相应的镉浓度。6OOmL、8OOmL、10OOmL镉标准溶液(见32)于一组lOOmL632在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度。以镉浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算镉的质量分数按下式计算：Cd：!：!：!100m式中：c一从工作曲线上查得的镉浓度，单位为mgmL；y一试料溶液的总体积，单位为mL；;试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。裹1()镉古量绝对差030050002>0

14、501ooO032m厅 n74.6-20086.2.3 以试料吸光度减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应的锅浓度。6.3 工作曲线的绘制6.3.1 移取伽nL、 2.mL、 4.mL、 6.mL、 8.伽nL、 10.mL锅标准溶液(见 3.2) 于一组 l伽nL溶量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.3.2 在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度。以锅浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果计算锅的质量分数按下式计算:C.V.IO-3 Cd=- Xl m 式中:C一一从工作曲线上查得的钢浓度，单位为 mglmL;V一一试料溶液的总体秧，单位为mL;m一一试料的质量，单位为 g.8 精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 1 所列的值.2 铺含量O.300.50 >O.SO 1. 褒 1绝对差0.02 0.03 (%) 附录A(资料性附录)仪器工作条件使用北京第二光学仪器厂WFXID型仪器参考工作条件见表A1。表A