第一章现代化学实验基础(中)

1、1.2 玻璃仪器简介玻璃仪器简介 1.2.1 常用仪器常用仪器 1.2.2 洗涤和干燥洗涤和干燥 1.2 常用仪器简介常用仪器简介 1、玻璃仪器、玻璃仪器 按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标 准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐 渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如 圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。 http:/ (1)试管 (2)烧杯 (3)锥形瓶 (4)量筒 (5)蒸发皿 (6)表面皿 (7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶 (9)三颈瓶 (10)蒸馏瓶 (11)克氏蒸馏瓶 分直口和斜分直口和斜 口口 (12)玻璃漏

2、斗 (13)布氏漏斗 (14)热滤漏斗 (15)抽滤瓶 (16)抽滤管 三角漏斗三角漏斗 (17)梨形分液漏斗梨形分液漏斗 (18)圆形分液漏斗圆形分液漏斗 (19)滴液漏斗滴液漏斗 (20)恒压漏斗恒压漏斗 (21)空气冷凝管 (22)球形冷凝管 (23)直形冷凝管 (24)刺形分馏柱 (25) Y形管形管 (26) 熔点测定管 (27) 水分分离器 (28)干燥管 (29)接液管 除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用 火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如 抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放 易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活 塞

3、与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四如已粘住可在磨口四 周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后 再用木块轻敲塞子，使之松开。再用木块轻敲塞子，使之松开。 此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量 超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用 冷水冲洗以免炸裂。 有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编 号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，也能免去反应物或 产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用 数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪

4、器 口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫 米整数。常用的有米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。等。有时也用两 组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口 直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以 紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可 借助不同编号的磨口接头(或称大小头)见图使之连接。 注：通常以整数表示磨口系列的编号，它与实际磨口锥体大端直径略有 差别，下面列出了磨口的编号与大端直径的对照 编 号10 14 19

5、24 29 34 40 大端直径mm10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0 使用标口玻璃仪器时注意： (1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏 气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。 (2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难 以拆开。 (3)一般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应 中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。 减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。 (4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥， 使磨口连接处不受歪斜的应力

6、，否则易将仪器折断，特别在加热时， 仪器受热，应力更大。 2、金属用具、金属用具 有机实验中常用的金属用具有：铁架，铁夹，铁圈，三脚架，水浴锅，镊 子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，压塞机，打孔器，水蒸气发生器，煤气灯， 不锈钢刮刀，升降台等。 水浴锅，也可做油浴锅水浴锅，也可做油浴锅。怕水蒸干，可加石蜡封气。怕水蒸干，可加石蜡封气。 3、电学仪器及小型机电设备、电学仪器及小型机电设备 (1)电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。宜放 干燥处，防潮、防腐蚀。定期加润滑油 (2)电加热套（或叫电热帽） 它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图1.3)，加热和蒸馏易染

7、有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也 高。加热温度用调压变压器控制，最高温度可达400左右，是有机试验 中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配 ，从50mL起，各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进 行蒸馏或减压蒸馏时，随着蒸馏的进行，瓶内物质逐渐减少，这时使用 电热套加热，就会使瓶壁过热，造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一 号的电热套，在蒸馏过程中，不断降低垫电热套的升降台的高度，就会 减少烤焦现象。 (3)旋转蒸发仪 旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成 (见图)，可在常压或减压下操作，可一次进料，

8、也可分批吸人蒸发料液。 由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使 料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收 溶剂的理想装置。 水浴或油浴水浴或油浴 (4)调压变压器 调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的 温度，调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意： 电源应接到注明为输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌 器或电炉等的导线连接，切勿接错。同时变压器应有良好的接地。 调节旋钮时应当均匀缓慢，防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷 接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。 不允许长期过载，以防止烧毁或缩

9、短使用期限。 炭刷及绕线组接触表面应保持清洁，经常用软布抹去灰尘。 使用完毕后应将旋钮调回零位，并切断电源，放在干燥通风处， 不得靠近有腐蚀性的物体。 (5)电动搅拌器 电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般 适用于油水等溶液或固液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超不适用于过粘的胶状溶液。若超 负荷使用，很易发热而烧毁。负荷使用，很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保 持清洁干燥，防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。 (6)磁力搅拌器 由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。 将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中，将容器置于内有旋转磁场

10、的 搅拌器托盘上，接通电源，由于内部磁铁旋转，使磁场发生变化，容 器内磁棒亦随之旋转，达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如791 型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。 缺点缺点：（：（1）温度过高，磁力变差，搅动没力。（温度过高，磁力变差，搅动没力。（2）反应液必须粘度很小！）反应液必须粘度很小！ (7)烘箱 烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性 易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内，以免发生爆 炸。 烘箱使用说明：接上电源后，即可开启加热开关，再将控温旋钮由“0” 位顺时针旋至一定程度(视烘箱型号而定)，此时烘箱内即开始升温，

11、红色 指示灯发亮。若有鼓风机，可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。当温度计 升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数观察得知)即将控温器旋钮按逆时 针方向缓慢旋回，旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。 一般干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才放人烘箱，升温加热，将温 度控制在100120左右。实验室中的烘箱是公用仪器，往烘箱里放玻 璃仪器时应自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃 仪器炸裂。取出烘干后的仪器时，应用干布衬手，防止烫伤。取出后不能 碰水，以防炸裂。取出后的热玻璃器皿，若任其自行冷却，则器壁常会凝 上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却，以减少壁上凝聚的水气。 1

12、.2.2 洗涤和干燥洗涤和干燥 化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工 作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准 确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以 一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液， 有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如 烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管， 移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器

13、具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反 应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针 对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之， 或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器 将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以 冲洗刚洗净而带水的仪器。 （二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很

14、强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作 用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从512的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约12倍的水加热溶解，稍冷后， 将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀， 俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热

15、溶解，冷却，徐徐加入浓 H2SO4mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗 液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里， 如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 .碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以 免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HC

16、O3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4液 等。 . 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO44克加少量水溶解后，再加入氢氧化钠 （NaOHmL。 .纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4、浓硝酸HNO3浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱 洗液多采用以上的浓烧碱（NaOH、氢氧化钾（KOH 或碳酸钠（Na2CO3液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 .有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机

17、溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大， 能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖 头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 . 洗消液 检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有：或次氯酸钠（NaOCL 溶液、HNO3和KMnO4溶液。 或NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用aOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄 曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉克

18、，加水mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 克溶于温水mL中，再将两液混合，搅拌， 澄清后过滤，此滤液含NaOCL 为.；若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为。如需要NaOCL溶液，可将上述 溶液按比例进行稀释。 HNO3溶液和KMnO4溶液对苯并（a芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用HNO3浸泡小时，取出后用自 来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用KMnO4溶液浸泡小时后，再进行洗涤。 在一般情况下，可选用市售的合成洗涤剂，对玻璃仪器进行清洗。当 仪器内壁附有难溶物质，用合成洗涤剂无法清洗干净时，应根据附着 物的性

19、质，选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质，可选用稀盐酸 或稀硫酸，使附着物发生反应而溶解；如附着物为酸性物质，可选用 氢氧化钠溶液，使附着物发生反应而溶解；若附着物为不易溶于酸或 碱的物质，但易溶于某些有机溶剂，则选用这类有机溶剂作洗涤剂， 使附着物溶解。 试举几例：久盛石灰水的容器内壁有白色附着物，选用稀盐酸作洗涤 剂；做碘升华实验，盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘，用碘化钾 溶液或酒精浸洗；久盛高锰酸钾溶液的容器壁上有黑褐色附着物，可 选用浓盐酸作洗涤剂；仪器的内壁附有银镜，选用硝酸作洗涤剂；仪 器的内壁沾有油垢，选用热的纯碱溶液进行清洗。 http:/ （三）洗涤玻璃仪器的步骤与要求 .

20、常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上， 增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求 选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器 内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水 洗36次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不 住水珠为度。住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时， 要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查 应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：11：9HNO3溶液浸泡，然后进 行常法洗

21、涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有 荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。 4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 对附有易去除物质的简单仪器，如试管。烧杯等，用试管刷蘸取合成洗涤 剂刷洗。在转动或。上下移动试管刷时，须用力适当，避免损坏仪器及划 伤皮肤。 然后用自来水冲洗。当倒置仪器，器壁形成一层均匀的水膜，无成滴水珠， 也不成股流下时，即已洗净。 对附有难去除附着物的玻璃仪器，在使用合适的洗涤剂使附着物溶解后， 去掉洗涤残液，再用试管刷刷洗，最后用自来水冲洗干净。 一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器，无法用毛刷刷洗，如容量瓶、移液 管

22、等，可以用洗涤液浸洗。 限于篇幅，现以酸式滴定管为例，介绍其洗涤操作如下：洗涤开始，先检 查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；注意有无漏水成堵塞 现象，若有则予以调整。关闭活塞，向滴定管中注入洗涤液23毫升，慢 慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部为洗涤液所浸到。竖 起滴定管，再旋开活塞，放出洗涤液，这样使活塞的人段也能洗到。最后 用自来水冲洗，同样从活塞下部的尖嘴放出，不可为节省时间将液体从上 端管口倒出。 http:/ 化学实验是一项严肃认真的科化学实验是一项严肃认真的科 学实践，但她的丰富多彩，绝学实践，但她的丰富多彩，绝 不逊色于任何精彩的舞台演出，不逊色于任何精彩

23、的舞台演出， 这玻璃仪器的洗涤，便往往是这玻璃仪器的洗涤，便往往是 她优美的前奏和尾声。她优美的前奏和尾声。 玻璃仪器的干燥 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。 用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净 即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要 求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。仪器的干燥方法主要有下列五种： 1、烘 干： 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105110烘1小时左右。 也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在 干燥器中冷却 和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪

24、器烘干时要主义慢慢升温并且温 度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。 洗净的仪器可以放在电热干燥 箱（烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器 的口朝下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪 瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。 2、 烤干： 烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干， 操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，把水珠赶掉。 3、 晾干： 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上（倒置后不稳定的仪器如量 筒等，则应平放），让其自然干燥。 4、吹干： 用压缩

25、空气或吹风机把仪器吹干。 5、用有机溶剂干燥： 一些带有刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会 影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂（如酒精或酒精与丙酮的 混合液）加到洗净的仪器中（量要少），把仪器倾斜，转动仪器，使器壁上的水 与有机溶剂混合，然后倾出，少量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。 (2)干燥 1. 固体固体 水和有机溶剂不仅会影响固体的熔点和元素定量分析而且有的反应水和有机溶剂不仅会影响固体的熔点和元素定量分析而且有的反应 需要无水或无其它溶剂，用潮品就会造成麻烦，因此固体有机化合物的需要无水或无其它溶剂，用潮品就会造成麻烦，因此固体有机化合物的 干燥是一

26、项重要的工作。若固体是用挥发性有机溶剂重结晶，常可在室干燥是一项重要的工作。若固体是用挥发性有机溶剂重结晶，常可在室 温空气干燥而获得满意结果。为了加速干燥可把固体散布在滤纸或素瓷温空气干燥而获得满意结果。为了加速干燥可把固体散布在滤纸或素瓷 板上以吸附固体中向量水份或过剩溶剂。另一加速干燥的方法是把固体板上以吸附固体中向量水份或过剩溶剂。另一加速干燥的方法是把固体 铺在布氏漏斗中，放在过滤瓶崐上，然后用洁净塞子将滤饼尽量压干，铺在布氏漏斗中，放在过滤瓶崐上，然后用洁净塞子将滤饼尽量压干， 再用水冲真空抽滤。再用水冲真空抽滤。 若固体化合物为吸潮的或者是用水或高沸溶剂重结晶，通常就要把若固体化

27、合物为吸潮的或者是用水或高沸溶剂重结晶，通常就要把 其放在烘箱常压下进行干燥，干燥温度应控制在熔点或升华点以下。对其放在烘箱常压下进行干燥，干燥温度应控制在熔点或升华点以下。对 空气敏感的物质就必须在惰性气体下进行干燥如用氮气或真空。用作元空气敏感的物质就必须在惰性气体下进行干燥如用氮气或真空。用作元 素定量分析的固体样品，一般应在真空下加热干燥至恒重。素定量分析的固体样品，一般应在真空下加热干燥至恒重。 方法：方法： 1、红外线干燥、红外线干燥 系指利用红外线辐射使干燥物料系指利用红外线辐射使干燥物料 中的水分汽化的干燥方法。由于湿物中的水分汽化的干燥方法。由于湿物 料及水分等在远红外区有很

28、能宽的吸料及水分等在远红外区有很能宽的吸 收带，对此区域某些频率的远红外线收带，对此区域某些频率的远红外线 有很强的吸收作用，故本法具有干燥有很强的吸收作用，故本法具有干燥 速度快，干燥质量好，能量利用率高速度快，干燥质量好，能量利用率高 等优点，但红外线易被水蒸气等吸收等优点，但红外线易被水蒸气等吸收 而受到损失。目前常用于测定片剂颗而受到损失。目前常用于测定片剂颗 粒水分。如塑料胶粒的干燥。粒水分。如塑料胶粒的干燥。 http:/ 27.htm 实验室常用台灯。实验室常用台灯。 http:/ 实验室用干燥烘箱，红外线干燥箱实验室用干燥烘箱，红外线干燥箱 2、微波干燥、微波干燥 是一种新型高

29、效干燥方法，微波是一种高频（是一种新型高效干燥方法，微波是一种高频（300MHz-300GHz）的电）的电 磁波。湿物料中的水分子可强烈吸收微波使极性分子迅速转动并产生剧烈磁波。湿物料中的水分子可强烈吸收微波使极性分子迅速转动并产生剧烈 的碰撞和磨擦，部分微波能转化为热能，使温度升高，从而达到干燥目的。的碰撞和磨擦，部分微波能转化为热能，使温度升高，从而达到干燥目的。 它具有干燥速度快、加热均匀、产品质量好、控制灵敏、操作方便等优点。它具有干燥速度快、加热均匀、产品质量好、控制灵敏、操作方便等优点。 采用采用2540MHz的微波还兼有灭菌作用。的微波还兼有灭菌作用。 用于微波消解、微波萃取、微

30、波加热、微波浓 缩、微波干燥、微波真空低温干燥、微波水解、 微波有机合成等一系列化学实验。 3、真空干燥法 原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量 为样品的水分含量。 本法适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其 测定结果比较接近真正水分。 操作方法 准确称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿至真空烘箱70、真 空度93.398.6KPa（700740mmHg）烘5小时于干燥皿冷却称至 恒重。 真空干燥法测水分，一般用于100以上容易变质、破坏或不易除去结合 水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可 采用真空干燥法测定

31、水分。 http:/ id=528 http:/ ml?bdclkid=srK_J2bbZOckYIL21ldOVGtFVk _K0gscSpxQLBV2v87P 通常把干燥过的有机固体物放在盛有诸如硅胶硅胶、五氧化二磷五氧化二磷、氯化 钙等的干燥器内。紧密盖住的瓶子也可用作贮存容器。当然也可用干 燥器来干燥含水固体。 常用干燥器见下图： 抽真空 2. 液体液体 有机液体最常用的精制方法为蒸馏，所以干燥特别重要。有机化合物有 水存在的话是蒸馏时可能与水份在蒸馏温度或低于蒸馏温度时发生反应或者 水份可能与流体共沸蒸馏而杂在馏出液中。 符合用作干燥剂干燥剂的两个较为重要的条件是干燥剂及其水解后产物都不与 需干燥的有机液体发生化学反应并且能容易地与干燥后的液体完全分离。另 一重要因素是干燥剂的干燥效率高，能使大部甚至全部水份除去。 较常用的干燥剂及其性质列在附表中。表中的氯化钙，硫酸钠和硫酸镁一 般能满足有机化学实验的基本要求。 应该注意列在表中的干燥剂是以两种方式中的一种发生作用的：干燥剂 通过吸附与水进行可逆作用，或者与水进行不可逆反应，在这两个方式中水 都是作为酸或碱。以吸附方式与水作用的干燥剂，脱水后在蒸馏前务