化学成分检验细则

1、温州市沪昌不锈钢管厂检 验 细 则hc/jl-2002发布日期：二00二年一月十日受控状态：是 非 版 号： a/o 发放编号： 20010105发布 20020110 实施 温州市沪昌不锈钢管厂 发布化学分析一般规定1. 铁试样应为钻样细屑或粉状必须干净、无油、无锈、不混有其他杂质。2. 有分析的天平，应经常检查、校验，其灵敏度达到原定指标。3. 剂配置及分析用水均为水溶液。4. 方法所载之溶液，除指明外均为水溶液。5. 方法所载硝酸（1+4）或盐酸（1+3）系指1份体积硝酸与4份水混合，1份体积盐酸与3份体积水混合。6. 方法中只写盐酸、硫酸、硝酸、氨水，而未标明浓度者为下列浓度：盐酸约3

2、5%，比重约1.18；硝酸约65%-70%，比重约1.40。硝酸约96%，比重约1.84，磷酸约85%，比重约1.70。氢氟酸约40%，比重约1.13；高氯酸约60%，比重约1.67。过氧化氢约30%氨水约28%，比重约0.9。7. 试样的溶解，有氧试剂的蒸发均应在通风厨内进行。8. 器砝码及天平等应经常注意其准确度，按计量要求定期检查。9. 笔色测定之溶液，均应清晰、透明、无混浊、比色皿必须清洁。外壁要干燥，否则将发生反射，不能比色。10. 色皿的溶液在测定完后必须立即倾出或放掉，并将比色皿洗净，以免损比色皿和仪器。11. 每批试剂、溶剂、蒸馏水用于分析时，应按照该元素的分析步骤进行空白测定

3、，如空白值过高，则应停止使用。12. 测元素的含量不在测定范围内，可改变称样重量，衡释体积或改变比色皿大小等方法来调整。碳的测定-非水滴定容量法方法要点： 试样在氧气流中燃烧生成二氧化碳，二氧化碳是一种弱酸酐，它在水溶液中生成弱酸，但在甲醇只却大为增强，此时可用氢氧化钾进行吸收，溶液中的丙酮是惰性物质，起分散剂作用，能减少表面张力，能大量地溶解二氧化碳，增加吸收率，使用特制的定碳吸收杯，吸收率达100%。在测定过程中，吸收液和滴定液为同一溶液，也称补充滴定法。由于采用非水溶剂，使原来属弱酸碱的中和反用相对变为弱酸强碱的反应，终点突然增大，因而易于判断。1. 试剂1.1 甲醇ch3oh2：分析纯

4、1.2 丙酮ch3coch3：分析纯1.3 氢氧化钾koh：优级纯1.4 百里香酚酞（麝香草酚酞）c28h30o41.5 百里香酚兰（麝香草酚酞）c10h13o2cc6h4oso21.6 吸收滴定液的配制：称取1-1.2氢氧化钾溶于500ml甲醇，500ml丙酮中，加百里香酚酞200mg，百里香酚兰10mg，摇匀备用。1.7 助溶剂：纯锡粒，线状氧化铜。2. 分析前准备 吸收杯中加滴定液约40ml，燃烧一只含碳量较高的废钢样后，将溶液调整至淡兰色为终点。此溶液即为分析试样的吸收液。3. 分析条件管形炉温1250（20）氧气流量：2升/分烧瓶（97mm）使用前必须经高温（1000）处理后冷却使用

5、滴定液预置：估计试样所耗滴定液的30%以上，如能达到80%以上则好。4. 操作方法 通氧燃烧前先留置废液及预定液，将试样放入已经高温处理的烧瓶里（加少许助剂如锡粒）通氧燃烧，然后进行补充滴定。在滴定过程中必须保持吸收液上部始终为兰色（较滴定前的颜色深一些），试样燃烧完毕后（此时吸收下部由黄色转为稍带兰色），放缓滴定，将溶液调整至滴定前的淡兰色为终点，记取所耗滴定液的毫升数，取出烧瓶，检查试样燃烧是否完全，如有残于试样或气泡则需要重新分析。5. 计算 在试样称量不变的情况下，先用标样求出每毫升标准溶液相当于含碳的百分率（a）：标钢含碳的百分率（%）所耗滴定液的毫升数a= 然后根据试样所耗的滴定数

6、求出试样含碳量c%=试样所耗滴定数求出试样含碳量6. 附注：6.1滴定接近终点时，宜缓慢，否则易过量。6.2 必须严格控制滴定速度（吸收液上部保持兰色）6.3 气温高对测定影响不大，但当天温差大进a值会发生变化，需随时用标样进行较验。6.4 氧气流必须保持恒定（2升/分），流量大对高含量碳有显著影响，流量小则分析速度慢。此外，流量不稳定，对高、中、低的线性也有影响。6.5 吸收杯每周应用草酸清洗沉淀物一次。6.6 每天清除滤气管内氧化物一次，以免堵塞气流通道，同时氧化物积聚过多，容易吸附二氧化碳，结果偏低。6.7 非水溶液对人体有害废气应用道排除室外。6.8 在测定试样之前，应燃烧1-2只废钢

7、样。硫的测定-燃烧碘量法方法要点：试样在高温氧气流中燃烧，钢中硫化物被氧化成二氧化硫。4fes+7o2=2fe2o3+4so2经淀粉溶液吸收成亚硫酸。so2+h2o2=h2o4+2hi1. 试剂1.1 碘标准溶液：称碘化钾7.5g溶于水20ml水中，称固体碘1.0586g于碘化钾溶液中，溶后稀释至1000ml贮于棕色瓶中，此液1m1相当于0.010%硫（200试样）。1.2 淀粉水溶液：称取溶介淀粉0.5g于100ml小烧杯中，加水50 ml搅拌，倒入已煮沸的450ml热水中，继续煮沸15分钟取下冷却，加碘化钾1.5g，在使用时取上述溶液10ml加水240ml混匀即可，应放入冰箱或使用时再配制

8、。2. 操作方法加淀粉吸收液约60ml于吸收杯中，通氧后，用滴定管滴入碘标准溶液至溶液呈浅兰色，不再褪色为止。称取试样0.2g放入经高温处理过的烧杯时（少许助溶剂），通氧燃烧（3升/分），当二氧化碳进入吸收杯后，淀粉吸收液之兰色消褪立即用碘标准溶液滴入，使淀粉溶液始终保持兰色，继续通气，调整吸收液色泽至滴定前的深度，并保持不变的为止，记取所耗碘标液毫升数。3. 计算 试验所耗碘标液的ml数标准样含硫百分率消耗碘标准溶液毫升数s%=磷的测定氟化钠/氯化亚锡方法要点：试样经酸处理后，将偏磷酸氧化成正磷加钼酸铵生成磷钼络子离，以酒石酸甲钠抑制硅的干扰，并抑制硝酸电离。1. 试剂1.1 硝酸：hno3

9、（2+3）1.2 盐酸：hci1.3 高氯酸 hcio41.4 酒后酸甲钠一钼酸铵混合液：20%钼酸铵与20%酒后酸甲钠个钢等体积混合。1.5氯化钠一氯化亚锡混合液：20%的氯化钠溶液使用前按0.3%加氯化亚锡2. 操作方法称取试样30mg，以硝酸、盐酸各2滴管溶样（低温），溶毕后加2滴管高氯酸，冒烟并蒸发至近干，取下稍冷，加（2+3）硝酸10ml煮沸后取下，立即加入钼酸铵酒石酸甲钠5ml，摇匀后加入氯化钠二氧化锡40ml即可比色。3. 比色条件 721型比色计：波长600nm；比色皿：3cm；空白液：蒸馏水。4. 曲线绘制及计算4.1 以同牌号不同含量标样三只，按方法操作，测定消光值，绘制曲

10、线。4.2 试样按方法操作测得消光值e在曲线上查取磷的百分含量。5. 附注5.1 试样不宜采用盐酸或硫酸等非氧化性酸溶解，否则会生成磷化氢逸去，使结果偏低。5.2 测定磷元素所用烧杯，必须是不接触磷酸的专用烧杯，因磷酸在高温时能侵蚀玻璃，形成sip2o5或sio（po3）2，用水或清洁剂都洗不净，致使定磷时结果偏高。 硅的测定-硅钼兰比色法方法要点试样经酸溶解后，硅成可溶性的正硅酸，正硅酸在微酸性溶液中与钼酸铵生成硅钼杂元素，最后在草酸存在下，用硫酸亚铁铵使之还原成硅钼兰，进行比色测定。1. 试剂1.1 硝酸（1+2）1.2 碳酸甲-钼酸铵：1000ml中加钼酸铵50g，碳酸甲125g，配制四

11、天后试用，此溶液制于塑料桶内。1.3 草酸-硫酸亚铁铵溶液：7500ml水中，加200g草酸，全溶后加浓硫酸500ml摇匀，加硫酸亚铁铵200g，稀至1000ml搅拌至全溶为止。2. 操作方法称取200mg试样，以双氧水2滴管盐酸1ml，溶毕加（1+2）hno3，3ml煮沸至过氧化氢全部破坏（小泡全部消失）立即加入碳酸甲-钼酸铵溶液10ml，摇动5秒后倾入70ml草酸-硫酸亚铁溶液，摇匀比色。3. 比色条件721型比色计，波长600mm，比色皿1cm，空白蒸馏水。4. 曲线绘制以同牌号不同含量标样3只以上按方法操作绘制曲线。5. 附注试样溶解温度不能过高，以免硅酸脱水使结果偏低。铬的测定-亚铁

12、滴定溶量法方法要点试样经酸处理后，高氯酸直接将三价铬氧化成六价铬，在尿素存在下，用亚硝酸钠将七价锰还原，滴加指示剂，用亚铁将六价铬还原为三价。1. 试剂1.1 高氯酸1.2 盐酸1.3 硝酸1.4 磷酸1.5 硝酸银(1.7%)1.6 浓硫酸混合酸：（1+2）h2so4+h3po4=1+21.7 稀硫本混合酸：于760ml水中缓慢到入80ml磷，再加160ml硫酸，摇匀后试用。1.8 苯基代邻氨基苯甲酸指示： 0.2g指示剂溶入沸热的0.2%无水碳酸钠100ml中。1.9 硫酸亚铁铵标准溶液（0.0258n）：称取9705g硫酸亚铁溶于（595）硫酸10升中。2. 操作方法2.1 称取100m

13、g试样，置于250ml锥形瓶中，以hci，hno3各二滴管低温溶解完毕10ml高氯酸继续加热至高价格铬完全氧分化，冒烟至瓶口即取下，稍冷加水10ml，冷至室温加稀硫磷酸20ml，加指示剂三滴，以亚铁标准溶液滴至绿色为终点（高氯酸直接氧化法）。2.2 过硫酸铵银盐法 试样以hcl和h2o2各二滴管室温溶解后，加12ml浓s-p混合酸至冒烟，以浓硝酸破不碳化的，驱尽no2棕色气体，稍冷加30ml水，10mlagno3，15ml过硫酸铵煮沸至翻大泡，再加5ml氯化钠，煮沸至出现agcl沉淀，取下以流水冷却至室温，加三滴指示剂，以硫酸亚铁标准溶滴至亮绿色为终点。3. 计算cv%= 试样消耗的ml数标钢

14、含cr的%亚铁消耗的ml数.4. 附注4.1 高氯酸冒烟情况必须严格掌握，使用电炉温度应一致4.2 钢中含硅高时，应加hf数滴，溶解硅胶，以防脱水。镍的测定方法要点试样溶解在硷性介质中，有氧化剂存在时，镍被氧化成四价镍，然后与丁二肟生成红色态度螯合物，此络合物色泽强度在一定范围内与镍量成正比。1. 试剂1.1 盐酸1.2 过氧化氢1.3 过硫酸铵：15%1.4 混合液：称取氢氧化钠10g，酒后酸甲钠20g溶于60-80ml水中，稀至100ml，冷却后以加丁二肟 0.5g。2. 化学分析称取试样0.1g于100ml钢铁量瓶中，加入hcl和hno3各二滴管低温溶解后继续煮沸，取下以流水冷却到室温，

15、稀至刻度。显色液：吸取试液5ml于100ml容量瓶中，加入过硫酸铵5ml，混合液10ml，静止2分钟（或水浴15秒冷却至室温），然后以水稀释到该度。空白液：蒸馏水3. 仪器3.1 721型分光光度计。3.2 比色皿：2cm3.3 =530nm4. 曲线绘制称取含镍量不同的3个以上同牌号标钢（从8.00%-11%）画制曲线。5. 附注5.1 混合液系强碱溶液，因此需配制在塑料筒内。5.2 在室温较低时发色液可在沸水中烫15秒中，再稀释该度。钼的测定-硫氢酸钠比色法方法要点低价钼被高氯酸氧化成六价钼盐，六价钼盐被氯化亚锡还原为五价，同时把铁由三价原成二价，消除铁的干扰，五价钼与硫氢酸钠作用生成可溶

16、性桔红色络合物，借此进行比色，四价铁的存在可促使铁的还原速度加高，高氯酸的存在可抑制钼不被氯化亚锡还原为三价，并增加硫氢酸钼色泽的稳定性。1. 试剂1.1 混合液：h2so4+hno3+hclo4+h2o=100+50+50+800（ml）1.2 二氯化锡：用10mlhcl溶介20gsncl2稀至100ml1.3 硫酸钛：0.8%用（5+95）的h2so4配制。1.4 硫氢酸钠：20%2. 操作方法 称取试样30mg以2滴管hcl+2滴管hno3溶毕加2滴管高氯酸冒烟蒸至近千，加混合酸煮沸，立即倒入50ml混合液（sncl2+硫酸钛+硫氢酸钠+h2o=10+10+10+20（ml），摇匀比色。

17、3. 比色：波长530nm；比色皿：2cm；空白蒸馏水721型比色计。4. 曲线绘制 用同牌号不同含量的三只标钢按方法操作，用以绘制曲线。钛的测定-变色酸光度法方法要点试样经酸分解在有草酸存在的酸性介质中，钛离子与变色酸形成棕色的络合物，测其吸光度，可求得含钛量。1. 试剂1.1 硫酸1+11.2 草酸3%1.3 变色酸 1.6%+0.8% （无水亚硫酸钠）2. 方法称取试样30mg于2150ml锥形瓶中，以hcl、hno3各2滴管溶样，溶毕加5m硫酸冒烟，取下稍冷加10ml蒸馏水煮沸溶解盐类，流水冷即至室温，加草酸50ml，变色酸10ml摇匀比色。3. 比色721型比色计、比色皿2cm，49

18、0nm4. 曲线绘制取三只不同含量的同牌号标钢按被绘制曲线。锰的测定-过硫酸铵银盐比色法方法要点试样经酸处理后，二价锰离子在酸性溶液中，有硝酸银存在下，锰离子被过硫酸铵氧化为七价的高锰酸钾紫红色溶液。1. 试剂1.1 高氯酸、磷酸、混合酸：hclo4+h3po4=3+11.2 硝酸银：（0.4%）1.3 过硫酸铵：固体1.4 尿素10%1.5 亚硝酸钠20%2. 操作方法称取试样40mg于25ml高烧杯中，以hcl、h2o2各二滴管室温溶解，溶毕加高氯酸一磷酸混合液3nm冒烟至六价铬出现，稍冷加硝酸银10ml固体过硫酸铵0.5g煮沸10秒，取下加水70ml进行比色。3. 比色3.1 721型分

19、光光度计3.2 比色皿3cm3.3 =530nm3.4 空白液：于比色皿中加尿素，亚硝酸钠各二滴即倒入发色液4. 曲线绘制以同牌号3只不同含量的标钢，按操作方法绘制曲线。测定的铜-新亚铜-三氯甲烷萃取光度法1 方法提要 试样经酸溶解后，在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还原铜至一价，在ph56范围内，新亚铜灵与铜生成2：1不溶性黄色络合物，用三氯甲烷萃取，测量其吸光度。铬在萃取溶液中大于4mg有负干扰，其他常见共存元素均无干扰。2 试剂2.1无水乙醇2.2三氯甲烷。2.3盐酸（p1.19g/ml）2.4硝酸（p1.42g/ml）2.5硝酸（1+3）2.6高氯酸（p1.67g/ml）2.7氢氟酸（p1.

20、15g/ml）2.8盐酸-硝酸混合酸：盐酸（3.3）、硝酸（3.4）和水按3+1+3比例混匀。2.9柠檬酸钠溶液（30%）2.10盐酸羟胺溶液（10%）2.11 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉（新亚铜灵）乙醇溶液（0.1%）：称取1g新亚铜灵溶于1000ml无水乙醇（3.1）中，贮于棕色瓶中。2.12铜标准溶液2.12.1称取0.1000g金属铜（99.9%以上）于250ml烧杯中，加10ml硝酸（3.4），盖上表皿，微热溶解，加5ml高氯酸（3.6），继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加少量水溶解盐类，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g铜。2.12.

21、2移取50.00ml铜标准溶液（3.12.1）置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10g铜。3 分析步骤3.1试样量 按表1称取试样含铜量，%试样量，g0.0100.1000.50000.1001.000.25003.2空白试验 随同试样做空白试验。3.3 测定3.3.1一般试样：将试样（4.1）置于150ml锥形瓶中，加20ml盐酸-硝酸混合酸（3.8），加热至试样溶解高硅试样加适量氢氟酸（3.7）助容，加5ml高氯酸（3.6），继续加热蒸发至冒高氯酸烟，高氯酸残留量在1ml以下，稍冷。3.3.2高铬试样：将试样（4.1）置于150ml锥形瓶中，加15ml盐酸（3.3），加热溶解，滴加硝酸（3.4）氧化，加10ml高氯酸（3.6），继续加热冒高氯酸烟至铬氧化成高价，滴加盐酸（3.4）将铬成氯化铬酰除去。高氯酸残留量在1ml以下，稍冷。3.3.3于4.3.1或4.3.2溶液中，加20ml水，加热溶解盐类，冷至室温，将试液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（如有石墨碳、钨酸等不溶物，用中速滤除去）。3.3.4移取10.00ml试液含铜量0.50%1.00%时移取5.00 ml置于125ml分液漏斗中，用水稀释至约25ml。3.3.5加10ml柠檬酸钠溶液（3.9）、5ml盐酸羟胺