醚类药物的分析

1、ALLPPT.com _ Free PowerPoint Templates, Diagrams and Charts 主讲人：张佳诚主讲人：张佳诚 醚类药物的分析醚类药物的分析 组组 员员：孙孙天成 王诗杨诗杨 曾明伍 方智昇 王 双双 一、典型的药药物的结构结构及性质质 常见的醚类药物主要有麻醉乙醚、抗过敏药盐酸苯拉海明和消毒防腐药 度米芬等。 它们的化学结构如下： 二、盐酸苯海拉明的鉴别试验 （1）与硫酸的显色反应 盐酸苯海拉明分子结构中具有二苯甲 氧基结构，能与硫酸发生显色反应。 方法：取盐酸苯海拉明约0.5g，加硫酸 一滴，初现黄色，随即变成橙红色；滴加水， 即变成白色乳浊液。 （2

2、）遇酸的水解反应 取盐酸苯海拉明约30g，加水1ml溶解后，加1ml盐酸，即 发生白色乳浊液；加热煮沸数分钟，析出油状液体，放冷，凝 固成白色蜡状固体。 原理：盐酸苯海拉明在酸性条件下易水解，生成难溶于水 的二苯甲醇，在加热的条件下，二苯甲醇呈油状物，放冷后凝 固成白色蜡状固体。 （3）与硝酸银反应 取盐酸苯海拉明的水溶液，滴加硝酸银试液，即生成白色 凝乳状沉淀。 （4）紫外分光光度法 三、杂质检查三、杂质检查 麻醉乙醚的杂质检查 （1）酸度）酸度：主要指制备时引入的副产物如乙酸等，采 用酸碱滴定法检查。 方法：取水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液2滴， 滴加氢氧化钠滴定液（0.02ml/L），

3、边滴边振揺至显蓝 色；加本品25ml，密塞振揺混合，再加氢氧化钠0.30m l，振揺，水层应显蓝色。 （2）醛类：）醛类：主要是指乙醛，检查时利用醛能与亚硫酸 氢钠发生加成反应，加成物在碳酸氢钠碱性条件下又分 解成亚硫酸氢钠，再与碘反应进行检查。 方法：取本品50ml，置100ml蒸馏 瓶内，在不超过40的水浴上蒸馏， 至瓶底剩余12ml；分取馏出液10 ml的具塞锥形瓶中，加0.1亚硫酸 氢钠溶液1ml，密塞，强力振揺10s， 在冷暗处放置30min，加淀粉指示 液2ml，用碘滴定液滴定至溶液显 微蓝色，保持溶液温度在18以下， 加碳酸氢钠2g，振揺，蓝色消失后， 加碘滴定液的稀溶液1ml，

4、溶液应 显蓝色。 （3）过氧化物：）过氧化物：利用过氧化物的氧化性与新制备的碘化钾淀粉溶 液反应，过氧化物将碘化钾氧化而析出游离碘，碘遇淀粉变色而进行 的检查。为了避免空气中氧和光的干扰，检查时容器应密塞并放置暗 处。 方法：取本品5ml，置总容量不超过15ml的具塞比色管中，加新 制的碘化钾淀粉溶液8ml，密塞，强力振揺1min在暗处放置30min， 两液层均不得染色。 （4）异臭：）异臭：主要是指原料中乙醇中引入的杂醇油。 方法：取本品10ml，置瓷蒸发皿中，使自然挥发，挥散完毕后， 不得有异臭。 （5）不挥发物：）不挥发物：取本品50ml，置经105恒重的蒸发皿，自然挥发 或微温使挥散后，在105干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。 四、含量测定四、含量测定 盐酸苯海拉明原料药的测定：盐酸苯海拉明原料药的测定：中国兽药典采用非水滴定法测 定盐酸苯海拉明药的含量。利用本品分子中具有叔胺结构，显弱碱性， 在冰醋酸和酸酐溶液中，增加碱性，用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定， 以结晶紫为指示剂，滴至溶液显蓝绿色，即为终点。测定前可加入适 量的醋酸供试液，以消除滴定反应中生成的氯化氢带来的干扰。 方法：取本品约方法：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸，精密称定，加冰醋酸20ml与酸酐与酸酐4ml溶解，溶解， 再加醋酸汞试液再加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示