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1、涂层分析与检测 第十三章涂层的分析与检测第十三章涂层的分析与检测 涂层的分析与检测有共性和特性之分,涂层的共性检测包括外 观、厚度、硬度、残余应力、界面结合力、孔隙度测量和显微组织 观察等,特性分析包括耐磨、耐蚀、耐高温、抗氧化、导电性检测 等。 涂层分析与检测 1. 涂层共性的分析与检测涂层共性的分析与检测 涂层外观的检测 涂层厚度的测量 涂层硬度的测量 涂层残余应力的测量 涂层结合强度的测量 涂层孔隙率的检测 涂层显微组织分析 涂层分析与检测 1.1 涂层外观的检测涂层外观的检测 涂层外观的检测包括表面缺陷、粗糙度、光泽度和覆盖性,通 常采用肉眼观察和仪器测量的办法。 涂层分析与检测 表面

2、缺陷表面缺陷 表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑点、疏松、毛刺、针孔等,鼓 泡是涂层表面隆起的小泡,大小、疏密程度不一,严重时与基体分 离,脱皮是涂层与基体剥离的开裂状或非开裂状缺陷,通常是涂/镀 层常见的缺陷。 涂层分析与检测 表面粗糙度表面粗糙度 涂层表面粗糙度的几何形状特征是凹凸不平,凸起处为波峰, 凹处为波谷,两相邻波峰与波谷的间距为波距(L),相邻波峰与 波谷的水平差为波幅(H)。根据波峰与波谷的比值大小,可将表面形 状分为三类: 第一类是在L/H1000时,称为表面形状误差; 第二类是在50L/H1000时,称为表面波纹度; 第三类是在0L/H50时,称为表面粗糙度。 涂层分析与检测 不

3、同测量方法测得的粗糙度不同 涂层分析与检测 表面粗糙度的测量表面粗糙度的测量 为了能真实地反映表面粗糙度,测量通常沿喷涂的垂直方向 (A向)进行。粗糙度可采用轮廓算术平均值Ra和轮廓微观不平度 Rz来表示。 Ra是指被测轮廓上各点至轮廓中线距离总和的平均值,代表涂 层表面层截面的轮廓曲线。Ra值可直接通过专用粗糙仪测得,故工 程上通常采用Ra值。 Rz是指在取样范围内5个最大轮廓峰高的平均值与5个最大轮廓 谷深的平均值之差。 涂层分析与检测 表面粗糙度的测量方法表面粗糙度的测量方法 检测表面粗糙度的方法可分为接触式和非接触式两大类。 接触式比如触针法,机械触及到被测件的表面,对于高精度和 软材

4、质表面容易引起划伤。触针法是一种表面轮廓仪测量方法,触 针尖端在被测涂层表面顺着波峰与波谷上下移动时,产生一定的上 下振动变化,这一机械变化可转换成某种信号记录下来,用来表征 表面粗糙度,这种方法有机械式、电动式和光电式。 非接触式如光学法与被测表面没有机械接触,因而不会存在表 面划伤问题。光学法是利用光学原理来测量表面粗糙度,有光干涉 法、光切断法和光反射法。光干涉法实际上是干涉仪和显微镜的组 合,用光波波长作为基准尺寸来测量表面的深度变化,再用显微镜 进行高倍放大后观察 。 涂层分析与检测 光泽度光泽度 涂层表面光泽度是指涂层表面在一定照度和一定入射光作用下 反射光的强度或反射光强度与入射

5、光强度之比。反射光的强度越大 或比率越高,涂层的光泽度越高。涂层表面光泽度的测量方法有目 测法、样板对照法和光度计法三种。 涂层分析与检测 目测法目测法 目测法是在照度为300lx(相当于40W日光灯在500mm处的照度) 条件下,将表面光泽度分为镜面光亮(1级)、光亮(2级)、半光 亮(3级)和无光亮(4级)。 1级光泽度涂层光亮如镜,能清晰地看出人的五官和眉毛; 2级光泽度涂层表面光亮,能看出人的五官和眉毛,但眉毛部分 不够清晰; 3级光泽度表面光亮较差,但能看出人的五官轮廓,眉毛部分模 糊; 4级光泽度涂层基本上无光泽,看不清人的面部五官轮廓。 涂层分析与检测 样板对照法样板对照法 样板

6、对照法将不同级别的标准光亮样板与待测涂层进行比较。 1级光泽度的标准样板粗糙度定为0.04m Ra 0.08m, 2级光泽度定为0.08m Ra 0.16m, 3级光泽度定为0.16m Ra 0.32m, 4级光泽度定为0.32m Ra 0.64m。 涂层分析与检测 1.2 涂层厚度的测量涂层厚度的测量 涂层厚度的检验方法很多,可分为无损检测和破坏性检测两大 类。 无损检测主要有磁性法、涡流法、和X射线荧光测厚法等。 破坏性检验方法有金相显微法、多束光干涉法和化学溶解法等。 涂层分析与检测 磁性法磁性法 磁性法通常用来确定磁性基片上非磁性镀膜/涂层的厚度,电磁 法还可测量非磁性基片上的磁性涂层

7、厚度。由于涂层厚度变化,与 闭合磁路中磁通量的变化成线形关系,由此测出涂层厚度。这种方 法速度快,精度高(1),其测量范围在5微米到750微米之间。 磁性法测量之前应在标样上进行系统调节,以确保测量精度。 一般对有效面积大于1cm2的工件要做3-5点测量,对有效面积大于 1m2的表面,要做9点10次测量,第一次与第十次重合。 涂层分析与检测 涡流法涡流法 涡流测厚仪是根据涂层与基材导电性有足够的差异来进行的, 与涂层是否为磁性材料无关。测厚仪的工作原理是靠表面趋肤效应, 当频率改变时,产生涡流的表面层厚度发生变化。对于给定的频率, 表面层涡流的大小,取决于通过电流表面层材料的导电性。 如图所示

8、,将内置高频电流线圈置于涂层上,在被测涂层内部 产生高频磁场,由此引起基体金属内部涡流,此涡流产生的磁场又 反作用于探头内线圈,使线圈阻抗发生变化。随着涂层厚度的变化 ,探头与基体金属表面的间距改变,反作用于探头线圈的阻抗亦发 生相应的改变,由探头线圈阻抗值的变化可间接反映出涂层厚度。 涡流法测厚与磁性测厚仪一样,测量速度快,其测量精度可达 1%,测量范围为1-1000m。 涂层分析与检测 涡流测厚仪原理图 1-感应线圈; 2-非导电膜; 3-导电基材 涂层分析与检测 1.3 硬度的测量硬度的测量 材料的硬度是指抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力。 硬度的测量可归纳为三种主要的类型:静态压痕硬

9、度、动态/回 弹压痕硬度及划痕硬度。 静态压痕硬度测量是通过球体、金刚石锥体或其它锥体将力施 加到被测材料上,使被测材料发生塑性变形,产生压痕,再依据载 荷与压痕面积/深度之间的关系,求出其硬度值。 动态/回弹压痕硬度测量是将一个具有标准重量和尺寸的物体从 一定的高度下落到被测材料的表面并从其表面弹起,根据回弹的高 度来测定被测材料的硬度值。 划痕硬度测量是通过被测物体去刻划已知硬度的另一种物体或 用已知硬度的一种物体去刻划被测物体,根据所产生的划痕大小来 评价硬度值,属于一种半定量测定方法。 涂层分析与检测 涂层显微硬度测量涂层显微硬度测量 涂层显微硬度测量有两种途径:直接法和间接法。 直接

10、法可以直接地获得薄膜/涂层本身真实的显微硬度,要求膜 厚大于压痕所产生的塑性形变区及影响区深度,比如维氏硬度,膜 厚至少要为压痕深度的10倍,当镀膜非常薄时,基片的硬度会影响 膜的硬度。 间接法测量用一种模拟近似确定薄膜硬度和压痕的尺寸效应, 从而间接地获得硬度值。直接法和间接法测量薄膜硬度示意图如图 所示,可以看出,间接法测量薄膜硬度值偏低。 涂层分析与检测 测量厚膜硬度的直接法和间接法示意图 (a) 直接法 (厚膜和块状试样); (b) 间接法(薄膜) 涂层分析与检测 薄膜的厚度要求薄膜的厚度要求 试样制备时,首先要考虑薄膜的厚度。被测试样表面经施载压 头压入后形成压痕,压痕周围受到形变的

11、影响,影响范围包括弹性 形变和塑性形变的区域。虽然被测薄膜材料不同,其压痕形变影响 区也有差别,但一般如半球形所示。 由图可知,维氏硬度深度方向形变影响区是压痕对角线的1.5倍 以上,也就是说,为了消除压痕形变的影响,镀膜的厚度应为压痕 对角线的1.5倍以上。根据维氏硬度压痕深度与其对角线之比为1:7 关系来推算,则受压痕形变影响的深度为实际压痕深度的10倍以上。 当膜厚为压痕深度10倍以上时,可用直接法直接获得镀膜本身的显 微硬度。 涂层分析与检测 球形压头和维氏硬度压头的压陷变形区域 涂层分析与检测 宏观硬度测量宏观硬度测量 对于耐磨涂层来说,测量涂层表面硬度也非常重要,常用的是 表面洛氏

12、硬度计。最硬的耐磨涂层采用C刻度,载荷有15N,30N, 45N,一般的耐磨涂层也可采用B刻度或A刻度。 用于宏观硬度测量的涂层试样准备较为简单,只需试样表面与 背面平行,涂层表面光滑、洁净,每个试样至少测定5个压点,其 中两个测点或任一测定点距试样边缘的距离不小于3mm,为了保证 测试的准确性,涂层厚度应为压入深度的10倍以上。 涂层分析与检测 1.4 残余应力的测量残余应力的测量 通常在薄膜/涂层制备过程中,基体要加热到一定温度,冷却下 来时,因基体材料和涂层材料的热膨胀系数不一样,而在涂层中存 在着残余应力。当涂层材料的热膨胀系数小于基体材料的热膨胀系 数时,涂层中存在着压应力,相反则存

13、在着拉应力。在拉应力作用 下,涂层中易产生裂纹。无论是拉应力还是压应力,都会在涂层/基 体界面间产生剪切应力,当剪切应力大到能克服涂层与基体界面间 结合力时,涂层就会沿着界面从基体上剥落下来。 因热膨胀系数差异而导致涂层中的残余应力为宏观应力,不仅 取决于热膨胀系数差异的大小,而且取决于薄膜/涂层制备时,基体 温度的高低。除了宏观热应力外,涂层中还会存在微观局部应力, 局部应力往往由于相变、变形不均、涂层中的缺陷等因素引起的。 涂层分析与检测 从基片应变中测量宏观残余应力从基片应变中测量宏观残余应力 由基片变形测量应变的主要方法有: 固定基片测量自由端的移动; 采用不固定的圆形基片,由光学干涉

14、法测量基片的变形。 在自由端位移测量方法中,普遍采用悬臂梁法,基片长宽比通 常大于25,薄膜/涂层厚度在25-250微米之间。自由端位移测量可采 用光学显微镜直接读取或采用光学杠杆放大方法以提高测量精度。 园盘法采用探针轮廓仪或将园盘放在厚度为25-250um的光学玻璃平 板上由牛顿环测出。 涂层分析与检测 X射线衍射法测量局部残余应力射线衍射法测量局部残余应力 用X射线衍射法测量涂层内应力/残余应力的原理是建立在对晶 体面间距测量的基础上,由所测晶体面间距的变化,计算出点阵应 变及应力。比如,在有残余应力的涂层中,hkl晶面的衍射角为hkl, X射线波长为,则面间距为: 在无内应力的该涂层材

15、料中,hkl的正常间距为d0hkl,于是该面 上的应变: 涂层内应力为: 其中E为弹性模量,为泊松比。 可以看出,X射线衍射法测量的是非常局部微观应力,由此可 了解涂层中微观应力分布。 2sin hkl hkl d 0 0 hklhkl hkl dd d 2 涂层分析与检测 1.5 涂层结合强度的测量涂层结合强度的测量 涂层的结合强度是指涂层与基体结合力的大小,即单位面积涂 层从基体上剥落下来所需要的力。涂层结合强度是衡量涂层性能的 一个重要指标,若结合强度低,涂层容易从基体上剥落,严重影响 涂层的使用性能和使用寿命。 测量涂层结合强度的方法很多,但可分为两大类,一类为定性 检验,如弯曲试验、

16、冲击试验、杯突试验等,另一类为定量检验, 如划痕试验、抗拉试验、压缩试验等。 涂层分析与检测 弯曲试验弯曲试验 弯曲试验通常为三点弯曲试验,其做法是将涂层试样置于一定 距离的两个支点上,涂层面向支点,将一定曲率半径的压头作用于 基体材料的中点,在一作用力下,试样发生弯曲,随着力的不断增 大,涂层会开裂,直至从基体上剥离,弯曲角的大小说明涂层结合 强度的大小。 涂层分析与检测 杯突试验杯突试验 类似于弯曲试验,杯突试验同样可以用来观察涂层变形后涂层 开裂或剥离情况,间接衡量涂层结合强度,杯突试验是将涂层样品 放置杯突实验机上,钢球直径为20mm,杯口直径为27.5mm,以 10mm/min的速度

17、由试样背面/基体面将钢球向有涂层方向压入,压 入深度因基体和涂层不同而异,一般为7mm,观察突出变形部分涂 层的开裂情况,若涂层无剥落现象,说明涂层结合强度高。 涂层分析与检测 划痕试验划痕试验 划痕试验是将一具有很小曲率半径,圆锥形端头硬质材料针置 于薄膜表面,施加一法向力使针沿涂层表面刻划,逐步增加测量针 的法向载荷,并重复进行刻划,恰好能使涂层与基片发生剥离的载 荷来衡量涂层与基体间结合强度,该载荷被称之为涂层剥离的临界 载荷。 为了准确确定这一临界载荷,通常采用声发射检测法。划痕过 程中,涂层在压头的刻划作用下发生破裂或与基片剥离时都会发出 声发射信号,在声发射检测法中,在划痕测量装置

18、的压头施力杆或 底座上安装有声发射传感器,当在划痕过程检测到声发射信号的急 剧变化时,即认为涂层与基体间出现了剥离,与此相对应的法向载 荷被确定为临界载荷。 涂层分析与检测 划痕试验时涂层硬度随载荷的变化划痕试验时涂层硬度随载荷的变化 涂层分析与检测 拉伸测量法拉伸测量法 拉伸测量法是使用粘结剂把棒状、板状或带状零件粘附在涂层 表面,通过测量使涂层从基片上剥离所需力的大小,求得涂层的结 合强度。直接拉伸测量法,如图所示,圆形棒利用粘结剂垂直地粘 贴在涂层表面,对涂层垂直施加拉力。若涂层剥离时的力为F,剥 离的涂层面积为S,则涂层的结合强度为F/S。此法简单,结果含义 明确,但应用范围受粘结剂自

19、身的强度和涂层结合强度所限。在直 接测量法中,使粘结杆垂直于膜面以及严格沿粘结杆轴向施加载荷 是获得可靠数据的关键。当加载偏离粘结杆轴线时,杆上出现横向 作用力,涂层会在小于原来所需的轴向力下剥离。为了克服直接拉 伸法这一缺点,必须制作特殊的加载装置,以保证粘结杆与涂层表 面垂直并严格沿粘结杆轴线加载。 涂层分析与检测 直接拉伸法测量涂层结合强度 1-基片; 2-涂层; 3-粘结剂 涂层分析与检测 剪切测量法剪切测量法 剪切测量法能较好地模拟涂层实际应用条件,在摩擦学领域有 较广的应用,如图所示。将一块金属板粘结在涂层表面并在施加垂 直载荷的条件下,切向单拉金属板,将涂层由基片上剥离所需的力

20、除以粘结面积可求得剪切应力值。此法由于使用了粘结剂,可测得 涂层结合强度附着力范围受粘结剂强度所限,通常小于100MPa。 涂层分析与检测 剪切测量法测量涂层结合强度 1-基片; 2-涂层; 3-粘结剂 涂层分析与检测 契形嵌入测量涂层界面结合强度示意图契形嵌入测量涂层界面结合强度示意图 涂层分析与检测 1.6 涂层孔隙率的检测涂层孔隙率的检测 涂层中孔隙率的多少直接影响到涂层的使用性能,对于大多数 涂层来说,比如耐腐蚀、耐高温氧化、耐磨涂层等,都要求涂层中 的孔隙率越低越好,相反,对一些热障涂层和可磨耗密封涂层,则 要求涂层中存在一定的孔隙率。因此,孔隙率是检验涂层合格的重 要指标之一。 测

21、量涂层中孔隙率的方法很多,主要有排水法、滤纸/涂膏法和 金相分析法。 涂层分析与检测 排水法排水法 排水法是利用阿基米德原理来测定密度的。将一定质量的涂层 从基体上剥离下来,清洗烘干后,在天平上称取其干重(W1),然后 用细金属丝悬吊于水中,获得其湿重(W2),若室温下水的密度为w ,涂层材料的理论密度为c,则涂层的孔隙率为: 1 12 1 100% () w c W P WW 涂层分析与检测 滤纸滤纸/涂膏法涂膏法 该法的试验原理是金属被腐蚀产生离子,离子透过孔隙,由指 示剂在试纸上产生特征显色作用,即在待测涂层表面刷上试验液后 贴上滤纸,试验液沿涂层孔隙抵达基体/中间结合层金属表面引起腐

22、蚀产生离子,金属离子沿孔隙并在试验液中指示剂作用下在滤纸上 留下斑点,根据斑点多少,即可算出涂层的孔隙率。 试验溶液由腐蚀剂和显示剂组成。腐蚀剂一般为氯化物,只腐 蚀基体金属或中间层金属,而不腐蚀涂层材料。显示剂常用的是铁 氰化钾,与被腐蚀的金属离子产生特征显示作用。孔隙率的多少可 由单位面积上斑点的数目和大小来计量。 涂膏法的试验原理与滤纸法相同,只是将滤纸用膏状物代替。 无论是采用滤纸还是涂膏,只能测量薄层中的开孔率。 涂层分析与检测 金相法金相法 金相法是将涂层截面置于光学显微镜下,在一定放大倍数下观 察或拍成显微照片,计算机对图象进行处理,定义一孔隙门槛值, 将显微图片上某一衬度组织似

23、为孔隙,计算程序采用积分的方法将 视域内各个孔隙面积累积起来,再除以视域总面积,从而获得涂层 孔隙率大小。 涂层分析与检测 1.7 显微组织分析显微组织分析 涂层的显微组织观察通常包括孔隙大小、分布、未熔/凝固颗粒 夹杂物、氧化物、涂层厚度、界面结合、表面粗糙程度,是对涂层 更直观、更深入的检测分析。常见的显微组织观察分析手段有光学 显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等。 涂层分析与检测 光学显微镜光学显微镜 光学显微镜用可见光作照明源获得细微物体放大图象,有体视 显微镜和普通金相显微镜。体视显微镜放大倍数较低,景深较大, 可直接观察涂层的自由表面和无需抛光的断口截面。金相显微镜观 察经过制

24、样处理的样品,放大倍数可达5000倍,最大分辨率可达 0.2m显微组织可以拍照或直接输入到计算机中进行图象处理。 涂层分析与检测 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 扫描电镜将经过聚焦的极细电子束,在试样表面来回扫描,从 试样表面反馈的背散射电子或从样品内部激发出来的二次电子作为 信号,被接收、处理、放大后,显示在荧光屏上。与电视图象相似 ,可逐点逐行地显示试样的显微组织。扫描电镜放大倍数可达30万 倍,分辨率可达3nm。优点是景深长,视野调节范围宽,制样极为 简单,只要试样清洁,导电即可,是一种很实用的显微组织分析工 具。 涂层分析与检测 原子力显微镜原子力显微镜 原子力显微镜是由一个一端固定而另

25、一端装有针尖的弹性微悬 臂和检测器等组成,当针尖扫描样品时,同距离有关的针尖与样品 间相互作用力会引起微悬臂的形变,当用一束激光经微悬臂背面反 射到光电检测器,检测器不同象限接收到的激光强度差值与微悬臂 的形变量之间形成一定的比例关系,并产生可测量的电压差。反馈 系统根据检测器电压的变化不断调整针尖与样品在垂直方向的位置 ,以保持针尖与样品间作用力不变,这样通过测量检测器电压与对 应样品位置的变化,就可得到样品表面图象。原子力显微镜适用于 包括绝缘体在内的所有材料。 涂层分析与检测 2. 涂层特性的分析与检测涂层特性的分析与检测 涂层耐蚀性的检测 涂层高温抗氧化性的检测 涂层的耐磨性试验 涂层

26、分析与检测 2.1 涂层耐蚀性的检测涂层耐蚀性的检测 涂层的耐蚀性指的是涂层抵抗环境腐蚀,延长基体使用寿命的 能力。涂层的耐蚀性检验包括大气暴露试验、使用环境试验、人工 模拟/加速腐蚀试验。 涂层分析与检测 大气暴露试验大气暴露试验 大气暴露试验是将待测涂层试样放在大气环境中,进行各种大 气环境下的腐蚀试验,定期观察腐蚀过程的特征,测定腐蚀速度, 检验涂层在大气环境下的腐蚀速度。 大气环境有基本上没有受到工业性介质或海洋盐雾污染的乡村 大气,有被工业性介质轻微污染的城郊大气,有被SO2、H2S、NH3 、煤灰等污染较重的工业性大气,还有近海边被盐雾污染的海洋性 大气。在不同大气环境下,涂层的腐

27、蚀速率是不一样的。 涂层分析与检测 腐蚀等级腐蚀等级 大气暴露试验结果的评价有定性和定量之分。定性分析主要采 用目测法或3-5倍放大镜,对腐蚀产物的颜色和状态进行观察分析。 根据保存的原始试样与腐蚀后的试样颜色/光泽度对比,可将涂层的 腐蚀等级分为5级。 1级腐蚀,涂层表面基本上无变化或仅光泽微暗; 2级腐蚀,涂层出现腐蚀点或膜状氧化物或光泽暗淡,但无基 体金属腐蚀点; 3级腐蚀,出现基体金属腐蚀点,但少于总面积10%; 4级腐蚀,基体金属腐蚀点面积小于总面积30%,或涂层开裂面 积达到同样程度; 5级腐蚀,基体金属腐蚀点面积/涂层开裂面积超过总面积30% 。 大气腐蚀结果的定量描述是根据涂层

28、在单位时间、单位面积上 的重量变化来计算腐蚀速率。 涂层分析与检测 盐雾试验盐雾试验 盐雾试验包括中性盐雾试验、乙酸盐雾试验和铜加速盐雾试验 ,用以确定金属或金属涂层的耐蚀性能,评价涂层厚度的均匀性和 孔隙率,被认为是最有用的实验室加速腐蚀试验。 盐雾试验装置包括喷雾气源、喷雾系统、盐水槽、盐雾收集器 和盐雾箱。中性盐雾试验采用pH为7左右的NaCl (5%)水溶液,盐雾 箱的温度为35o,上下不超过2o,盐雾试验时间视样品不同改变,从 2 小时到1000小时,在规定的试验周期内喷雾不得中断。 试样取出经清洗干燥后,对试验结果进行评价。评价的方面有 试样外观,除去表面腐蚀产物后的外观,点蚀、裂

29、纹、气泡等腐蚀 缺陷的数量和分布,开始出现腐蚀的时间,质量变化,显微镜观察 ,力学性能变化等等。 涂层分析与检测 腐蚀缺陷分级腐蚀缺陷分级 对酸性盐雾试验结果的评估大致与中性乙酸盐雾相同。根据试 样外观,将缺陷面积小于0.1%的试样人为地规定为9级,即 1级,外观无变化; 2级,轻微到中度变色; 3级,严重变色或极轻微的失光; 4级,轻微失光或出现较轻微的腐蚀产物; 5级,严重失光或在试样局部表面上分布有薄层腐蚀产物; 6级,有腐蚀产物或点蚀且其中一种分布在整个试样表面上; 7级,整个表面上有厚的腐蚀产物或点蚀,并有深的点蚀; 8级,整个表面有非常厚的腐蚀产物和点蚀,并有深的点蚀; 9级,出现

30、基体金属腐蚀。 当腐蚀缺陷面积大于0.1%,根据腐蚀缺陷面积大小可定量评定 腐蚀程度。 涂层分析与检测 氧化硫工业气体腐蚀试验氧化硫工业气体腐蚀试验 城市工业大气中主要的腐蚀气体是SO2,模拟SO2腐蚀试验是一 种常用的标准化试验,是一种人工加速腐蚀试验,其测试结果与涂 层在工业性大气环境中的实际腐蚀极其接近,主要用于金属基体上 铬涂层的耐蚀性试验。 SO2腐蚀试验是将清洗过的涂层样品悬挂于玻璃棒上,然后放 入专用腐蚀试验箱中,通过0.1%浓度的SO2气体,在温度为35-50 ,相对温度为95-100%的恒温恒湿状态下进行腐蚀试验,测试时间 一般为8-24小时。测试结束后,取出试样自然风干观察

31、涂层并进行 评级。 涂层分析与检测 2.2 涂层高温抗氧化性的检测涂层高温抗氧化性的检测 为了评价涂层高温抗氧化效果或者一种金属的高温氧化程度, 经常要进行高温氧化试验。评价高温氧化速率可以采用以下三种主 要指标之一: 一是金属的消耗量,可通过测定试样的重量损失或残留金属的 厚度来确定; 二是氧的消耗量,可通过测定试样的重量增加来确定,通过连 续测定,可得到完整的氧化动力学曲线; 三是生成的氧化物量,可以通过测量生成氧化物重量或厚度来 确定。 测定这三个指标归结为两种方法:失重法和增重法。 涂层分析与检测 失重法失重法 失重法测定高温氧化就是把称好重量的试样放进已加热到一定 温度的加热炉中,保

32、持一定时间后,冷却去除氧化物再称重,确定 单位时间内单位面积的重量损失,用以表示氧化速率。 高温氧化试验后去除氧化物,特别是厚氧化皮的方法,最好是 将带氧化皮试样多次浸入熔融(400左右)的NaNO3 盐中,或者浸入 50%Na2CO3+50%KCN熔盐中处理。为确定氧化皮是否去除,可每 隔一定时间取出试样,冷却后用刷子擦洗表面,用10倍放大镜观察 表面。如果看不到氧化皮痕迹,即认为已完全去除。 失重法必须中断试验,破坏试样,不能连续测量氧化动力学曲 线。 涂层分析与检测 增重法增重法 增重法测定高温氧化的最简单装置如图所示。把挂在天平一端 的试样放进到加热至一定温度的加热炉中,试样被不断地氧

33、化,重 量不断增加,每次记录到的试样重量减去原始重量即可得到试样增 重。取出试样冷却后得到最后增重值,用单位时间单位面积上涂层 重量的增加来表示平均氧化速率。 涂层分析与检测 测定空气中高温氧化动力学的简单装置示意图 1-坩埚炉; 2-试样; 3-热电偶; 4-温度控制器;5-镍铬合金吊丝; 6-分析天平; 7-隔热板;8-带双孔的拼接炉盖; 9-信号灯 涂层分析与检测 阻抗法测量热障涂层界面氧化层厚度示意图阻抗法测量热障涂层界面氧化层厚度示意图 涂层分析与检测 热障涂层界面氧化膜阻抗随氧化膜厚度而变化热障涂层界面氧化膜阻抗随氧化膜厚度而变化 涂层分析与检测 2.3 涂层的耐磨性试验涂层的耐磨性试验 涂层的耐磨性试验在机械行业非常重要,主要有磨料磨损试验 、粘着磨损试验和砂粒冲蚀实验。 涂层分析与检测 磨料磨损试验磨料磨损试验 磨料磨损试验有橡胶轮磨料磨损试验和销盘式磨料磨损试验。 橡胶轮磨料磨损试验原理如图所示,磨料通过下料管以固定的 速度落到旋转着的磨轮与方块形状试样之间,磨轮的轮缘

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