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文档简介
1、一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理 三三、 仪器药品仪器药品四、实验步骤四、实验步骤 五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理 八、八、思考题思考题九九、重、重点难点点难点 七、七、注意事项注意事项 指导教师:方建波 1培训类 l 1.掌握黏度法测定聚合物分子量 的 基本原理和 实验技术。 l 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度 计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘 数的方法并计算粘均分子量。 l 3.了解聚合物分子量的控制方法。 2培训类 分子量是表征聚合物特征的重要参数 之一,高聚物的相对分子质量大小不一, 其摩尔质量常在103107之间,黏度法测定 分子量是最常用的测定聚
2、合物分子量的技 术。也是高分子物理实验中较为经典的实 验之一,以其设备简单,操作方便,实验 精度高受到了人们的欢迎。 3培训类 当高聚物、溶剂、温度等确定以后, 特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有 关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求 得: KM 式中:M-高聚物相对分子质量的平均值; K-比例常数; -与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。 K,通过查阅高分子物理书 册可以 查处文献值 4培训类 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流 动过程所存在的内摩擦的反映,这种 流动过程中的内摩擦主要有:溶剂分 子之间的内摩擦;高聚物分子与溶剂 分子间的内摩擦;以及高聚物分子间 的内摩擦。 其中溶剂分子
3、之间的内摩擦又称 为纯溶剂的粘度,以 表示;三种内 摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩 擦,以 表示。 0 5培训类 lim 0 C SP C 1 0 0 rsp 根据实验,在足够稀的溶液中 有: Ck C sp2 C C r 2 ln 6培训类 C C sp C C r ln CC r sp ln 或 0 C 测定不同浓度下的 sp 和r ,分别 用 sp/c和r /c对浓度c作图得到 两条 直线,这两条直线相交的一点,就是特 性 粘数。 7培训类 2.3黏度的 测试原理 l当液体在毛细管粘度计内因重力作 用而流出时遵守泊塞勒(Poiseuille) 定律: lt vm lv tghr 88
4、4 式中:为液体的密度;l为毛细管长度;r为毛细管半径; t为流出时间;h为流经毛细管液体的平均液柱高度; g为重力加速度;v为流经毛细管的液体体积; m为与仪器的几何形状有关的常数,r/l1时,可取m=1。 8培训类 对某一指定的粘度计而言, 令 , ,则上式可写为: l mv 8 lv ghr 8 4 t t 式中100s时,等式右 边第二项可以忽略。溶液很稀时 0。这样,通过测定溶液和 溶剂的流出时间t和t0,就可求 00 t t r 9培训类 1. 乌氏黏度计; 2. 玻璃恒温水浴一套; 3. 秒表; 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等; 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液; 10培
5、训类 C B A a b G E D F(实物图片实物图片) 11培训类 12培训类 13培训类 1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.00.1),在粘度计的B 管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入恒温槽, 使水面完全浸没球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶 液10ml。恒温15分钟,用弹簧夹夹住C管上的橡皮管, 用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球,放开C管,让溶液 自由下落,当液面通过刻度线a时,打开秒表开始计时; 当液面通过刻度线b时,按停秒表。这就是溶液1的流 出时间t1。重复三次,三次的最大偏差应小于0.3s。 14培训类 用移液管分别由
6、A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的 30的甲苯,使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5,每次稀 释,均要封闭管,并用洗耳球从管口多次吸溶液至球, 以洗涤管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后,分别测量溶 液的流出时间t2、t3、t4、t5。 15培训类 实验数据记录室温: 1.将所测的实验数据及计算结果填入下 表中。 原始溶液浓度C0(g/ml); 恒温温度 ; t0 = s l黏度计型号_ k=_ =_ l聚苯乙烯的合成配方_ 16培训类 实验日期: ;恒温槽恒温温度: 。 甲苯甲苯 聚苯乙烯聚苯乙烯- -甲苯溶甲苯溶 液(液(C C0 0) +5ml+5ml 甲苯甲苯 +5ml+5
7、ml 甲苯甲苯 +10ml+10ml 甲苯甲苯 +10ml+10ml 甲苯甲苯 t t0 0(s)(s)t t1 1(s)(s)t t2 2(s)(s) t t3 3(s)(s) t t4 4(s)(s) t t5 5(s)(s) 1 1 2 2 3 3 平均值平均值 17培训类 1.计算 ; 2.作 图; 3.确定 值; 4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子 质量; C 、 C 、 sp r sp r ln C C C、 C sp r ln 18培训类 C C sp C C r ln CC r sp ln 或 0 C g/100ml 、 关系关系 图图 C C r ln C C sp 正常状态
8、正常状态 19培训类 K M KM 其中: 30 时,K=7.210-3,=0.72 20培训类 1.随着溶液浓度增加,高聚物分子之间 的距离逐渐缩短,因而分子间作用力 增大。当溶液浓度超过一定限度时, 高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的 关系不成线性。因此测定时要求最浓 溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度r 在在2.02.01.21.2之间;之间; 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定, 国家规定用粘度计测定相对分子质量 的恒温槽的温度波动为0.05; 21培训类 3.毛细管粘度计的选择,即毛细管的直 径、长度以及球体积的选择,应根 据所用溶剂的粘度而定,使溶剂流出 时间在100s以上; 4. 在特性粘度测定过程中,有时并非操 作不慎才出现各种异常现象,而是高 聚物本身的结构及其在溶液中的形态 所致,目前尚不能清楚地解释产生这 些反常现象的原因。因此出现异常现 象时,以sp/CC曲线且由截距求 值; 22培训类 23培训类 1.试举例说明影响粘度测
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