食品检验报告

1、四川省产品质量监督检验检测院四川省产品质量监督检验检测院 二零一二年七月二零一二年七月 1 1、基本概念：、基本概念：宏观食品安全 微观食品安全 2 2、国内食品安全的现状、国内食品安全的现状 3 3、食品质量安全应对措施：、食品质量安全应对措施： 食品安全法 食品安全法实施规范 食品检验机构资质认定要求 一、食品质量安全一、食品质量安全 二、食品检验机构认证制度二、食品检验机构认证制度 n1、中国特色的管理模式、中国特色的管理模式 n2、国内检验机构的相关问题、国内检验机构的相关问题 n3、检验机构发展的必然趋势、检验机构发展的必然趋势 n4、检验人员资质与持证上岗、检验人员资质与持证上岗

2、规定的实施规定的实施 1、型式检验 2、出厂检验 3、过程检验 4、监督检验 5、风险监测 6、发证检验 7、司法检验 8、委托检验 三、食品检验的基本形式三、食品检验的基本形式 依据产品标准，对产品各项指 标进行全面检验，检验项目为技术 要求中的所有项目。 型式检验型式检验 Type Inspection 有下列情形之一时应进行型式检验：有下列情形之一时应进行型式检验： （1 1）新产品或产品转厂生产的试制定型鉴定）新产品或产品转厂生产的试制定型鉴定 （2 2）正式生产后，如结构、材料、工艺有较）正式生产后，如结构、材料、工艺有较 大改变，可能影响产品的性能指标时大改变，可能影响产品的性能指

3、标时 （3 3）长期停产后恢复生产时）长期停产后恢复生产时 （4 4）正常生产过程中按周期进行的型式检验）正常生产过程中按周期进行的型式检验 （5 5）出厂检验结果与上次型式检验差异大时）出厂检验结果与上次型式检验差异大时 （6 6）国家质监机构提出进行型式检验要求时）国家质监机构提出进行型式检验要求时 （7 7）用户提出进行型式检验的要求时。）用户提出进行型式检验的要求时。 型式检验的前提型式检验的前提 u新产品鉴定中必不可少的一个环节。新产品鉴定中必不可少的一个环节。 u检验批量生产的定型产品的质量稳检验批量生产的定型产品的质量稳 定性，通常进行定期抽查（也称定性，通常进行定期抽查（也称“

4、例行检例行检 验验”）。）。 u为了认证目的进行的型式检验。为了认证目的进行的型式检验。 （但认证目的的型式检验必须依据国家标（但认证目的的型式检验必须依据国家标 准）准） 型式检验的意义型式检验的意义 出厂检验出厂检验 n也称出货检验、产品出厂检验、出也称出货检验、产品出厂检验、出 厂质量控制。厂质量控制。 n是指是指产品产品在在出货出货之前为之前为保证保证出货产出货产 品满足客户品满足客户品质品质要求所进行的检验，经要求所进行的检验，经 检验合格的产品才能予以放行出货。出检验合格的产品才能予以放行出货。出 货检验一般实行货检验一般实行抽检抽检，出货检验结果记，出货检验结果记 录有时根据录有

5、时根据客户客户要求提供给客户。要求提供给客户。 n出厂检验报告与原始记录出厂检验报告与原始记录（参考）（参考） 四、食品检验检测与质量控制四、食品检验检测与质量控制 n1、食品检测技术领域、食品检测技术领域 n常规理化分析常规理化分析 n色谱分析色谱分析（气相色谱、液相色谱）（气相色谱、液相色谱） n光谱分析光谱分析（原子吸收、原子荧光、红外（原子吸收、原子荧光、红外 、ICP、UV等）等） n质谱分析质谱分析（GC/MS、GC/MSMS、 LC/MS/MS、ICP/MS） n生化微生物分析生化微生物分析（基因鉴定、微生物检（基因鉴定、微生物检 验、病原检测）验、病原检测） 2、食品检验检测依

6、据、食品检验检测依据 n国际标准国际标准 n国家标准国家标准 n行业标准行业标准 n地方标准地方标准 n企业标准企业标准 n产品标准、方法标准产品标准、方法标准 n非标方法非标方法 3食品检验质量控制食品检验质量控制 nGB 27025-2008检测和校准实验室检测和校准实验室 能力的通用要求能力的通用要求 n管理要求管理要求 n技术要求技术要求 n过程控制过程控制 五、检测工作的技术运作五、检测工作的技术运作 n1检测方法的要求检测方法的要求 n（1）应使用适合的方法进行检测（包括检测 对象的抽样、存储方法、样品处理，以及测 量不确定度的评定、数据统计处理方法） n（2）当有影响检测结果的可

7、能存在时，应形 成指导书（包括仪器设备、方法操作规程） n（3）当有偏离的情况时，应经过文件规定， 经技术判定、获得批准、得到客户的接受。 2、方法的选用、方法的选用 n（1）方法选用的优先等级：国际标准）方法选用的优先等级：国际标准区域或国区域或国 家标准家标准 行业标准行业标准 地方标准地方标准 非标方法非标方法 n（2）应确保使用最新有效版本的标准（除非该版）应确保使用最新有效版本的标准（除非该版 本不适宜或不可能使用）。必要时应附加细则对本不适宜或不可能使用）。必要时应附加细则对 标准进行补充（如指导书）。标准进行补充（如指导书）。 n（3）当客户未指定检测方法时，应将所选用的方）当客

8、户未指定检测方法时，应将所选用的方 法通知客户。法通知客户。 n（4）非标方法选用前，应经过确认，证明能满足）非标方法选用前，应经过确认，证明能满足 预期用途。预期用途。 n（5）方法引入检测之前（即使用方法前），应确）方法引入检测之前（即使用方法前），应确 保能够正确运用（即验证）。保能够正确运用（即验证）。 3、检测方法的验证与确认、检测方法的验证与确认 n（1）方法确认）方法确认 n为预期用途的要求是否得到满足提供证据的过程为预期用途的要求是否得到满足提供证据的过程 n确保结果正确。关注的重点在过程（是方法本身）确保结果正确。关注的重点在过程（是方法本身） n确认是质量控制的基础确认是质

9、量控制的基础 n（2）方法验证）方法验证 n为规定要求（标准方法的相关要求）是否得到满足提为规定要求（标准方法的相关要求）是否得到满足提 供证据的过程。供证据的过程。 n确保做得正确。关注的重点在结果（不是方法本身）确保做得正确。关注的重点在结果（不是方法本身） n所有方法都必须得到确认。所有方法都必须得到确认。 n所有方法都必须进行验证。所有方法都必须进行验证。 3、检测方法的验证与确认、检测方法的验证与确认 n（3）方法确认与验证的内容）方法确认与验证的内容 n方法的性能常数方法的性能常数 n适用性适用性 n选择性选择性 n检出限检出限/定量限定量限 n定量范围定量范围 n准确度（正确度与

10、精密度）准确度（正确度与精密度）GB 6379 n耐用性耐用性 n校准曲线与方法校准曲线与方法 n不确定度不确定度 nGB5009.1 大量测试结果与真值的一致性程度大量测试结果与真值的一致性程度 nGB 6379 单次测试结果与真值的一致性程度单次测试结果与真值的一致性程度 4、检出限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n能检出被测物质或指标的最低能力。能检出被测物质或指标的最低能力。 n（1）检测能力）检测能力 Capacity of Detection n即分析方法能检测某物质的量值的大小。即分析方法能检测某物质的量值的大小。 n能可靠检测某物质的最小量值，能可靠检测某物质的最小量值

11、，即绝对检测能力即绝对检测能力 检出限检出限。 n能清晰分辨被测物量值（增加或减少）前后的分析信能清晰分辨被测物量值（增加或减少）前后的分析信 号，号，即相对检测能力即相对检测能力灵敏度灵敏度。 ：检出限水平分析信号平均值：检出限水平分析信号平均值 ：斜率：斜率 4、检出限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n（1）检测能力）检测能力 Capacity of Detection n测量限（定量限）测量限（定量限） n一般以一般以10倍空白信号标准差所相应的量值作为定量倍空白信号标准差所相应的量值作为定量 限。限。 n或者说，检出限至少要低于被测物最小量值的或者说，检出限至少要低于被测物最小

12、量值的3-4倍倍 ，才能保证获得良好的定量分析结果。，才能保证获得良好的定量分析结果。 为从为从“空白空白”值值 （背景）中分辨检出分析（背景）中分辨检出分析 信号信号 的阈值。的阈值。 4、检出限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n（1）检测能力）检测能力 Capacity of Detection 注：注： 检出限最主要的作用是，表明在此处，方法特性变得不检出限最主要的作用是，表明在此处，方法特性变得不 能满足定量的要求，需要进行改进；且在这个范围不应进能满足定量的要求，需要进行改进；且在这个范围不应进 行定量检测。行定量检测。 痕量波动性，即测定量值越小，则测得的量值变动性越痕量波

13、动性，即测定量值越小，则测得的量值变动性越 大。空白溶液可看做是被测组分量值为大。空白溶液可看做是被测组分量值为“0”的样品，波的样品，波 动性最大。动性最大。 检出限是与空白背景相比较而言的，故波动性最大。检出限是与空白背景相比较而言的，故波动性最大。 4、检出限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n（1）检测能力）检测能力 Capacity of Detection n检出限的确定与实际运用检出限的确定与实际运用 n仪器检出限仪器检出限 n方法检出限方法检出限 （标准方法应给出最低检出能力的要求）（标准方法应给出最低检出能力的要求） n空白实验法空白实验法 n加强空白实验法加强空白实验

14、法 n逐级稀释法逐级稀释法 4、检出限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n（2）精密度）精密度 n等精度测量等精度测量 n单次测定的标准偏差（指在单次测定的标准偏差（指在n次测定中平均在每次测定中平均在每 一次上的标准偏差）一次上的标准偏差） n相对标准偏差（相对标准偏差（RSD） 4、检出限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n（2）精密度）精密度 n非等精度测量非等精度测量 n并合标准偏差（指按加权方式计算的标准偏差并合标准偏差（指按加权方式计算的标准偏差 的统计平均值）的统计平均值） n多次测量的平均值多次测量的平均值 的的 与单次测定的与单次测定的 s 的关系的关系 4、检出

15、限（、检出限（LOD）与精密度）与精密度 n（2）精密度）精密度 注：注： 多次测定的平均值的标准偏差多次测定的平均值的标准偏差 要优于单次测定的标要优于单次测定的标 准偏差准偏差s 当当n5时，特别是时，特别是10以后，以增加重复测定次数来提高以后，以增加重复测定次数来提高 精度是不可取的。精度是不可取的。 5、概率统计的相关概念与应用、概率统计的相关概念与应用 n方差：方差： n均方差（标准差）：均方差（标准差）： n标准偏差标准偏差 (s)： n相对标准偏差：相对标准偏差： n变异系数：变异系数： 5、概率统计的相关概念与应用、概率统计的相关概念与应用 n（1）两次重复测定量值的差值的标

16、准偏差。）两次重复测定量值的差值的标准偏差。（已知同类（已知同类 检验的标准偏差为检验的标准偏差为s，或约定，或约定s）。）。 n（2）重复性限）重复性限 （置信度（置信度 95%，置信系数，置信系数2） 或或 （置信度（置信度99.7%，置信系数，置信系数3） n（3）再现性限）再现性限 或或 6、分析测试结果的表示、分析测试结果的表示 n（1）表示方法）表示方法 数值表示法（修约值比较法，全数比较法）数值表示法（修约值比较法，全数比较法） 列表表示法列表表示法 图形表示法图形表示法 n（2）分析测试结果的三个基本常数）分析测试结果的三个基本常数 平均值平均值 标准偏差标准偏差 s 测量次数

17、测量次数 n （其中还包含置信度）（其中还包含置信度） n（3）测量结果可比性与可溯源性的两个基本参量）测量结果可比性与可溯源性的两个基本参量 被测定量值的最佳估计值被测定量值的最佳估计值 描述测定量值分散性的不确定度描述测定量值分散性的不确定度 7、分析测试方式的特点、分析测试方式的特点 n（1）分析对象的限制（试验样品）分析对象的限制（试验样品） n（2）分析测试方法的限制（有损分析，无损分析）分析测试方法的限制（有损分析，无损分析 ） n（3）分析测试费用（成本）的限制）分析测试费用（成本）的限制 n抽样检验样本分析数据的抽样检验样本分析数据的“可靠性可靠性”（即依据（即依据 化学计量学

18、的观点）化学计量学的观点）是指所测得的量值通过标准物是指所测得的量值通过标准物 质或标准方法的连续比较链，能以指定的不确定度质或标准方法的连续比较链，能以指定的不确定度 与国家或与国家或/和国际基准相联系起来，能实现量值的溯和国际基准相联系起来，能实现量值的溯 源，使不同实验室和不同人员用各种不同分析方法源，使不同实验室和不同人员用各种不同分析方法 测定的数据之间具有可比性。测定的数据之间具有可比性。 8、分析测试数据的特点、分析测试数据的特点 n（1）测定量值是一个以概率取值的随机变量，具）测定量值是一个以概率取值的随机变量，具 有统计波动性。有统计波动性。 （受随机误差的，甚至系统误差的影

19、响）。（受随机误差的，甚至系统误差的影响）。 n大量重复测试得到的测定量值，具有统计规律大量重复测试得到的测定量值，具有统计规律 性。性。 n有限测定得到的平均值，是真值的近似估计值有限测定得到的平均值，是真值的近似估计值 ，具有一定的不确定度。，具有一定的不确定度。 8、分析测试数据的特点、分析测试数据的特点 n（2）分析测定只是一个获取分析对象的组成、形）分析测定只是一个获取分析对象的组成、形 态和结构信息的过程。态和结构信息的过程。 n由于样品的复杂性和实验条件的变动性，使分由于样品的复杂性和实验条件的变动性，使分 析数据具有波动性，以致出现异常、错误数据。析数据具有波动性，以致出现异常

20、、错误数据。 n测试数据需要进行数据处理，以得到有用信息测试数据需要进行数据处理，以得到有用信息 ，进而作出科学的结论。，进而作出科学的结论。 n数据处理是分析测试过程的延伸和深化，不可数据处理是分析测试过程的延伸和深化，不可 或缺。或缺。 n分析测试人员不仅是数据的提供者，还应是问分析测试人员不仅是数据的提供者，还应是问 题的解决者。题的解决者。 9、分析测试误差的特点、分析测试误差的特点 n(1) 误差来源误差来源 仪器设备，实验环境，分析方法，操作过程。仪器设备，实验环境，分析方法，操作过程。 （一个或多个因素）。（一个或多个因素）。 n(2) 误差类别误差类别 随机误差（随机误差（random error）产生具有地长兴的误差，使测产生具有地长兴的误差，使测 定量值产生波动，影响精