1沥青和沥青混合料试验检测方法

1、0-49、6、沥青和沥青混合料试验检 测方法 第一节 沥青材料试验检 测方法根据中华人民共和国交 通部行业标准公路工程沥 青及沥青混合料试验规程 (JTJ052- 93)中道路用石油沥青技术 要求( M0671-93 )，对于中 轻交通量道路石油沥青，需 检验针人度。 延度、 软化点、 溶解度、闪点以及蒸发损失 试验后的质量损失和针人 度比；对于重交通道路石油 沥青， 需检验针人度、 延度、 软化点、闪点、溶解度、含 腊量、密度以及薄膜加热试 验后的质量损失、针人度 比、延度。现将各指标的检 测方法分别叙述。 一、沥青针入度试验方法针人度试验是国际上经 常用来测定粘稠(固体、半 固体)沥青稠度

2、的一种方 法，通常稠度高的沥青，针 人度值愈小，表示沥青愈 硬；相反稠度低的沥青，针 人度值愈大，表示沥青愈 软。我国现行标准是以针人 度为等级未划分沥青的标 号。1 目的和适用范围( 1)沥 青的针人度是在规定温度 和时间内，附加一定质量的 标准针垂直贯人试样的深 度。以 0.1mm 表示。(2)非 经注明，标准针、针连杆与 附加法码的总质量为 100g 士 0.05g,试验温度为25 C, 针人度贯人时间为 5s 。根据 需要如采用其他试验条件 时,应在试验结果中注明。 ( 3)本方法适用于测定道 路石油沥青、液体石油沥青 蒸馏或乳化沥青蒸发后残 留物的针入度。2 仪具与材料： ( 1 )

3、针入 度仪,凡能保证针和针连杆 在无明显摩擦下垂直运动： 并能指示针贯人深度准确 至0.1mm的仪器均可使用。 针和针连杆组合件总质量 为 50g 士 0.05g,另附 50g 士 0.05g 砖码一只,以供试验 时适合总质量 1oog 士 0.05g 的需要。仪器设有放置平底 玻璃保温皿的平台,并有调 节水平的装置,针连杆应与 平台相垂直。仪器设有针连 杆制动按钮,使针连杆可自 由下落。针连杆易于装卸, 以便检查其质量。仪器还设 有可自由转动与调节距离 的悬臂,其端部有一面小镜 或聚光灯泡,借以观察针尖 与试样表面接触情况。当为 自动针入度仪时,基本要求 与此项相同,但应附有对计 时装置的校

4、正检验方法,以 经常校验。 ( 2)标准针由硬 化回火的不锈钢制成,洛氏 硬度HRC50-60,表面粗糙度 Ra0.2 卩 m-Ra0.23卩m,针及针杆总质 量 2.5g 土 0.05g ,针杆上打 印有号码标志。针应设有固 定用装置盒(筒),以免碰撞针尖,每 根针必须附有计量部门的 检验单,并定期进行检验。( 3 )盛样皿：金属制,圆 柱形平底；小盛样皿的内径 55mm深35m(适用于针人 度小于 200)；大盛样皿内径 70mm深45m(适用于针人 度 200-350 )；对针人度大于 350 的试样需使用特殊盛样 皿，其深度不小于60mm,，试样体积不少于 125mL= (4) 恒温水

5、浴： 容量不少于 10L， 控制温度土 0.1 C。水中应 备有一带孔的搁板(台) ， 位于水面下不小于1mm距水浴底不少于 50mm处。(5) 平底玻璃皿：容量不少于1L,深度不少于80mm内设 有一不锈钢三脚支架，能使 盛样皿稳定。 ( 6)温度什： (0-50 )C，分度 0.1 Co (7)秒表：分度 0.1s 。(8) 盛样皿盖：平板玻璃，直径 不小于盛样皿开口尺寸。( 9)溶剂：三氯乙烯等 ( 10) 其他： 电炉或砂浴、 石棉网、 金属锅或瓷把坩蜗等。 3方法与步骤(1) 准备工作将试样注 入盛样皿中，试样高度应超 过预计针人度值 10mm并盖 上盛样皿，以防落入灰尘。 盛有试样

6、的盛样皿在( 15-30 ) C 室 温 中 冷 却1- 1.5h (小盛样皿) 、1.5-2h(大盛样皿)或 2-2.5h 特 殊盛样皿)后，移人保持规 定试验温度土 0.1 C的恒温 水浴中 1-1.5 (小盛样皿) 、 1.5-2h( 大 试 样 皿 ) 或2- 2.5h特殊盛样皿)。调 整针人度仪使之水平。检查 针连杆和导轨，以确认元水 和其他外来物，元明显摩擦。用三氯乙烯或其他溶剂清 洗标准针，并拭干。将标准 针插入针连杆，用螺丝固 紧。按试验条件，加上附加法码。(2) 试验步骤取岀达到 恒温的盛样皿，并移人水温 控制在试验温度土 0.1 C(可用恒温水浴中的水)的 平底玻璃皿中的三

7、脚支架 上，试样表面以上的水层深 度不少于10mm将盛有试 样的平底玻璃皿置于针人 度仪的平台上，慢慢放下针 连杆，用适当位置的反光镜 或灯光反射观察，使针尖恰 好与试样表面接触。拉下刻 度盘的拉杆，使与针连杆顶 端轻轻接触，调节刻度盘或 深度指示器的指针指示为 零。开动秒表，在指针正 指 5s 的瞬间，用手紧压按 钮，使标准针自动下落贯人 试样，经规定时间，停压按 钮使针停止移动。注：当米 用自动针人度仪时，计时与 标准针落下贯人试样同时 开始，至 5s 时自动停止。 拉下刻度盘拉杆与针连 杆顶端接触，读取刻度盘指 针或深度指示器的读数，精 确至 0.5 。同一试样平行 试验至少 3 次，各

8、测试点之 间及与盛样皿边缘的距离 不应少于 10mm每次试验 后)应将盛有盛样皿的平底 玻璃皿放人恒温水浴，使平 底玻璃皿中水温保持试验 温度。每次试验应换一根干 净的标准针或将标准针取 下，用蘸有三氯乙烯溶剂的 棉花或布揩净，再用干棉花 或布擦干。测定针人度大于 200 的沥 青试样时，至少用 3 支标准 针，每次试验后将针留在试 样中，直至 3 次平行试验完 成后，才能将标准针取岀。 4报告：同一试样 3 次平 行试验结果的最大值和最 小值之差在下列允许偏差 范围内时，计算 3 次试验结 果的平均值，取至整数作为 针人度试验结果，以 0.1mm 为单位。针人度( 0.1mm) 允许差值(0

9、.1mm)2、50-1494150-249250-34910、 350145精密度或允许差1 )当试验结果小于 50(0.1mm)时，重复性试验 精度的允许差为 2(0.1mm)，再现性试验精度的允许差 为4 (0.1mm) o (2)当试验 结果等于或大于 50(0.1mm) 时，重复性试验精度的允许 差为平均值的 4%，再现性试 验精度的允许差为平均值的 8%。6注意事项( 1)试验的精密度和允许 差规定是非常重要的项目， 本法对精度的规定尽量按 国际上通行的米用重复性 和再现性的表示方法。重复 性试验是指短期内，在同一 试验室由同一个试验人员、 米用同一仪器、对同一试 样、完成两次以上的

10、试验操 作，所得试验结果之间的误 差应不超过规定的允许差； 再现性试验是指在两个以 上不同的试验室，由各自的 试验人员米用各自的仪器， 按相同的试验方法对同一 试样分别完成试验操作，所 得的试验结果之间的误差 亦不应超过规定的允许差。 但一个样品某次试验结果 的获得是同时进行几次试 验(如针人度同时扎三针) 通常以几次平行试验的平 均值作为试验结果。试验方 法一般均规定几次试验结 果的允许误差，它并不属于 重复性试验。这里平行试验 的允许差是检验这一次试 验的精确度，是对试验方法 本身的要求，其重复性和再 现性试验的允许值与作为 一次试验取 2-3 个平行试验 的差值含义不同，它是多次 试验的

11、结果，即平均值之间 的允许差，故要求更为严 格。重复性和再现性试验只 有在需要时(如仲裁试验) 才做。重复性试验往往是对 试验人员的操作水平、取 样代表性的检验，再现性则 同时检验仪器设备的性能， 通过这两种试验检验试验 结果的法定效果，如试验结 果不符合精确度要求时，试 验结果即属无效。( 2)针人度试验属于条件 性试验，因此试验时要注意 其条件。针人度的条件有三 项，分别为温度、时间和针 质量，这三项要求不一样， 会严重影响结果的正确性。 试验时要定期检验标准针， 尤其不能使用针尖被损的 标准针，在每次试验时，均 应用三氯乙烯擦试标准针。 同时要严格控制温度，使其 满足精度要求。( 3 )

12、影响沥青针人度测定 值的一个非常重要的步骤 就是标准针与试样表面的 接触情况。在试验时，一定 要让标准针刚接触试样表 面；试验时可将针人度仪置 于光线照射处，从试样表面 观察标准针的倒影，而后调 节标准针升降，使标准针与 其倒影刚好接触即可。( 4 )将沥青试样注人试皿 时，不应留有气泡，若有气 泡，可用明火将其消掉，以 免影响结果的正确性。7. 当量软化点及当量脆点 确定方法(1) 目的和适用范围本 试验通过三个以上温度的 针人度试验求取针人度指 数 PI 、当量软化点 T800 、当 量脆点T1.2的方法。本 方法用以评价道路石油沥 青的温度感应性，预估沥青 的高温抗车辙能力及低温 抗裂性

13、能。用本方法评定 橡胶或聚合物改性沥青的 改性效果时，仅适用于均匀 混合的样品。( 2)仪器设备： ( 1 )针入 度仪，凡能保证针和针连杆 在无明显摩擦下垂直运动： 并能指示针贯人深度准确 至0.1mm的仪器均可使用。 针和针连杆组合件总质量 为 50g0.05g, 另附 50g 0.05g 砖码一只，以供试验 时适合总质量 1oog0.05g 的需要。仪器设有放置平底 玻璃保温皿的平台，并有调 节水平的装置，针连杆应与 平台相垂直。仪器设有针连 杆制动按钮，使针连杆可自 由下落。针连杆易于装卸， 以便检查其质量。仪器还设 有可自由转动与调节距离 的悬臂，其端部有一面小镜 或聚光灯泡，借以观

14、察针尖 与试样表面接触情况。当为 自动针入度仪时，基本要求 与此项相同，但应附有对计 时装置的校正检验方法，以 经常校验。 ( 2)标准针由硬 化回火的不锈钢制成，洛氏 硬度HRC50-60,表面粗糙度 Ra0.2 卩 m-Ra0.23卩m,针及针杆总质 量 2.5g 土 0.05g ,针杆上打 印有号码标志。针应设有固 定用装置盒(筒),以免碰撞针尖,每 根针必须附有计量部门的 检验单,并定期进行检验。( 3)盛样皿：金属制,圆 柱形平底；小盛样皿的内径 55mm深35mm(适用于针人度小于 200)；大盛样皿内径 70mm深45m(适用于针人 度 200-350 )；对针人度大于 350

15、的试样需使用特殊盛样 皿，其深度不小于60mm,，试样体积不少于 125mL= (4) 恒温水浴： 容量不少于 10L， 控制温度土 0.1 C。水中应 备有一带孔的搁板(台) ， 位于水面下不小于1mm距水浴底不少于 50mm处。(5) 平底玻璃皿：容量不少于 1L,深度不少于80mm内设 有一不锈钢三脚支架，能使 盛样皿稳定。( 6)温度什：(0-50 )C，分度 0.1 Co (7)秒表：分度 0.1s 。(8) 盛样皿盖：平板玻璃，直径 不小于盛样皿开口尺寸。( 9)溶剂：三氯乙烯等 ( 10) 其他： 电炉或砂浴、 石棉网、 金属锅或瓷把坩蜗等。(3) 试验步骤按公路 工程沥青及沥青

16、混合料试 验规程 ( JTJ052-3 )规定 的沥青针人度试验方法准 备沥青试样)在15 C、25 C、30 C温度条件下分别 测定沥青的针人度，当沥青 较稀在30 C条件下测定沥 青的针入度有困难时，可测 定沥青的5 C针人度。( 4)计算沥青的针人度指 数 PI 按下列步骤确定： a. 由三个以上温度的针人度 值的针人度与温度的对数 关系求取针入度温度指数 Ao b. 确定沥青的针入度值 PI o c. 确定沥青的当量软化 点 T800od. 确定沥青的当量脆 点。( 5)报告：应报告试验温 度及对应的针人度，由此求 得的针人度指数 PI 、当量软 化点T800、当量脆点 T1.2 ,

17、以及回归的直线相关系数。 沥胃延度试验方法 沥青的延性是当沥青 受到外力的拉伸作用时，所 能承受的塑性变形的总能， 通常是用延度作为条件延 性指标来表征。我国现行公路工程沥青及沥青混 合料试验规程中道路用石 油沥青技术要求(JTJ552-93 中的 T0671) 规定，对中)轻交通量道路 石油沥青，为试验温度为 25 C、拉伸速度为5 土 0.25 ) cm/min 条件下延度； 对重交 通量道路石油沥青，为试验 温度为15 C、拉伸速度为(5 土 0.25 ) cmmin 条件下延 度。关于延度对路用性能关 系，是众所关注但又有争议的课题，目前已有一些关于 沥青在15C (或更低)温度 的延

18、度值与沥青路面抗开 裂能力相关性的研究报告， 但仍存在不同的观点，如含 蜡量增加会使沥青延度值 相对降低等。1目的和适用范围( 1)沥 青的延度是规定形状的试 样在规定温度下，以一定速 度受拉伸至断开时的长度， 以cm表示。(2)试验温度 与拉伸速率根据有关规定 采用，通常采用的试验温度 为25 C或15 Co非经注明， 拉伸速度为( 5 土 0.05 ) cm / min o当低温时采用(1 土 0.05 ) cmmin 拉伸速度时， 应在报告中注明。(3)本方 法适用于测定道路石油沥 青、液体沥青蒸馏残留物和 乳化沥青蒸发残留物等材 料的延度。2. 仪具与材料：( 1)延度仪： 将试件浸没

19、于水中，能保持 规定的试验温度及按照规 定拉伸速度拉伸试件且试 验时无明显振动的延度仪 均可使用。(2)试模：黄铜 制，由两个端模和两个侧模 组成，试模内侧表面粗糙度 Ra0.2卩m ( 3)试模底板； 玻璃板或磨光的铜板、不锈 钢 板 ( 表 面 粗 糙 度 Ra0.2卩n)o (4)恒温水浴： 容量不少于10L,水温精度 土 0.1 C，水浴中设有带孔 搁架，搁架距底不得少于 50mm试件浸人水中深度不 小于100mm ( 5 )温度计：(0-50 )C，分度 0.1 Co ( 6)砂浴或其他加热炉具) ( 7)甘油滑石粉隔离剂 (甘 油与滑石粉的质量比 2： 1 。( 8 )其他：平刮刀

20、、石棉 网、酒精、食盐等。 3方法与步骤(1 )准备工作将隔离剂 拌和均匀,涂于清洁干燥的 试模底板和两个侧模的内 侧表面,并将试模在试模底 板上装妥。将沥青试样仔 细自模的一端至另一端往 返数次缓缓注入模中,最后 略高出试模、灌模时应注意 勿使气泡混人。 试 件 在 室 温 中 冷 却 34-40min, 然后置于规定试 验温度士 0.1 C的恒温水浴 中；保持 30min 后取出,用 热刮刀刮除高出试模的沥 青,使沥青面与试模面齐 平。沥青的刮法应自试模的 中间刮向两端,且表面应刮 得平滑。将试模连同底板再 浸人规定试验温度的水浴 中 1-1.5h. 检查延度仪延 伸速度是否符合规定要求,

21、 然后移动滑板使其指针正 对标尺的零点。将延度仪注 水 , 并 保 温 达 试 验 温 度 士 0.5 Co(2) 试验步骤将保温后 的试件连同底板移人延度 仪的水槽中,然后将盛有试 样的试模自玻璃板或不锈 钢板上取下,将试模两端的 孔分别套在滑板及槽端固 定板的金属柱上,并取下侧 模。水面距试件表面应不小 于25mm开动延度仪，并 注意观察试样的延伸情况。 此时应注意,在试验过程 中,水温应始终保持在试验 温度规定范围内,且仪器不 得有振动,水面不得有晃 动。当水槽采用循环水时, 应暂时中断循环,停止水 流。在试验中,如发现沥青 细丝浮于水面或沉人槽底 时,则应在水中加入酒精或 食盐,调整水

22、的密度至与试 样相近后，重新试验。试 件拉断时,读取指针所指标 尺上的读数，以 cm表示。 在正常情况下，试件延伸时 应成锥尖状，拉断时实际断 面接近于零。如不能得到这 种结果，则应在报告中注 明。4报告 同一试样，每次平行试 验不少于 3 个，如 3 个测定 结果均大于100cm,试验结 果记作 l00cm ；特殊需要也 可分别记录实测值，如 3 个 测定结果中，有 1 个以上的 测定值小于100m m时，若最大值或 最小值与平均值之差满足 重复性试验精度要求，则取 3 个测定结果的平均值的整 数作为延度试验结果；若平 均值大于 100cm，记作 100cm；若最大值或最小值 与平均值之差不

23、符合重复 性试验精度要求时，试验应 重新进行。 5精密反或允许差当试验结果小于 100cm 时，重复性试验精度的允许 差为平均值的 20；再现性 试验精度的允许差为平均 值的 30。6 注意事项（ 1 ）在浇涛试 样时，隔离剂配置要适当， 以免试样取不下来，对于粘 结在玻璃上的试样，应放 弃。在试模底部涂隔离剂 时，不易大多，以免隔离剂 占用试样部分体积，冷却后 造成试样断面不合格，影响 试验结果。（2）在灌模时应 使试样高出试模，以免试样 冷却后欠模。 （3）对于延度 较大的沥青试样，为了便于 观察延度值，延度值窿部尽 量采用白色衬砌。 （ 4）在刮 模时，应将沥青与试模刮为 齐平，尤其是试

24、模中部，不 应有低凹现象。 沥青软化点试验方法 沥青材料是一种非晶 质高分子材料，它由液态凝 结为固态，或由固态熔化为 液态、没有敏说的固化点或 液化点，通常采用条件的硬 化点和滴落点来表示。沥青 材料在硬化点至滴落点之 间的温度阶段时，是一种沾 滞流动状态。在工程实用中 为保证沥青不致由于温度 升高而产流动的状态，因此 取液化点与固化点之间温 度间隔的 87.2 作为软化 点。软化点的数值随 采用仪器不同而异，我 国现行规范试验法是采用 环与球软化点法。软化点是 沥青达到规定条件粘度时 的温度，所以软化点既是反 映沥青材料热稳定性的一 个指标，也是沥青粘性的一 种量度。1. 目的和适用范围（

25、 1）沥 青的软化点是试样在规定 尺寸的金属环内，上置规定 尺寸和质量的钢球，放于水 （ 或 甘 油 ） 中 ， 以 （5士 0.5 ）C/ min 的速度 加热，至钢球下沉达规定距 离（25.4mm）时的温度，以C 表示。（ 2）本方法适用于测 定道路石油沥青、煤沥青、 液体石油沥青和乳化沥青 蒸发后残留物等材料的软 化点。2仪具与材料：（ 1 ）软化点试验仪，由下 列附件组成：钢球：直径 9.53mm,质量（3.5 土 0.05 ） g。试样环：黄铜或不锈 钢等制成。钢球定位环： 黄铜或不锈钢制成。金属 支架：由两个主杆和三层平 行的金属板组成。上层为一 圆盘，直径略大于烧杯直 径。中间有

26、一圆孔，用以插 放温度计：中层板板上有两 个孔，准备放置金属环，中 间有一小孔可支持温度计 的测温端部。一侧立杆距环 上面51mm处刻有水高标记。 环下面距下层底板为 25.4mm,而下底板距烧杯底 不少于12.7mm,也不得大于 19mm三层金属板和两个主 杆由两螺母固定在一起。 耐热玻璃烧杯： 容量 800-1000mL ， 直 径 不 少 于 86mm高不少于 120mm 温度计：0-80 C ,分度 0.5 CO （ 2）环夹：由薄钢 条制成，用以夹持金属环， 以便刮平表面。（3）装有温 度调节器的电炉或其他加 热炉具（液化石油气、天燃 气等）。（4）试样底板：金 属板（ 表面粗糙度应

27、达 Ra0.8um）或玻璃板。（5） 恒温水槽）（6）平刮刀。（7） 甘油滑石粉隔离剂（甘油与 滑石粉的比例为质量比 2：1）o （8）新煮沸过的蒸馏水。（9）其他：石棉网。 3方法与步骤（ 1 ）准备工作 将试样环置于涂有甘 油滑石粉隔离剂的试样底 板上，将准备好的沥青试样 徐徐注入试样环内至略高 岀环面为止。如估计试样软化点高 于120 C,则试样环和试样 底板（不用玻璃板）均应预 热至 80-100 Co 试样在室 温冷却 30min 后,用环夹夹 着试样杯,并用热刮刀刮除 环面上的试样,务使与环面 齐平。（ 2）试验步骤试样软化点在80 C以下者： a. 将装有试样的试样环 连同试样底

28、板置于装有（ 5 土 0.5 ）0的保温槽冷水中 至少 15min ；同时将金属支 架、钢球、钢球定位环等亦 置于相同水槽中。b.烧杯内注入新煮沸并冷却至 5C 的蒸馏水,水面略低于立杆 上的深度标记。c 从保温槽水中取岀盛有试样的试 样环放置在支架中层板的 圆孔中,套上定位环；然后 将整个环架放人烧杯中,调 整水面至深度标记,并保持 水温为（5 土 0.5 ）Co、注 意,环架上任何部分不得附 有气泡。将0-80 C的温度计 由上层板中心孔垂直插入, 使端部测温头底部与试样 环下面齐平。d.将盛有水 和环架的烧杯移至放有石 棉网的加热炉具上,然后将 钢球放在定位环中间的试 样中央,立即加热,

29、使杯中 水温在 3min 内调节至维持 每分钟上升（ 5 土 0.5 ）Co 注意,在加热过程中,如温 度上升速度超岀此范围时, 则试验应重做。e. 试样受热软化逐渐下坠,至与下 层底板表面接触时,立即读 取温度,至 0.5Co 试样软化点在80 C以上者： a. 将装有试样的试样环连 同试样底板置于装有 （32土 1 ）C甘油的保温槽中至少 15min ；同时将金属支架、 钢球、钢球定位环等亦置于 甘油中。b.在烧杯内注入预 先加热至32 C的甘油，其液 面略低于立杆上的深度标 记。c. 从保温槽中取岀装有试 样的试样环按上述（ 1 ）的 方法进行测定,读取温度至 1Co4. 报告同一试样平

30、行试验两 次,当两次测定值的差值符 合重复性试验精度要求时, 取其平均值作为软化点试 验结果,准确至 0.5 Co5. 精密度或允许差（1） 当试样软化点小于 80 C时，重复性试验精度的 允许差为1C,再现性试验 精度的允许差为 4Co（ 2 ）当试样软化点等于或 大于80 C时，重复性试验精 度的允许差为 2C,再现性 试验精度的允许差为 8Co 沥青材料的热致者化试验 方法沥青在路面施工时，需 要在空气介质中进行加热， 热能加速沥青分子的运动， 除了引起沥青的蒸发外，并 能促进沥青化学反应的加 速，最终导致沥青技术性能 降低。尤其是在施工加热 时，由于有空气中的氧参与 共同作用，可使沥青

31、性质产 生严重的劣化。路面建成 后，沥青长期裸露在现代工 业环境中，仍经受日照、降 水、气温变化作用，使沥青 路面进一步恶化。目前，采 用现代技术修筑的高等级 沥青路面要求具有很大的 耐用周期，因此对沥青材料 的耐久性，亦提岀了更高的 要求。由于路面施工加热导 致沥青性能变化的评价，我 国现行公路工程沥青及沥 青混合料试验规程（ 611-93 ）规定，对中、轻 交通量道路用石油沥青，应 进行蒸发损失试验，对重交 通量道路用石油沥青应进 行薄膜加热试验。（一）沥青蒸发损失试验1 .目的和适用范围（ 1 ）沥青蒸发损失是试样 在规定条件下，加热并保持 一定时间后质量的损失，以 百分率表示。非经注明

32、，沥 青试样为50g，保持受热时 间为5h,温度为163 Co （ 2） 本方法适用于测定石油沥 青 材 料 的 蒸 发 损 失 试 验 o（ 3）蒸发损失后的残留物 应进行针人度试验，并计算 残留物针人度占原试样针 人度的百分率。根据需要也 可进行残留物的延度、软化 点等其他试验，以评定沥青 受热时性质的变化。2. 仪具与材料： （ 1）烘箱： 内部尺寸不少于 330mm x 330mm装有温度自动调节 器，灵敏度不低于土 1C。 箱内安装有一个直径大于 250m m的转盘，中心由一垂 直轴悬挂于烘箱中央，通过 传动机构， 使转 盘以（ 5.5 士 1 ） r/min 的速度转 动。转盘呈水

33、平装置，上有 6 个圆槽，供放置盛样皿使 用。烘箱正面安装有大于 10cm x l0cm 的绞接密封窗 门，即可通过玻璃读取箱内 温度计的读数。烘箱应至少 有一个进气孔及一个岀气 孔。注：烘箱亦可用“沥青薄膜加热试验”所用 的薄膜加热烘箱代替。 ( 2) 盛样皿：金属或硬玻璃制 成，不少于两个，平底，筒 状，内径(55 士 1 ) mm深(35 士 1) mm亦可用洁净的 针人度试验用盛样皿代替。(3) 温度计：0-200 C,分 度0.5 Co (4)天平：感量 1mg。( 5)其他：沥青溶化 锅、计时器等。3. 方法与步骤1 )准备工作( 1 )称洁净、 干燥的盛样皿的质量( m0)， 准

34、确至 1mg，( 2)准备试样 缓缓倾人两个盛样皿中，质 量约( 50士 0.5 ) g 冷却至室 温后再称试样与盛样皿合 计质量(ml)，准确至1mg。( 3)将烘箱调成水平，使 转盘在水平面上旋转；再将 温度计挂在转盘上方，位于 转盘边缘内侧 20mm水银球 底部在转盘顶面上的 6mm 处；然后打开烘箱的上下气 孔并加热保持温度(163 士 1)Co2) 试验步骤( 1 )待温度恒 温后，将两个已盛试样的盛 样皿置于烘箱内，注意观察 温度下降，从温度回升至 163 C时开始计算，连续保 持5ho但全部时间不得超过 5.25h。注：一般不宜将不 同品种或标号的沥青同时 放进一个烘箱中试验。(

35、2) 加热终了后取出盛样皿，在 不落入灰尘的条件下，在室 温下冷却，称取质量( m2)， 准确至1mg。( 3 )将盛样皿 置于加热炉具徐徐加热将 沥青溶化、并用玻璃棒上下 搅匀；按针人度试验法规定 的步骤测定此残留物的针 人度，如果试样数量不够要 求时，应增加试样皿数量； 然后合并在要求的试样皿 内试验。4 计算( 1 )计算沥青试样 蒸发损失百分率，当试样蒸 发试验后质量减少时为负 值( - )，质量增加时为正值( +)o( 2)计算试样蒸发后 残留物的针入度占原试样 针入度的百分率。 5报告：同一试样平行试 验两次，两个盛样皿的蒸发 损失百分率之差符合重复 性试验的精度要求时，求取 其平

36、均值作为试验结果，准 确至小数点后2位。 6精密度或允许差( 1)当 蒸发损失小于 0.5 时，重 复性试验精度的允许差为 0.10 ，再现性试验精度的 允许差为0.20%。(2)当蒸 发损失等于或大于 0.5 时)重复性试验精度的允许 差为 0.20 ，再现性试验精 度的允许差为 0.40%o( 3) 残留物针人度的精密度同 针人度试验规定，不符要求 时应重新试验。 沥青薄膜加热试验 该法又称为薄膜烘箱试 验，将 50g 沥青试样盛于内 径139.7mm 深为 9.5mm器 皿中，使沥青成为厚约 3mm 的薄膜，沥青薄膜在( 163 士 1) C标准烘箱中加热 5h, 以加热前后质量损失、针

37、人 度比和25C、15C延度值作 为评价指标。薄膜加热试验后的性 质与沥青在拌和机中加热 拌和后的性质有很好的相 关性。沥青在薄膜加热试验 后的性质，相当于在 150C 拌和机中拌和 1.0-1.5min 后的性质。后来又发展了旋转薄 膜烘箱试验，这种试验方法 的优点是试样在垂直方向 旋转，沥青膜较薄，能连续 介人热空气，以加速老化， 使试验时间缩短为 75min ， 并且试验结果精度较高。本 节仅介绍广泛使用的薄膜 加热试验。1 目的和适用范围：沥青 薄膜加热试验(简称 TFOT) 是厚度3.2mm的试样在规定 温度条件下，经规定时间加 热，测定试验前后沥青质量 和性质变化的试验。非经注 明

38、：加热温度为 163 C,受 热时间为5ho本方法适用于 测定道路石油沥青薄膜加 热后的质量损失，并根据需 要测定薄膜加热后残留物 的针人度、粘度、软化点、 脆点及延度等性质的变化， 以评定沥青的耐老化性能。2. 仪具与材料： ( 1 )薄膜加 热烘箱：工作温度 200C， 装有温度调节器和可转动 的圆盘架。圆盘直径 360-370mm,上有浅槽4个， 供放置盛样皿。转盘中心由 一垂直轴悬挂于烘箱的中 央，由传动机构使转盘水平 转动，速度为( 5.5 士 1 ) r/min。门为双层，两层之 间应留有间隙，内层门为玻 璃制，只要打开外门，即可 通过玻璃读取烘箱中温度 计的读数。烘箱应能自动通

39、风，为此在烘箱上下部设有 气孔，以供热空气和蒸气的 逸岀和空气进入。(2)盛样 皿：铝或不锈钢制成，不少 于4个。(3)温度计：(0-200 ) C，分度 0.5 C (允 许由普通温度计代替) (4) 天平：感量不大于 1mg( 5) 其他：干燥器、计时器等。 3准备工作： ( 1)将洁净、 烘干、冷却后的盛样皿编 号，称其质量(mb)，准确至 1mgo( 2)准备沥青试样， 分别注入 4个已称质量的盛 样皿中(50 士 0.5 ) g，并 形成厚度均匀的沥青薄膜， 放人干燥器中冷却至室温 后称取质量(mi)，准确至 1mg。同时按规定方法，测 定沥青试样薄膜加热试验 前的针人度、粘度、软化

40、点 脆点及延度等性质)。当试 验项目需要，预计沥青数量 不够时，可增加盛样皿数 目，但不允许将不同品种或 不同标号的沥青同时放在 一个烘箱中试验。(3)将温 度计垂直悬挂于转盘轴上： 位于转盘中心、水银球应在 转盘顶面上的6mm处，并将 烘箱加热并保持至( 163士 1)Co 4试验步骤( 1 )把烘箱调 整水平，使转盘在水平面上 以 5.55 士 1) r/min 的速度 旋转，转盘与水平面倾斜角 不大于 30，温度计位置距转 盘中心和边缘距离相等。( 2)在烘箱达到恒温历 3C 后，将盛样皿迅速放人烘箱 内的转盘上 , 并关闭烘箱门 和开动转盘架；使烘箱内温 度回升至 162 C时开始计

41、时， 并保持温度(163士1) C、 5h 但从放置盛样皿 开始至试验结束的总时间， 不得超过 5.25h o( 3)加热 后取岀盛样皿，放人干燥器 中冷却至室温后，随机取其 中两个盛样皿分别称其质 量(m)：准确至1m注意， 即使不进行质量损失测定 的，亦应放人干燥器中冷 却，但不称量，然后进行以 下步骤。(4)将盛样皿置一 石棉网上，并连同石棉网放 回(163 士 1)C的烘箱中转 动15min ;然后，取岀石棉 网和盛样皿、立即将沥青残 留物样品刮人一适当的容 器内，置于加热炉上加热并 适当搅拌使之充分融化达 流动状态。 ( 5)将热试样倾 人针人度盛样皿或延度，软 化点等试模内，并按规

42、定方 法进行针人度等各项薄膜 加热试验后残留物的相应 试验。如在当日不能进行试 验时;试样应在容器内冷却 后放置过夜，但全部试验必 须在加热后 72h 内完成。 5计算：计算沥青薄膜试 验后质量损失，结果精确至 小数点后一位(质量损失为 负值，质量增加为正值) 。 6报告：本试验的报告应 注明下列结果： ( 1)质量损 失，当两个试样皿的质量损 失符合重复性试验精度要 求时，取其平均值作为试验 结果，准确至小数点后 2 位。( 2)根据需要报告残留物 的针人度及针人度比、软化 点及软化点增值、粘度及粘 度比、老化指数、延度、脆 点等各项性质的变化。 7精密度或允许差： ( 1) 当薄膜加热后质

43、量损失小 于或等于 0.4 时，重复性 试验精 度的 允许 差为 0.04 ，再现性试验精度的 允许差为 8。(2)当薄膜 加热后质量损失大于 0.4 时，重复性试验精度的允许 差为平均值的 8%，再现性试 验精度的允许差为平均值 的 40%。( 3)残留物针入度。 软化点、延度、粘度等性质 试验的精密度应符合相应 试验方法的规定。 沥青闪点试验方法 沥青材料在使用时必 须加热，当加热至一定温度 时，沥青材料中挥发的油分 蒸气与周围空气组成混合 气体，此混合气体遇火焰则 易发生闪火。若继续加热， 油分蒸气的饱和度增加，此 种蒸气与空气组成的混合 气体遇火极易燃烧，而引起 溶油车间发生火灾或使沥

44、 青烧坏产生损失。因此为了 保证生产施工安全，必须测 定沥青闪点。闪点是保证沥 青加热质量和施工安全的 一项重要指标。我国现行行 业标准公路工程沥青及沥 青混合料试验规程 ( JTJ052 M 0671-93 )规定， 对粘稠石油沥青采用克利 夫兰开口杯法，简称 COC法 测定闪点。1 目的和适用范围( 1)沥 青闪点是试样在规定的克 利夫兰开口杯(简称COC)盛样器内，按规定的升温速 度受热时所蒸发的气体，以 规定的方法与试样接触，初 次发生一瞬即灭火焰时的 试样温度，以C表示。(2)本方法适用于测定粘稠石 油沥青、煤沥青及闪点在 79 C以上的液体石油沥青 材料的闪点，以确定施工安 全性时

45、使用。本方法不适用 于闪点低于 79 C的液体石 油沥青。2仪具与材料： ( 1)闪点 仪：克利夫兰开口杯式。它 由下列部分组成：克利夫 兰开口杯：用黄铜或铜合金 制成，内口直径 (63.5 土 0.5 ) mn，K 33.6 土 0.5 ) mm在内壁与杯上口的距离 为(9.4 土 0.4 ) mn处刻有 一道环状标线，带一个弯柄 把手。加热板：黄铜或铸 铁制，为直径 145-160mm、 厚约6.5mm的金属板，上有 石棉垫板，中心有圆孔，以 支承金属试样杯。在距中心 58mm 处有一个与标准试焰 大小相当的 (4.0 土 0.2 ) mm电镀金属小球，供火焰调 节的对照使用。温度计： 0

46、4oo C,分度值不大于2 C。点火器：金属管制， 端部为产生火焰的尖嘴，端 部外径约 1.6m m，内径为 0.7-0.8mm ，与可燃气体压 力容器(如液化丙烷气或天 然气)连接，火焰大小可以 调节。点火器可以150mm半 径水平旋转，且端部恰好通过柑锅中心上方 2mm以内， 也可采用电动旋转点火用 具，但火焰通过金属试验杯 的时间应为1.0s左右。 铁支架：高约 500mm附有 温度计夹及试样杯支架，支 脚为高度调节器，使加热顶 保持水平。 ( 2)防风屏：金 属薄板制，三面将仪器围住 挡风，内壁涂成黑色，高约 600mm ( 3)加热源附有调 节器的1kW电炉或燃气炉。 根据需要，可以

47、控制加热试 样的升温速度为(14-17厂C / min、5.5 土 0.5 ) C/m1r。3 方法与步骤 1 )准备工作( 1 )将试样杯用溶剂洗净、 烘干，装置于支架上。加热 板放在可调电炉上，如用燃 气炉时，加热板距炉口约 50mm接好可燃气管道或电 源。( 2)安装温度计，垂直 插入试样杯中，温度计的水 银球距杯底约 6.5mm,位置 在与点火器相对一侧距杯 边缘约16mm处。(3)准备 沥青试样后，注入试样杯中 至标线处，并使试样杯其他 部位不沾有沥青。注：试样 加热温度不能超过闪点以 下55 C。(4)全部装置应置 于室内光线较暗且元显著 空气流通的地方，并用防风 屏三面围护。 (

48、 5)将点火器 转向一侧，试验点火，调节 火苗在成标准球的形状或 成直径为(4 土 0.8 ) mm的 小球形试焰。 2)试验步骤( 1 )开始加热试样，升温 速度迅速地达到 ( 14-17 )C / min 待试样温度达到预期 闪点前56 C时，调节加热器 降低升温速度，以便在预期 闪点前28 C时能使升温速 度控制在( 5.5 土 0.5 )C / min。” ( 2)试样温度达到 预期闪点前28 C时开始，每 隔2C将点火器的试焰沿试 验杯口中心以150mm半径作 弧水平扫过一次；从试验杯 口的一边至另一边所经过 的时间约 1s 。此时应确认点 火器的试焰为直径(4 0.8 ) mm的火

49、球，并位 于坩埚口上方 2-2.5mm 处。 注：试验时不应对着试样杯 呼气。( 3)当试样液面上最 初出现一瞬即灭的蓝色火 焰，立即从温度计上读记温 度，作为试样的闪点。注意 勿将试焰四周的蓝白色火 焰误认为是闪点火焰。4 报告： ( 1 )同一试样至 少平行试验两次，两次测定 结果的差值不超过重复性 试验允许差8 C时，取其平 均值的整数作为试验结果。( 2) 当试验时大气压在 95.3kPa (715mmHg 以下时， 应对闪点的试验结果进行 修 正 ， 若 大 气 压 为 95.3-84.3kPa(715-634mmHg)时，修正 值为增加2.8 C；当大气压 为84.3-73.3kP

50、a(634-500mmHg)时，修正 值为增加 5.5 C。 5精密度或允许差：重复 性试验 精度的 允许差 为 8C；再现性试验精度的允 许差为 16C。 沥青含蜡量试验方法 石油沥青中的蜡含量 测定是个比较复杂的问 题、，它是以蒸馏法馏出油 分后，在规定的溶剂及低温 下结晶析出的蜡含量，以质 量百分比表示。国外测定沥 青蜡含量方法很多，如各种 蒸馏法、硫酸法、组成分析 等，而用于析出蜡的溶剂也 不同，如乙醚 - 乙醇、苯 - 甲 乙酮，甲醇 - 丙酮、丙烷 - 丁 烷等。所以根据使用不同的 测定方法及不同的冷冻溶 剂，沥青的蜡含量也不相 同。这实际上牵涉到对蜡含 量的定义。蜡含量是一个非

51、常重要的指标，它对我国采 用石蜡原油炼制的沥青尤 为重要：直接影响到沥青产 品的质量，所以我国在高等 级道路用石油沥脊技术要 求中已列入蜡含量指标。1. 目的和适用范围( 1 )本 方法规定了用裂解蒸馏法 在规定条件下，测定道路石 油沥青中的蜡含量，以质量 百分率表示，非经注明，冷 却结晶的温度为-20 Co ( 2) 本方法适用于测定道路石 油沥青的蜡含量) 2仪具与材料： (1)冷凝 管蒸馏瓶：耐热玻璃制成。( 2 )冷却过滤装置：玻璃 制，由吸滤瓶、砂芯过滤漏 斗、试样冷却筒、塞子及冷 浴等组成，过滤漏斗( P16) 的孔径系数为10-16卩m。(3 )立式高温电炉。电热 套或燃气炉。

52、( 4)天平：感 量不大于1mg及不大于0.1g 各一个。( 5)温度计： ( -30 至 +60) C，分度 0.5 Co (6) 锥形烧瓶： 150mL 或 250mL 数个。(7)水流泵或真空泵。(8)乙醚、乙醇：化学纯。( 9 )石油醚经硅胶脱芳烃 (60-90 ) C：化学纯。(10) 工业酒精及干冰 (固体 CO2)o(11)冰块。(12 )其他： 烘箱、恒温水浴、量筒、烧 杯、铁架、 U 形水银柱压力 计(或真空表) 、洗液、蒸 馏水、温度计、电炉等。3. 方法与步骤1 )准备工作、 ( 1 )将蒸 馏瓶洗净、干燥后，称其质 量，准确至0. 1g，然后置 烘箱中备用。(2 )将1

53、50mL 或250mL锥形瓶洗净、烘干、 编号后，称其质量，准确至 1mg,然后置干燥器中备用。( 3)将冷却装置各部洗净、 干燥，其中砂芯过滤漏斗用 洗液浸泡后蒸馏水洗至中 性，然后干燥备用。(4 )准 备沥青试样。(5)用高温炉 蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温 550 C土 10 Co “(6)在烧杯内备好冰水。2) 试验步骤： ( 1 )在蒸 馏瓶中称取沥青试样质量(m为(50 1) g，准确至 0.1g ，并将瓶塞塞妥用锥形 瓶做接受器，装在盛有冰水 的烧杯中。(2)当用高温电 炉时，将盛有试样的蒸馏瓶 置已恒温(550 士 10)0的 电炉中，并迅速将瓶颈固定 在铁架的弹簧支架上，

54、蒸馏 瓶支管与置于冰水中的锥 形瓶连接。如用燃气炉时， 调节火焰高度将蒸馏瓶周 围包住。(3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉 间 距离或 燃气 炉 火焰大 小 )， 使从 加 热 开 始 起 5-8min 内开始初馏(支管端 口流岀第一滴馏分)。其后 以每秒两滴 ( 4-5mL/min 的 流岀速度继续蒸馏至无溜 岀油为止，然后在 1min 内 将蒸馏瓶底烧红(即瓶内蒸 馏残留物焦化)。全部蒸馏 过程必须在25min内完成。 蒸馏后支管中残留的馏岀 油应流入接受器中。(4)将 盛有馏岀油的锥形瓶从冰 水中取岀，拭干瓶外水分， 在室温下冷却称其质量，得 到馏岀油总质量 (m)，准确 至0.0

55、5g o (5)将锥形瓶中 的馏岀油加热熔化，并搅拌 均匀。加热时温度不要太 高，避免有蒸发损失。然后 将熔化的馏岀油注入另一 己知质量的锥形瓶( 250mL) 中，称取用于脱蜡的馏岀油 质量(m)，准确至1mg,其 数量需使其冷冻过滤后能 得到 0.05-0.1g 蜡，但取样量不得 超过10g。( 6)将冷却过滤 装置装妥，并将吸滤瓶支管 用橡胶管与水流泵(或真空 泵)及 U 形水银柱压力计连 接起来。向冷浴中注入适量 的冷液(工业酒精) ，其液 面比试样冷却筒内液面(乙 醚-醇)高约70mm以上，以 便向冷浴内加干冰不致溅 人试样冷却筒内，用适当工 具搅拌冷液，使之保持温度 (-20 土

56、0.5 )C；也可取 低温水槽作冷浴，此时冷液 可采用 l ： 1 甲醇水溶液， 低温水槽应能自动控温到(-20 土 0. 5)Co (7)将 盛有馏出油的锥形瓶注入 10mL 乙醚，使其充分溶解， 然后注入试样冷却筒中，再 用 15mL 乙醚分两次清洗盛 油的锥形瓶，并将清洗液倒 人试样冷却筒中，将 25mL 乙醇注入试样冷却筒内与 乙醚充分混合均匀。从加入 乙醚时间开始，冷却几，使 蜡充分结晶析岀。(8)预先 在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50nlL乙醚 一乙醇 1：1 混合液，使其 冷却至-20 C ,至少恒冷 15min以后再使用。(9)当 试样冷却筒中溶液冷却结 晶后，拔起其中

57、的塞子，过 滤结晶析岀的蜡，并将塞子 用适当方法或吊在试样冷 却 筒中 ， 保持自 然过 滤 30min。( 10)当砂芯过滤漏 斗内看不到液体时，启动水 流泵(或真空泵) ，调节 U 形水银柱压力计真空度，使 滤液的过滤速度为每秒一 滴左右，抽滤至元液体滴 落)然后小心地关闭水流泵(或真空泵) ，使压力计恢 复常压。再将已冷却的乙醚 一乙醇混合液一次加入 30mL,洗涤蜡层，并清洗塞 子及试样冷却筒内壁。继续 过滤，当溶剂在蜡层上看不 见时，继续抽滤5min,将蜡 中的溶剂抽干 , 以除去蜡中 的溶液。(11)从冷浴中取 岀试样冷却过滤装置，取下 吸滤瓶，将其中溶液倾人一 回收瓶中。吸滤瓶也

58、用乙醚 一乙醇混合液中洗 3 次，每 次用10-15mL，洗液倒人回 收瓶中。(12)将试样冷却 筒、塞子及吸滤瓶重新装 妥，再将 30mL 已预热至(50-6O )C的石油醚清洗 试样冷却筒及塞子，拔起塞 子使溶液流至过滤漏斗，待 漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次， 每次用量35mL，然后立即用 水流泵(或真空泵)吸滤， 至无液滴滴落。(13)将吸 滤瓶中蜡溶液倾人已称质 量的锥形瓶中)并用常温石 油醚分三次清洗吸滤瓶，每 次用量10-15mL。洗液倒人 锥形瓶的蜡溶液中。(14 )将盛有蜡溶液的锥形瓶放 在适宜的热源上，囫收溶剂 或使溶剂蒸发净尽。然后将 锥形瓶置温度为105 C土5C烘箱中除去石油醚，然 后放入真空干燥箱( 105C 土 5C,残压 21-35kPa )中 1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析岀蜡的 质量 m3,准确至 0.1mg。3) 同一沥青试样蒸馏后， 从馏岀油中取 3 个试样进行 试验。4. 计算：( 1 )计算沥青试