无机化学实验指导书

1、无机化学实验指导书专业：无机非金属材料工程辽宁石油化工大学化学与材料科学学院无机化学教研室目 录实验一 摩尔气体常数的测定3实验二 醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）4实验三 氯化钠的提纯5实验四 氧化还原反应7实验五 硼 碳 硅 氮 磷9实验六 铬 锰 铁 钴 镍11实验七 配合物与沉淀-溶解平衡13实验八 硫酸亚铁铵的制备及组成分析15实验九 碘酸铜溶度积的测定16实验十 化学反应速度、反应级数和活化能的测定17实验十一 由胆矾精制五水硫酸铜19实验十二 甲酸铜的制备20实验十三 银氨配离子配位数的测定21实验十四 分光光度法测定ti(h20)62+的分裂能(10dq)22实验十五 氧和硫2

2、2实验十六 常见阴离子的分离与鉴定24辽宁石油化工大学无机化学教研室2010年10月实验一 摩尔气体常数的测定一、实 验 目 的1. 了解一种测定摩尔气体常数的方法；2. 熟悉分压定律与气体状态方程式的计算；3.练习测量气体体积的操作。二、实验基本原理在理想气体状态方程式中pv = nrt 得到 r （1）本实验通过金属锌和稀盐酸反应置换出氢的体积来测定气体常数r的数值。反应为：zn +2hcl = zncl2 + h2如果准确称取一定质量的zn片m，使之与过量的稀盐酸作用，在一定温度和压力下测出氢气的体积。氢气的分压为实验时大气压减去该温度下水的饱和蒸气压： p(h2)pp(h2o)氢的物质

3、的量n可由zn片的质量求得。将以上各项数据代入（1）式中，可求得气体常数r的数值：r 三、实验主要用品分析天平或电子天平 量气管（或50ml碱式滴定管）玻璃漏斗 铁架台 锌片 盐酸（3mol/ml）四、实验步骤与内容1.向教师领取在分析天平上准确称重的锌片，并记录其质量(在0.08000.1000克范围内)。2.仪器装置如右图所示，取下反应管塞，移动水平管，使量气管中的水面略低于刻度，然后把水平管固定。3.在反应管中用滴管加入3ml 6mol/lhcl，注意不要使盐酸沾湿反应管的上半部管壁。将已称重的锌片挂在塑料钩下端的弯钩上，并用铁夹夹住胶帽内塑料钩的另一端使其固定，将杆放进反应管中并使其不

4、与盐酸接触，最后塞紧带玻璃管的胶塞。 1.水平管 2.胶管 3.量气管 4.铁夹 5.锌片 6.盐酸4.检查仪器是否漏气，方法如下：将水平管向下 (或向上)移动一段距离，使水平管中的水面略低(或略高)于量气管中的水面。固定水平管后，量气管中的 测定气体常数的装置水面如果不断下降(或上升)表示漏气，应检查各联接处，是否接好(主要是胶塞是否塞紧)，继续按上法检查直至不漏气为止。5.如果装置不漏气，调整水平管的位置，使量气管内水面与水平管内水面在同一水平面上(为什么?)，然后准确读出量气管内水面凹面最低点的精确读数v。6.松开夹胶帽的夹子，使锌片落入盐酸中，锌片和盐酸反应而放出氢气。此时量其管内水面

5、即开始下降。为了不使量气管内气压增大而造成漏气，在量气管水平面下降的同时，应慢慢下移水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面基本保持水平，反应停止后，待试管冷却至室温(约10分钟左右)，移动水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面相平，(注意，这时仍须用铁夹夹住胶帽。为什么?)，然后读出反应后量气管内水面凹面最低点的精确读数v。记录实验时的室温t和大气压p,从附录中查出该室温时水的饱和蒸汽压。五、数据记录与结果处理项目123锌片的质量m/g反应前量气管中水面读数v1/ml反应后量气管中水面读数v2/ml室温/大气压/pa氢气体积/l室温时水的饱和蒸气压/pa氢气分压/pa氢气的物质的量/mol

6、气体常数 r相对误差注：量气管读数精确至0.01ml六、实验前准备的思考题1.本实验中置换出的氢气的体积是如何计算的？ 为什么读数时必须使水平管内液面与量气管内液面保持在同一水平面上？2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？ 量气管内气体的压力是否等于氢气的压力？ 为什么？3.试分析下列情况对实验结果的影响：(1)量气管(包括量气管与水平管相连接的橡皮管)内气泡未赶尽；(2)锌片表面的氧化膜未擦净；(3)固定锌片时，不小心使其与盐酸有了接触；(4)反应过程中，实验装置漏气；(5)记录液面读数时，量气管内液面与水平管内液面不处在同一水平面上；(6)反应过程中，因量气管压入水平管中的水过多

7、，造成水由水平管中溢出；(7)反应完毕，未等试管冷却到室温即进行体积读数。实验二 醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）试验目的1、利用测缓冲溶液ph的方法测定弱酸的pka；2、学习移液管、容量瓶的使用方法，并练习配制溶液；实验基本原理在hac和naac组成的缓冲溶液中，由于同离子效应，当达到解离平衡时，c(hac) c0(hac)， c(ac-) c0(naac)。根据酸性缓冲溶液ph的计算公式为对于由相同浓度hac和naac组成的缓冲溶液，则有本实验中，量取两份相同体积、相同浓度的hac溶液，在其中一份中滴加naoh溶液至恰好中和（以酚酞为指示剂），然后加入另一份hac溶液，即得到等浓度的hac

8、-naac缓冲溶液，测其ph即可得到及。实验主要用品仪器：雷磁25型酸度计（或其他型号酸度计），玻璃电极，甘汞电极，烧杯（50ml4个，100ml2个），容量瓶（50ml）3个，移液管（25ml），洗量管（10ml），量筒（10ml、25ml）；药品：hac（0.10moll-1）, naoh（0.10moll-1）,酚酞（1%）；材料：碎滤纸。实验步骤与内容1、用酸度计测定等浓度的hac和naac混合溶液的ph（1）配制不同浓度的hac溶液实验室备有标以编号的小烧杯和容量瓶。用4号烧杯盛已知浓度的hac溶液。用10ml吸量管从烧杯中吸取5.00ml、10.00ml 0.10moll-1hac

9、 溶液分别放入1号、2号容量瓶中，用25ml移液管从烧杯中吸取25.00ml 0.10moll-1hac溶液放入3号容量瓶中，分别加入去离子水至刻度，摇匀。（2）制备等浓度的hac和naac混合溶液从1号容量瓶中用10ml量筒倒出10ml已知浓度的hac溶液于1号烧杯中，加入1滴酚酞溶液后用滴管滴加0.10moll-1naoh溶液至酚酞变色，半分钟内不退色为止。再从1号容量瓶中取出10ml hac溶液加入到1号烧杯中，混合均匀，测定混合溶液的ph。（3）用2号、3号容量瓶中的已知浓度的hac溶液和实验室中准备的0.10moll-1hac 溶液（作为4号溶液），重复上述实验，分别测定它们的ph。

10、2、上述所测得4个（hac），由于实验误差可能不完全相同，可用下列方法处理，求和标准偏差s：误差i： 标准偏差s： s= 数据记录与结果处理序号1234phis实验三 氯化钠的提纯实 验 目 的1学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。2练习台秤的使用以及加热、溶解、长压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。3学习食盐中ca2+、mg2+、so42的定性检验方法。实验基本原理粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。粗食盐中的可溶性杂质主要是ca2+、mg2+、k+和so42离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。（

11、1）在粗盐溶液中加入过量的bacl2溶液，除去so42：ba2+ + so42 = baso4过滤，除去难溶化合物和baso4沉淀。（2）在滤液中加入naoh和na2co3溶液，除去mg2+,ca2+和沉淀时加入的过量ba2和so42：mg2+ + 2oh = mg(oh)2ca2+ + co32 = caco3ba2+ + co32 = baco3过滤除去沉淀。（3）在溶液中过量的naoh和na2co3可以用盐酸中和除去。（4）粗盐中的k+和上述的沉淀剂都不起作用。由于kcl的溶解度大于nacl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，nacl先结晶出来，而kcl则留在溶液中。实验主要用

12、品台秤，烧杯（100ml）2个，量筒（10ml1个,50ml1个），普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，泥三角，三角架，干埚钳药匙。粗食盐，hcl（2moll1），hac（6moll1），naoh（2moll1），bacl2（1moll），na2co3（1moll），(nh4)2c2o4（0.5moll），镁试剂，滤纸，ph试纸 实验步骤与内容1粗食盐的提纯粗食盐的称量和溶解 在台秤上称取8.0g粗食盐，放在100ml烧杯中，加入30ml水，搅拌并加热使其溶解。so42离子的除去 至溶液沸腾时，在搅拌下逐滴加入1mollbacl2溶液至沉淀完全（约2ml）。继续加热5m

13、in，使baso4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴2mollhcl，再加几滴1mollbacl2检验。用普通漏斗过滤，保留虑液，弃去沉淀。ca2+、mg2+、ba2+等离子的除去 在滤液中加入适量的（约1ml）1mollnaoh和3ml饱和na2co3,加热至沸。仿照（2）中方法检验ca2+、mg2+、ba2+等离子已后，沉淀完全后，继续用小火加热煮沸5min，用普通漏斗过滤，保留虑液，弃去沉淀。调节溶液的ph值 在滤液中逐滴加入2mollhcl，充分搅拌，直至溶液呈微酸性为止（ph约为45）为止。蒸发浓缩

14、 将滤液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸干。结晶、减压过滤、干燥 冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶放回蒸发皿中，放在石棉网上，小火加热干燥，直至不冒水蒸气为止。将精食盐冷至室温，称重。最后把精盐放入指定容器中。计算产率。2产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于5ml蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。so42的检验 在第一组溶液中分别加入2滴1mollbacl2，如有白色沉淀，证明存在，记录结果，进行比较。ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴0.5moll (nh4)2c2o4溶液

15、。如有白色cac2o4沉淀生成，证明ca2+存在。记录结果，进行比较。mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入23滴2mollnaoh，使溶液呈碱性，再加入1滴“镁试剂”。若有蓝色沉淀生成，证明mg2+存在。记录结果，进行比较。镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被mg(oh)2沉淀吸附后，则呈天蓝色。五、注意事项（1）粗食颗粒要研细；（2）食盐溶液浓缩时切不可蒸干；（3）普通过滤与减压过滤的使用与区别。六、思考题与参考答案1加入30ml水溶解8g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？答：依据食盐在沸点下的溶解度。加水过多不利于离子的沉淀完全；加水过少粗食盐可能溶不完。2怎样

16、除去实验过程中所加的过量沉淀剂bacl2，naoh和na2co3？答：bacl2用na2co3； naoh和na2co3用hcl。3提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？答：少量溶液的存在用于溶解kcl，否则kcl也会析出。4在检验so42时，为什么要加入盐酸溶液？答：因为baco3也是白色沉淀，但它可溶于hcl。5在粗食盐的提纯中，（1）（2）两步，能否合并过滤？答：不能。因为在（2）加入na2co3后，会有少量（1）中的baso4转化为baco3，从而又释放出少量so42-。实验四 氧化还原反应实验目的：1、加深理解电极电势与氧化还原反应的关系。2、了解介质的酸碱性对氧化还原反应方向和产物

17、的影响。3、了解反应物浓度和温度对氧化还原反应速率的影响。4、掌握浓度对电极电势的影响。5、学习用酸度计测定原电池电动势的方法。实验基本原理：电极电势代数值越大，其氧化态的氧化能力越强，还原态的还原能力越弱；反之，代数值越小，其氧化态的还原能力越弱，还原态的还原能力越强。根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小，可以判断氧化还原反应进行的方向。当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应电对的电极电势的差值：（1）大于0时，反应能自发进行；（2）等于0时，反应处于平衡状态；（3）小于0时，反应不能进行。通常用标准电极电势进行比较，当差值小于0.2时，则考虑反应物浓度，介质酸碱性的影响，用能斯特

18、方程计算：（氧化型/还原型）（氧化型/还原型）（0.059/n）log（还原型）b/（氧化型）a原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置，负极发生氧化反应，给出电子，正极发生还原反应，得到电子，电子通过导线由正极流向负极：e正负测定某电对的电极电势时，可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定，常用的参比电极是甘汞电极，由hg，hg2cl2（固体）及kcl溶液组成，其电极电位主要取决于cl-的浓度，当kcl溶液为饱和溶液时，称为饱和甘汞电极。25时，hg2cl20.2415v温度为t时：0.24150.00065（t25）电解：利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程。实验主要用品：仪器

19、：雷磁25型酸度计，煤气灯，石棉网，水浴锅，饱和甘汞电极，锌电极，铜电极，饱和kcl盐桥，试管，试管架。药品：h2so4(2moll-1)，hac（1 moll-1），h2c2o4 （0.1 moll-1），h2o2（3），naoh（2 moll-1），nh3h2o（2 moll-1），ki（0.2 moll-1），kio3（0.1 moll-1），kbr（0.1 moll-1），k2cr2o7（0.1 moll-1）,kmno4 (0.01 moll-1)，kclo3(饱和)，na2sio3（0.5 moll-1），na2so3（0.1 moll-1），pb（no3）2（0.5 moll-1

20、，1 moll-1），feso4（0.1 moll-1），fecl3（0.1 moll-1），cuso4（0.0005 moll-1），znso4（1 moll-1）。材料：蓝色石蕊试纸，砂纸，锌片。实验步骤：1、比较电对e值的相对大小按照下列简单的的实步骤进行实验，观察现象，查出有关的标准电极电势，写出反应方程式。（1）、（2）反应物现象方程式e大小kifecl3kbrfecl3（3）、（4）反应物现象方程式h2o2作用kih2o2kmno4h2o2（5）、（6）反应物现象方程式k2cr2o7na2so3k2cr2o7feso42、介质的酸碱性对氧化还原反应产物及反应方向的影响（1）介质的酸

21、碱性对氧化还原反应产物的影响反应物介质现象方程式kmno4na2so3h2so4h2onaoh（2）溶液的ph对氧化还原反应方向的影响反应物介质现象方程式kio3kih2oh2so4naoh3、浓度、温度对氧化还原反应速率的影响（1）浓度对氧化还原反应速率的影响 在两支试管中分别加入6滴0.5 moll-1 pb（no3）2溶液和6滴1moll-1 pb（no3）2溶液，各加入30滴1moll-1 hac溶液，混匀后，在逐滴加入0.5 moll-1 na2sio3溶液约2628滴，摇匀，用蓝色石蕊试纸检查溶液仍呈弱酸性。在90水浴中加热至试管中出现乳白色透明凝胶，取出试管，冷却至室温，在两支试

22、管中同时插入表面积相同的锌片，观察两支试管中“铅树”生长速率的快慢，并解释之。（2）温度对氧化还原反应速率的影响反应物温度现象方程式结论kmno4h2so4加热不加热kmno4h2c2o4加热不加热4、浓度对电极电势的影响（1）在50ml烧杯中加入25ml1moll-1 znso4溶液，插入饱和甘汞电极和用砂纸打磨过的锌电极，组成原电池。将甘汞电极与ph计的“”极相连，锌电极与“”极相连。将ph计的phmv开关扳向“mv”档，量程开关扳向07，用零点调节器调零点。将量程开关扳向714，按下读数开关，测原电池的emf（1）。已知饱和甘汞电极的e0.2415v，计算e（zn2/zn）。（2）在另一

23、个50ml烧杯中加入25ml0.005 moll-1 cuso4溶液，插入铜电极，与（1）中的锌电极组成原电池，两烧杯之间用饱和kcl盐桥相连，将铜电极接“”极，锌电极接“”极，用ph计测原电池的电动势emf（2），计算e（cu2/cu）和e（cu2/cu）。（3）向0.005 moll-1 cuso4溶液中滴入过量的2 moll-1 nh3h2o至生成深蓝色透明溶液，再测原电池的电动势emf（3），并计算e（cu(nh3)42+/cu）。比较两次测得的铜锌原电池的电动势和铜电极电极电势的大小，你能得出什么结论？思考题1、 为什么k2cr2o7能氧化浓盐酸中的氯离子，而不能氧化nacl浓溶液的

24、氯离子？2、 在碱性溶液中e（io3-/i2）和e（so42-/so32-）的数值分别为多少伏？3、 温度和浓度对氧化还原反应的速率有何影响？emf大的氧化还原反应的速率也一定大吗？4、 饱和甘汞电极与标准甘汞电极的电极电势是否相等？5、 计算原电池（）ag|agcl(s)|kcl(0.01 moll-1)|agno3(0.01 moll-1)|ag()（盐桥为饱和nh4no3溶液）的电动势？实验五 硼 碳 硅 氮 磷一、实 验 目 的1掌握硼酸和硼砂的重要性质，学习硼砂珠试验的方法。2了解可溶性硅酸盐的水解性和难溶的硅酸盐的生成与颜色3掌握硝酸、亚硝酸及其盐的重要性质。4了解磷酸盐的主要性质

25、。5掌握co32-、nh4+、no2-、no3-、po43- 的鉴定方法.二、实验基本原理硼酸是一元弱酸，它在水溶液中的解离不同于一般的一元弱酸。硼酸是lewis酸，能与多羟基醇发生加合反应，使溶液的酸性增强。硼砂的水溶液因水解而呈碱性。硼砂溶液与酸反应可析出硼酸。硼砂受强热脱水熔化为玻璃体，与不同的金属的氧化物或盐类熔融生成具有不同特征颜色的偏硼酸复盐，即硼砂珠试验。将碳酸盐溶液与盐酸反应生成的co2通入ba（oh）2溶液中，能使ba（oh）2溶液变浑浊，这一方法用于鉴定co32- 。硅酸钠水解作用明显。大多数硅酸盐难溶于水，过渡金属的硅酸盐呈现不同的颜色。鉴定nh4+的常用的方法有两种，一

26、是nh4+与oh-反应，生成的nh3（g）使红色石蕊试纸变蓝：二是nh4+与奈斯勒（nessler）试剂（k2hgi4的碱性溶液）反应，生成红棕色沉淀。亚硝酸极不稳定。亚硝酸盐溶液与强酸反应生成的亚硝酸分解为n2o3和h2o。n2o3又能分解为no和no2。亚硝酸盐中氮的氧化值为+3，它在酸性溶液中作氧化剂，一般被还原为no；与强氧化剂作用时 则生成硝酸盐。硝酸具有强氧化性。它与许多非金属反应，主要还原产物是no。浓硝酸与金属反应主要生成no2，稀硝酸与金属反应通常生成no，活泼金属能将稀硝酸还原为nh4+。no2-与feso4溶液在hac介质中放映生成棕色的fe（no）（h2o）52+（简写

27、为fe（no）2+ ：fe2+ + no2 - + 2hac fe3+ + no + h2o + 2ac- fe2+ + no fe（no）2+ no3 与feso4溶液在浓h2so4介质中反应生成棕色fe（no）2+ ：3fe2+ + no3 +4h+3fe3+ + no + 2h2ofe2+ + nofe（no）2+ 在试液与浓h2so4液层界面处生成的fe（no）2+呈棕色环状。此方法用于鉴定no3 ，称为“棕色环”法。no2 - 的存在干扰no3 的鉴定，加入尿素并微热，可以除去no2 - ： no2- +co（nh2）2 +2h+2n2 +co2 + 3h2o 碱金属（锂除外）和铵的

28、磷酸盐、磷酸一氢盐易溶于水，其他磷酸盐难溶于水。大多数磷酸二氢盐易溶于水。焦磷酸盐和三聚磷酸盐都具有配位作用。 po43-与（nh4）2moo4溶液在硝酸介质中反应，生成黄色的磷钼酸铵沉淀。此反应可用于鉴定po43-。三、实验主要用品仪器：点滴板、水浴锅药品：hcl溶液(2moll-,6moll-,浓) ,h2so4(1moll-,6moll-1,浓),hno3(2moll-,浓),hac(2moll-),naoh(2moll-,6moll-),ba(oh)2(饱和)na2co3(0.1moll-),nahco3(0.1 moll-),na2sio3(0.5moll-),nh4cl(0.1mo

29、ll-),bacl2(0.5moll-),nano2(0.1moll-),ki(0.02 moll-),kmno4(0.01moll-),kno3(0.1moll-),na3po4(0.1moll-),na2hpo4(0.1moll-),nah2po4(0.1moll-),cacl2(0.1moll-),cuso4(0.1moll-),na4p2o7(0.5moll-),na5p3o10(0.1moll-),na2b4o710h2o(s),h3bo3(s),co(no3)26h2o(s),cacl2(s),cuso45h2o(s),znso47h2o(s),fe(so4)3(s),niso47

30、h2o(s),锌粉,铜屑,feso47h2o(s),co(nh2)2(s),nh4no3(s),na3po412h2o(s),nahco3(s),na2co3(s),甘油,甲基橙指示剂，奈斯勒试剂，淀粉试液，钼酸铵试剂。材料：ph试纸，红色石蕊试纸，镍铬丝（一端做成环状）四、实验步骤与内容1. 硼酸和硼砂的性质（1）在试管中加入约0.5g的硼酸晶体和3ml的去离子水，观察溶解情况。微热后使其全部溶解，冷至室温，用ph试纸测定溶液的ph。然后在溶液中加入1滴甲基橙指示剂，并将溶液分成两份，在一份中加入10滴甘油，混合均匀，比较两份溶液的颜色。写出有关反应的离子方程式。（2）在试管中加入约1g硼砂

31、和2ml去离子水，微热使其溶解，用ph试纸测定溶液的ph。然后加入1ml 6moll-1 h2so4溶液，将试管放在冷水中冷却，并用玻璃棒不断搅拌，片刻后观察硼酸晶体的析出。写出有关反应的离子方程式。（3）硼砂珠试验用环形镍铬丝沾取浓hcl（盛在试管中），在氧化焰中灼烧然后迅速蘸取少量硼砂，在氧化焰中灼烧至玻璃状。用烧红的硼砂珠蘸取少量co（no3）26h2o，在氧化焰中烧至熔融，冷却后对着亮光观察硼砂珠的颜色。写出反应方程式。2. co32-的鉴定在试管中加入1ml 0.1 moll-1na2co3溶液再加入半滴管2 moll-1的hcl溶液，立即用带导管的塞子盖紧试管口，将产生的气体通入b

32、a（oh）2饱和溶液中，观察现象。写出有关反应的方程式。 3. 硅酸盐的性质（1） 在试管中加入1ml 0.5 moll-1的na2sio3溶液，用ph试纸测其ph。然后逐滴加入6 moll-1 hcl溶液，使溶液的ph在69，观察硅酸凝胶的生成（若无凝胶生成可微热） （2）“水中花园”实验 在50ml的烧杯中加入约30ml的20 na2sio3溶液，然后分散加入cacl2 ，cuso45h2o ，znso4 7h2o，feso4，co（no3）6h2o，niso47h2o晶体各一小粒，静止12小时后观察“石笋”的生成和颜色。 4. 铵离子的鉴定（1）在试管中加入少量0.1 moll-1的nh

33、4cl溶液和2 moll-1的naoh溶液，微热用湿润的红色石蕊试纸在试管口检验逸出的气体。写出有关反应方程式。（2）在滤纸条上加1滴奈斯勒试剂，代替红色的石蕊试纸重复实验（1），观察现象。写出有关反应方程式。5硝酸的氧化性（1）在试管内放入1小块铜屑，加入几滴浓hno3，观察现象。然后迅速加水稀释，倒掉溶液，回收铜屑。写出反应方程式。（2）在试管中放入少量锌粉，加入1ml 2 moll-1 hno3，观察现象（如不反应可微热）。取清液检验是否有nh4+生成。写出反应方程式。6亚硝酸及其盐的性质（1）在试管中加入10滴1 moll-1nano2溶液然后滴加6moll-1h2so4溶液，观察溶液

34、和液面上的气体的颜色（若室温较高，应将试管放在冷水中冷却）。写出反应方程式。（2）用0.1moll-1nano2溶液和0.02moll-1 ki及1moll-1 h2so4溶液试验nano2的氧化性。然后加入淀粉试液，又有何变化？写出离子反应方程式。（3）用0.1moll-1nano2溶液和0.01 moll-1 kmno4溶液及1 moll-1 h2so4，试验nano2的还原性。写出离子反应方程式。7.no3-和no2-的鉴定 （1）取1ml的0.1 moll-1kno3溶液，加入少量feso47h2o晶体，摇荡试管使其溶解。然后斜持试管，沿试管壁小心滴加1ml浓h2so4，静置片刻，观察

35、两种液体界面处的棕色环。写出有关反应方程式。（2）取1滴0.1 moll-1nano2溶液稀释至1ml，加少量feso47h2o晶体，摇荡试管使其溶解，加入2 moll-1hac溶液，观察现象。写出有关反应方程式。（3）取0.1 moll-1kno3溶液和0.1 moll-1nano2溶液各2滴稀释至1ml，再加少量尿素及2滴1 moll-1的h2so4以消除no2-对鉴定no3-的干扰，然后进行棕色环试验。8、磷酸盐的性质 （1）用ph试纸分别测定0.1 moll-1na3po4、0.1 moll-1na2hpo4和0.1 moll-1nah2po4溶液的ph值。写出反应方程式并加以说明。

36、（2）在3支试管中各加入几滴0.1 moll-1 cacl2溶液，然后分别滴加0.1 moll-1na3po4，0.1 moll-1na2hpo4，0.1 moll-1nah2po4溶液，观察现象。写出有关反应的离子方程式。（3）在试管中滴加几滴0.1 moll-1cuso4溶液，然后逐滴加入0.5 moll-1 na4po7溶液至过量，观察现象。写出有关反应的离子方程式。（4）取1滴0.1 moll-1cacl2溶液，滴加0.1 moll-1na2co3溶液，再滴加0.1 moll-1 na5p3o10溶液，观察现象。写出有关反应的离子方程式。 9 po43-的鉴定取几滴0.1 moll-1

37、napo3溶液，加0.5ml浓hno3，再加1ml钼酸铵试剂，在水浴上微热到4045，观察现象。写出反应方程式。 10.三种白色晶体的鉴别有a，b，c三种白色晶体，可能是nahco3，na2co3，nh4no3。分别取少量固体加水溶解，并设计简单的方法加以鉴别。写出实验现象及有关的反应方程式。五、思考题1.为什么硼砂的水溶液具有缓冲作用，怎样计算ph？2.为什么在na2sio3溶液中加入hac溶液，nh4cl溶液或通入co2，都能生成硅酸凝胶？3.如何用简单的方法区别硼砂、na2co3、na2sio3这三种盐？4.鉴定时，为什么将奈斯勒试剂滴在滤纸上检验逸出的nh3，而不是将奈斯勒试剂直接加到

38、含nh4+的溶液中？5.硝酸与金属反应的主要的还原产物与哪些因素有关？6.检验稀硝酸与锌粉反应产物中的nh4+时，加入naoh过程中会发生哪些反应？7.no3的存在是否干扰no2的鉴定？8.用钼酸铵试剂鉴定po43时为什么要在硝酸介质中进行？实验六 铬 锰 铁 钴 镍一、实验目的 1.掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。2.掌握铬、锰重要氧化态之间的转化反应及其条件。3.掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质4.掌握锰、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性。5.学习cr3+,mn2+,fe3+,co2+,ni2+的鉴定方法。二、实验基本原理铬、锰、铁、钴、镍是周期系第四周期第b族元素，它们

39、都能形成多种氧化值的化合物。铬的重要氧化值为+3和+6；锰的重要氧化值为+2，+4，+6，+7；铁的重要氧化值为+2和+3。 cr(oh)3是两性的氢氧化物。mn(oh)2和fe(oh)3都很容易被空气中的o2氧化，co(oh)2也能被空气中的o2慢慢氧化。由于co3+和ni3+都具有强氧化性，co(oh)3，ni(oh)3与浓盐酸放映分别生成co()和ni()，并放出氧气。co(oh)3和ni(oh)3，通常分别由co()和ni()的盐在碱性调剂那下用强氧化剂氧化得到，例如： 2ni 2+6oh-+br22ni(oh)3(s)+2br -cr3+和都易发生水解反应。fe3+具有一定的氧化性，

40、能与请还原剂反应生成。酸性溶液中，cr3+和mn2+的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为cr2o72-和mno4-。在酸性条件下利用mn2+和nabio3的反应可以鉴定mn2+。在碱性溶液中，cr(oh)4-可被h2o2氧化为cro42-。在酸性溶液中cro42被转变为cr2o72-。cr2o72与h2o2反应能生成深蓝色的，由此可以鉴定cr3+。在重铬酸盐溶液中分别加入ag+，pb2+，ba2+等，能生成相应的铬酸盐沉淀。cr2o72和mno4-都具有强氧化性。酸性溶液中cr2o72-被还原为cr3+。mno4-在酸性、中性、碱性溶液中的还原产物分别为mn2+，mno2沉淀和m

41、no42-。强碱性溶液中，mno4-与mno2反应也能生成mno42-。在酸性甚至近中性溶液中，mno42-被歧化为mno4-和mno2。在酸性溶液中，mno2也是强氧化剂。mns，fes，cos，nis都能溶于稀酸，mns还能溶于hac溶液。这些硫化物需要在弱碱性溶液中制得。生成的cos和nis沉淀由于晶体结构改变而难溶于稀酸。铬、锰、铁、钴、镍都能形成多种配合物。co2+和ni2+能与过量的氨水反应分别生成co(nh3)62+和ni(nh3)62+。co(nh3)62+容易被空气中的o2氧化为co(nh3)63+。fe2+与 fe(cn)63-反应，或与fe(cn)64-反应，都能生成蓝色

42、的沉淀，分别用于鉴定fe2+和。酸性溶液中fe3+与scn-反应也用于鉴定fe3+。co2+也能与scn-反应，生成不稳定的co(ncs)42-，在丙酮等有机溶剂中较稳定，此反应用于鉴定co2+。ni2+与丁二肟在弱碱性条件下反应生成鲜红色的内配盐，此反应常用于鉴定ni2+。三、实验主要用品 仪器：离心机药品：hcl(2moll-1，6moll-1 ，浓)，h2so4（2moll-1 ，6moll-1 ，浓），hno3（6moll-1 ，浓），hac（2moll-1 ），h2s（饱和），naoh（2moll-1 ，6moll-1 ，40%），nh3h2o（2moll-1 ，6moll-1 ）p

43、b（no3）2（0.1moll-1 ），agno3（0.1moll-1 ），mnso4（0.1moll-1，0.5moll-1 ），cr2(so4)3(0.1moll-1 )，na2so3(0.1moll-1 )，na2s(0.1moll-1 )，crcl3(0.1moll-1 )，k2cro4(0.1moll-1 )，k2cr2o7(0.1moll-1) ，kmno4(0.01moll-1 )，bacl2(0.1moll-1 )，fecl3(0.1moll-1 )，cocl2(0.1moll-1 ，0.5moll-1 )，feso4(0.1moll-1 )，sncl2(0.1moll-1 )

44、，niso4(0.1moll-1，0.5moll-1 )，ki(0.02moll-1)，naf(1moll-1)，kscn(0.1moll-1 )，k4fe(cn)6(0.1moll-1 )，k3fe(cn)6(0.1moll-1 )，nh4cl(1moll-1 )，k2s2o8(s)，mno2(s)，nabio3(s)，pbo2(s)，kmno4(s)，feso4 7h2o(s)，kscn(s)，戊醇，溴水，碘水，丁二酮肟，丙酮，淀粉溶液。四、实验步骤与内容1. 铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的生成和性质（1）制备少量cr(oh)3，检验其酸碱性，观察现象，写出有关的反应方程式。（2）在3支试管

45、中各加入几滴0.1moll-1mnso4溶液和2moll-1naoh溶液（均预先加热除氧），观察现象。迅速检验两支试管中mn(oh)2的酸碱性，振荡第三支试管，观察现象。写出有关反应方程式。（3）取2ml去离子水，加入几滴2moll-1h2so4溶液，煮沸除去氧，冷却后加少量feso4 7h2o(s)使其溶解。在另一支试管中加入1ml 2moll-1naoh溶液，煮沸驱氧。冷却后用长滴管吸取naoh溶液，迅速插入溶液底部挤出，观察现象。震荡后分3份，取两份检验酸碱性，另一份在空气中放置，观察现象。写出有关反应方程式（4）在3支试管中各加入几滴0.5moll-1cocl2溶液，再逐滴加入2mol

46、l-1naoh溶液，观察现象。离心分离，弃取清液，然后检验两支试管中沉淀的酸碱性，将第三支试管中的沉淀在空气中放置，观察现象。写出有关反应方程式。（5）用0.5moll-1niso4溶液代替cocl2溶液，重复实验（4）。（6）制取少量fe（oh）3，观察其颜色和状态，检验其酸碱性。（7）取几滴0.5moll-1cocl2溶液，加几滴溴水，然后加入2moll-1naoh溶液，摇荡试管，观察现象。离心分离，弃取清液，在沉淀中滴加浓hcl，并用淀粉ki试纸检查逸出的气体。写出有关反应方程式。（8）用0.5moll-1niso4溶液代替cocl2溶液，重复实验（7）。通过实验（6）（8）比较fe()

47、，co()，ni()氧化性的强弱。2.cr（）的还原性和cr3+的鉴定 取几滴0.1moll-1crcl3溶液，逐滴加入6moll-1naoh溶液至过量，然后滴加3%的h2o2溶液，微热，观察现象。待试管冷却后，再补加几滴h2o2和0.5ml戊醇（或乙醚），慢慢滴入6moll-1hno3溶液，摇荡试管，观察现象。写出有关反应方程式。3.cro42和cr2o72的相互转化（1）取几滴0.1 moll-1 k2cr2o7滴溶液，逐滴加入2moll-1h2so4溶液，观察现象，再逐滴加入2moll-1naoh溶液，观察有何变化。写出反应方程式。（2）在两支试管中分别加入几滴0.1 moll-1 k2

48、cro4溶液和0.1 moll-1 k2cr2o7溶液，然后分别滴加0.1 moll-1bacl2溶液，观察现象。最后再分别滴加2moll-1 hcl溶液，观察现象。写出有关反应方程式。4. cr2o72，mno4，fe3+的氧化性与fe2+的还原性（1）取2滴0.1 moll-1 k2cr2o7溶液，滴加饱和h2s溶液，观察现象。写出反应方程式。（2）取2滴0.01 moll-1 kmno4溶液，用2moll-1h2so4溶液酸化，再滴加0.1 moll-1 fe so4溶液，观察现象。写出反应方程式。（3）取几滴0.1 moll-1 fecl3溶液，滴加0.1 moll-1sncl2溶液，

49、观察现象。写出反应方程式。（4）将0.01 moll-1 kmno4溶液与0.5moll-1mnso4溶液混合，观察现象。写出反应方程式。（5）取2ml0.01 moll-1 k mno4溶液，加入1ml 40%的naoh，再加少量mno2（s），加热，沉降片刻，观察上层清液的颜色。取清液于另一试管中，用2moll-1h2so4溶液酸化，观察现象。写出有关反应方程式。5. 铬、锰、铁、钴、镍硫化物的性质（1）取几滴0.1 moll-1 cr2（so4）3溶液，滴加0.1 moll-1na2s溶液，观察现象。检验逸出的气体（可微热）。写出反应方程式。（2）取几滴0.1 moll-1mnso4溶液

50、，滴加饱和h2s溶液，观察有无沉淀生成。再用长滴管吸取2moll-1nh3h2o溶液，插入溶液底部挤出，观察现象。离心分离，在沉淀中滴加2moll-1hac溶液，观察现象。写出有关的反应方程式。（3）在3支试管中分别加入几滴0.1 moll-1 feso4溶液，0.1 moll-1cocl2溶液和0.1 moll-1niso4溶液，滴加饱和h2s溶液，观察有无沉淀生成。再加入2moll-1nh3h2o溶液，观察现象。离心分离，在沉淀中滴加2moll-1hcl溶液，观察沉淀是否溶解。写出有关的反应方程式。（4）取几滴0.1 moll-1fecl3溶液，滴加饱和h2s溶液，观察现象。写出反应方程式

51、。6. 铁、钴、镍的配合物（1）取2滴0.1 moll-1k4fe(cn)6溶液，然后滴加0.1 moll-1fecl3溶液；取2滴0.1 moll-1k3fe(cn)6溶液，滴加0.1 moll-1feso4溶液。观察现象，写出有关的反应方程式。（2）取几滴0.1 moll-1cocl2溶液，加几滴1 moll-1nh4cl溶液，然后滴加6 moll-1nh3h2o溶液，观察现象。摇荡后在空气中放置，观察溶液颜色的变化，写出有关的反应方程式。（3）取几滴0.1 moll-1 cocl2溶液，加入少量kscn晶体，再加入几滴丙酮，摇荡后观察现象。写出反应方程式。（4）取几滴0.1 moll-1

52、niso4溶液，滴加2 moll-1nh3h2o溶液，观察现象。再加2滴丁二酮肟溶液，观察有何变化。写出有关的反应方程式。7.混合离子的分离与鉴定试设计方法对下列两组混合离子进行分离和鉴定，图示步骤，写出现象和有关反应方程式。（1）含cr3+和mn2+的混合溶液。（2）可能含pb2+，fe3+和co2+的混合溶液。五、思考题1.试总结铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。2. 在co（oh）3中加入hcl，有时会生成蓝色溶液，加水稀释后变为粉红色，试解释之。3.在k2cr2o7溶液中加入pb（no3）2和agno3溶液会发生什么反应？4.酸性溶液中k2cr2o7分别与feso4和na

53、2so3反应的主要产物分别是什么？5.酸性溶液、中性溶液、强碱性溶液中，kmno4与na2so3反应的主要产物分别是什么？6.试总结铬、锰、铁、钴、镍硫化物的性质。7.在cocl2溶液中逐滴加入nh3h2o溶液会有何现象？8.怎样分离溶液中的fe3+和ni2+ ？实验七 配合物与沉淀-溶解平衡试验目的1、加深理解配合物的组成和稳定性，了解配合物形成时的特征；2、加深理解沉淀-溶解平衡和容度积的概念，掌握容度积规则及其应用；3、初步学习利用沉淀反应和配位溶解的方法分离常见混合阳离子；4、学习电动离心机的使用和固-液分离操作。实验基本原理1、配位化和物与配位平衡配合物是由形成体（又成为中心离子或原

54、子）与一定数目的配位体（负离子或中性分子）以配位键结合而成的一类复杂化合物，是路易斯酸和路易斯碱的加合物。配合物的内层和外层之间以离子键结合，在水溶液中完全解离。配位个体在水溶液中分布解离，其行为类似于弱电解质。在一定条件下，中心离子、配位体和配位个体间达到配位平衡，例如：cu2+4nh3 cu(nh3)4+相应反应的标准平衡常数称为配合物的稳定常数。对于相同类型的配合物，数值越大，配合物就越稳定。在水溶液中，配合物的生成反应主要由配位体的取代反应和加合反应，例如：fe(scn)n3-n+6f- fef63-+nscn-hgi2(s)+2i- hgi42-配合物形成时往往伴随溶液颜色，酸碱性，难溶电解质溶解度、中心离子氧化还原性的改变等特征。2、沉淀-溶解平衡在