计量SOP版(最后定稿)

1、 桂林南药股份有限公司工程部标准操作文件（计量）（SOP）编号：SOP-ED-010601-01 砝码检定操作规程桂林南药股份有限公司工程部标准操作规程目录编号 目录SOP-ED-010601-01 砝码检定操作规程SOP-ED-010602-01 傅立叶变换型红外分光光度计检定操作规程SOP-ED-010603-01 自动平衡式显示仪及无纸记录仪检定操作规程SOP-ED-010604-01 数字温度指示仪表检定操作规程SOP-ED-010605-01 高效液相色谱仪检定操作规程 SOP-ED-010606-01 溶出度测定仪检定操作规程 SOP-ED-010607-01 崩解仪检定操作规程S

2、OP-ED-010608-01 真空表校验台操作规程SOP-ED-010609-01 压力表、氧气表检定操作规程SOP-ED-010610-01 台、案秤检定操作规程 SOP-ED-010611-01 恒温槽温度检定装置使用操作规程SOP-ED-010612-01 自动旋光仪检定操作规程SOP-ED-010613-01 架盘天平检定操作规程 SOP-ED-010614-01 实验室PH（酸度）计检定操作规程 SOP-ED-010615-01 电子天平检定操作规程SOP-ED-010616-01 气相色谱仪检定操作规程 SOP-ED-010617-01 微差压计检定操作规程 SOP-ED-010

3、618-01 恒温设备温度均匀度验证操作规程 SOP-ED-010619-01 紫外-可见分光光度计检定操作规程SOP-ED-010620-01 LX-9621型照度计使用操作规程SOP-ED-010621-01 KT3500型温/湿/风速计操作规程 SOP-ED-010622-01 数字指示秤检定操作规程SOP-ED-010623-01 熔点测定仪检定操作规程SOP-ED-010624-01 片脆碎度仪检定操作规程SOP-ED-010625-01 温度计检定操作规程SOP-ED-010626-01 指针式石英电子钟校准操作规程SOP-ED-010627-01 自动电位滴定仪校验操作规程SOP

4、-ED-010628-01 费休氏水分滴定仪校验操作规程第 1 页 共1 页编号：SOP-ED-010601-01 砝码检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010601-01题 目砝码检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门工程部 生效日期目的：本规程规定了砝码检定的操作程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于检定F1等级以下砝码的检定人员。定义：无相关定义。内容： 1.技术要求1.1砝码按其精度分为E1等级、E2等级、F1等级、F2等级、M1等级、M12等级、M23等级、M3等级

5、的1mg至500kg砝码。1.2本规程中：所有砝码一律采用折算质量值。1.3下表为砝码最大允许误差的绝对值表1（，以mg为单位）标称值F1F2M1M2M3200g1.03.01030100100100g0.51.65.0165050g0.31.03.0103020g0.250.82.58.02510g0.200.62.06.0205g0.160.51.65.0162g0.120.41.24.0121g0.100.31.03.010500mg0.080.250.82.5-200mg0.060.200.62.0-100mg0.050.160.51.6-50mg0.040.120.4-标称值F1F2

6、M1M2M320mg0.030.100.3-10mg0.0250.080.25-5mg0.0200.060.20-2mg0.0200.060.20-1mg0.0200.060.20-批准人批准日期生效日期2.检定条件2.1检定F2等砝码时，其温度应与室温一致。2.2 M1等、M2等和M3等砝码在常温下检定。2.3检定室内的相对湿度应控制在30%70% 之间。2.4检定室内的天平和砝码应尽量避免阳光直射。3.检定方法3.1检定前的检查：3.1.1使用中，F1、F2砝码不得有表面镀层脱落和生锈现象。3.1.2砝码检定前必须进行清洁处理，待砝码温度与室温平衡后，方可进行检定3.2检定： 3.2.1本

7、规程采用单次替代法，采用数字式指示的衡量仪器（如：电子天平）进行质量值传递时规程中规定均采用闭环的衡量方式；在检定各M等级砝码时，经常采用ABA循环，使用的是带有自动交换砝码装置的衡量仪器，而且此装置安装在保护罩内进行直接比较时，则此种循环方式也适用于E等级和F等级砝码的检定。因此，我们采用的均是单次替代使用电子天平进行检定。采用ABA循环：其中：i=1,n在ABA，n是序列的数目。i值为放在衡量盘上的砝码顺序号。下角标r和t分别代表标准砝码和被检砝码。Ii表示测量序列i的差值。3.2.2测量循环次数测量循环次数应基于期望的不确定度和测量的重复性和复现性，下表分别给出了F2等级到M3等级的最少

8、测量循环次数。砝码等级F1F2M1 , M2 , M3ABA最少次数211批准人批准日期生效日期4.检定周期以上砝码检定周期均为1年5.参考文件中华人民共和国检定规程JJG992006砝码检定规程。6.变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01新工厂搬迁文件编号进行调整第 3 页 共3 页 编号：SOP-ED-010602-01 傅立叶变换型红外分光光度计检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010602-01题 目傅立叶变换型红外分光光度计检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定傅立叶变换型红外分光光度

9、计的检定操作规程。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于使用中的和修理后傅立叶变换型红外分光光度计的检定。定义：无相关定义。内容：1.检定项目和技术要求1.1波长的准确度与波长重现性应符合表1要求：项目波长范围（cm-1）允差（cm-1）波数准确度4000-4002波数重现性4000-40021.2分辨率：在聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110-2850 cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中2924 cm-1与1583 cm-1两谱带的分辨深度应不小于18透光率，在1601cm-1与1583 cm-1两谱带的分辨深度应不小于12透光率。1.3 1

10、00线的平直度2透光率。1.4 噪声0.5透光率。2.检定条件2.1标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度0.030.05毫米）起吸收带的波数值见表2：序号波长（cm-1）序号波长（cm-1）序号波长（cm-1）13027.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.7批准人批准日期生效日期2.2.环境条件 仪器放置于平稳的工作台上，安放处应无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁干扰。室内温度1530；相对湿度65；电源220V22（AC）。3.检定方法 3.1波长准确度与波数重现性检定方法 以聚苯乙烯吸收带作参考波数

11、（表2）。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取表2所对应的各吸收带的波数值。3.2分辨率的检定方法 以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在31102850cm-1范围内应能显示7个吸收带，其中2924cm-1与1583 cm-1 吸收带分辨深度应不小于12%透光率。31102850cm-1范围内应能显示7个吸收带，其中2924cm-1与1583 cm-1 吸收带分辨深度应不小于12%透光率。3.3 100线平直度的检定方法以常规扫描参考值得100线观察其最高处与最低处之间的距离，应小于2透光率（水和二氧化碳

12、的吸收区噪声除外）。3.4噪声的检定方法 在100线上观察其最大噪声（峰峰值）的大小，应符合要求（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。3.5透射比重复性的检定 以适当的速度对聚苯乙烯标准片进行全波段的扫描，重复3次。读取相应吸收带的透射比值，计算透射比的重复性。RT=Tmax-Tmin式中: Tmax：波数测量最大值；Tmin：波数测量最小值。4. 检定结果的处理和检定周期 批准人批准日期生效日期 检定结果全部项目均符合技术要求者，定为合格并可使用 。若个别指标达不到要求，确难以维修，但又不影响定性、定量结果准确性的，可作为准用品。 检定周期为一年，修理后的仪器应随时进行检定，并记录检定结果。 5

13、.参考文件本规程参照中国药品生物制品检定所药品检验仪器检定规程之傅立叶变换型红外分光光度计检定规程制定。6变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号第 3 页 共 3页 编号：SOP-ED-010603-01 自动平衡式显示仪及无纸记录仪检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010603-01题 目自动平衡式显示仪及无纸记录仪检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了自动平衡式显示仪表检定程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执

14、行。范围：本规程适用于自动电位差计和自动平衡电桥的检定。定义：被检仪表是一个由测量电路、检零放大器、伺服电机、指示记录机构和滑线电阻组成的闭环控制系统。内容： 1. 计量器具检定的技术要求1.1 外观1.1.1仪表的外形结构应完好，仪表的名称、型号、规格、测量范围、分度号、制造厂名或商标、出厂编号、制造年月等均应有明确标记。1.1.2仪表外露部件不应有松动、破损，仪表门玻璃不应有影响读数的缺陷。1.1.3仪表的标尺、接线端子铭牌上的文字、数字与符号应鲜明、清晰、不应玷污和残缺。1.2 参数要求1.2.1绝缘电阻:当环境温度为1535，相对湿度为4575时，仪表输入端子与仪表外壳、电源端子与仪表

15、外壳、输入端子与电源端子间的绝缘电阻均不应小于20兆欧。1.2.2行程时间:被检仪表行程时间不应超过说明书上规定的额定行程时间，长图仪的过冲量应不超过允许记录基本误差的绝对值。1.2.3指示基本误差：在指示标尺所有刻度上，仪表的指示基本误差不应超过0.5（AmaxAmin）。批准人批准日期生效日期1.2.4记录基本误差：在记录标尺所有刻度上，仪表的记录基本误差不应超过1.5（AmaxAmin）。1.2.5回程误差：仪表的指示回程误差0.5（AmaxAmin）和记录回程误差不应超过1.0（AmaxAmin）。1.2.6记录质量：仪表运行时画线宽度不应大于0.6毫米，不应有短线、记录纸脱出、歪出、

16、折皱或扯破、记录墨水的渗漏的现象。2. 检定条件2.1 检定用的标准设备:选用SR501标准直流电压信号源，其精度为0.001级。二等050水银温度计，0.01级直流电阻箱，补偿导线。分辨率为0.1秒误差，小于1秒/天，兆欧表，220伏、1千瓦交流稳压电源一台。2.2 环境条件:环境温度：205，相对湿度 ：4575 除地磁场外，在仪表周围应无其它外磁场的影响存在。3. 检定的项目及检定方法3.1外观检查：参照本规程2.1条3.2绝缘电阻的检定：仪表电源开关处于接通位置（外电源应切断），用导线将电源端子及信号端子分别短接，用兆欧表进行测量，绝缘电阻应不小于20兆欧 。3.3通电项目检定+ 直

17、流电 差 计 + 自 动电位差计 交 流稳 压 源220v3.3.1检定自动电位差计（电压输入的仪表）按下图接线铜导线+ 直 流 电阻箱4.3.2自动平衡电桥的检定按下图接线铜导线+ 自 动 平衡电桥 220v交 流稳 压 源批准人批准日期生效日期3.3.3通电预热：预热为30分钟，环境温度的变化不大于5。3.3.4对刻度：用输入信号的方法，使刻度指针移至指示标尺上限（或下限）刻度上，观察记录笔对记录标尺上限（或下限）刻度线是否重合，不重合应调整。同时，仪表指针应能超过仪表标尺上限和下限刻度到达限位位置，如不符应调整。3.3.5调整灵敏度和阻尼。通过调整放大器的灵敏度和阻尼调整器，使仪表的动态

18、特性处于临界状态附近。3.3.6各项参数的检定方法3.3.6.1行程时间的检定：在上、下行程各取三次测量的平均值作为每个方向上的行程时间。3.3.6.2指示基本误差的检定：检定点的选择不低于5点，一般应选择包括上下限在内的，原则上均匀的整十或整百摄氏度点。用增加输入信号的办法，使指针依次缓慢地停在各个被检刻度上直至上限值分别读出标准器示值；然后减少输入信号进行下行程的检定直至下限值。用同样方法再重复二次检定，取三次检定中误差最大的作为该仪表的基本误差。3.3.6.3划线记录误差的检定：检定应在记录标尺主刻度上进行，检定方法同指示基本误差的检定。 4. 检定结果的处理和检定周期：4.1 仪表指示

19、、记录基本误差得计算公式为： A=AD-AS 式中：A-上（下）行程时的指示或记录基本误差；AD-被检刻度线仪表示值所对应的标称电量值；AS-上（下）行程时标准器的示值；4.2 仪表指示和划线记录回程误差：A=A1A2式中：A-仪表的指示或划线回程误差； A1、A2-表示标准器三次读数的平均值；检定所得数据，经公式计算后进行化整。检定结果的判定以修约后的数据为准。判断仪表是否合格。合格的出具检定证书，不合格的出具检定结果通知书， 并标明不合格的项目。批准人批准日期生效日期 5. 检定周期：一年。 6. 参考文件本规程参照中华人民共和国国家计量检定规程中的自动平衡式显示仪表的检定程序（JJG74

20、2005），结合我公司具体情况而制定，仅适用本公司的自动电位差计和自动平衡电桥的检定。7. 变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号 第 4 页 共4页 编号：SOP-ED-010604-01 数字温度指示仪表检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010604-01题 目数字温度指示仪表检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了数字温度指示调节仪表检定程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于与热电偶或热电

21、阻配用，并具有模拟数字转换的数字温度指示及指示调节仪的检定。定义:被检仪表是一个由与热电偶或热电阻配用用以测量温度，辅以相应的执行机构组成的温度控制系统。内容：1. 计量器具检定的技术要求1.1外观1.1.1仪表的外形结构应完好，仪表的名称、型号、规格、测量范围、分度号、制造厂名 或 商标、出厂编号、制造年月等均应有明确标记。1.1.2仪表外露部件不应有松动、破损，数字指示面板不应有影响读数的缺陷。1.1.3仪表显示值应清晰、无叠字、亮度应均匀，不应有不亮、缺笔画等现象；小数点和极性、过载的状态显示应正确。1.2绝缘电阻当环境温度为1535，相对湿度为4575时，仪表输入端子与仪表外壳、电源端

22、子与仪表外壳、输入端子与电源端子间的绝缘电阻均不应小于20兆欧。 1.3指示基本误差仪表的基本误差采用含有准确度等级的表达方法 =F*S式中：允许基本误差 ；准确度等级 ； F*S-仪表的量程批准人批准日期生效日期1.4分辨力修理后的仪表必须进行该项检定，且符合该仪表的要求。1.5稳定度误差稳定度误差的显示值波动量不大于其分辨力。短时间示值漂移，1小时内不大于允许基本误差的四分之一。2. 检定条件2.1检定用的标准设备：选用SR501标准直流电压信号源，其精度为0.001级；050二等标准水银温度计；0.01级直流电阻箱；补偿导线；分辨率为0.1秒，误差小于1秒/天的秒表；兆欧表；220伏、1

23、千瓦交流稳压电源一台。2.2环境条件：环境温度：205，相对湿度 ：4575 除地磁场外，在仪表周围应无其它外磁场的影响存在。3. 检定的项目及检定方法3.1外观检查：参照本规程第二条3.2绝缘电阻的检定：仪表电源开关处于接通位置（外电源应切断），用导线将电源端子及信号端子分别短接，用兆欧表进行测量，绝缘电阻应不小于20兆欧 。3.3通电项目检定3.3.1检定配热电偶数字温度显示仪按下图接线 + 被检 仪表 - + 标准直流电压源 （或直流电位差计）- 铜导线3.3.2检定配热电阻数字温度显示仪按下图接线直流电阻箱被检仪表 铜导线批准人批准日期生效日期3.3.3通电预热和调整：预热为15分钟，

24、环境温度的变化不大于5。3.3.4基本误差的检定检定点的选择不低于5点，一般应选择包括上下限在内的，原则上均匀的整十或整百摄氏度点。用增加输入信号的办法，找出各被检测点附近转换点的值，直至上限：然后减少输入信号进行下行程的检定，找出各被检测点附近转换点的值直至下限值。用同样方法再重复一次检定，取二次检定中误差最大的作为该仪表的基本误差。3.3.5基本误差得计算依据公式：A=Ad+(As+e)其中：A-用电量值表示的误差 As-检定时标准仪器的示值Ad-被检点温度对应的标称电量值4. 检定结果的处理和检定周期：4.1换算及数据化整（按计量器具要求），判断仪表是否合格。4.2合格的出具检定合格证，

25、不合格的维修后重新检定， 无法修复的仪表作报废处理。4.3.本仪表的检定周期最长不超过一年。5. 参考文件：本规程参照国家计量检定规程中的数字温度指示仪表的检定程序（JJG61796），结合我公司具体情况而制定，仅适用本公司的数字温度指示调节仪表检定。6. 变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号 第 3 页 共 3 页 编号：SOP-ED-010605-01 高效液相色谱仪检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010605-01题 目高效液相色谱仪检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期

26、分发部门ED生效日期目的：本规程规定了高效液相色谱仪检定操作规程责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于带有紫外检测器的高效液相色谱仪。定义：无相关定义。内容：1. 检定项目及技术要求检定项目技术要求柱温箱温度设定误差T2控温稳定性误差TC1检测器基线漂移(AU)510-3基线噪声(AU/h)510-4最小检测浓度(g/ml)110-7波长示值误差（nm）2波长示值重复性（nm）2定性定量测量重复性定性测量重复性误差1.5%定量测量重复性误差3.0%流量设定值/（ml/min）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间/min1055允许误差SS

27、5%3%2%SR3%2%2%批准人批准日期生效日期2. 检定条件2.1环境条件：仪器应放置在平稳的工作台上，室内温度15-30，相对湿度20%85%RH范围内。2.2 检定设备：秒表：分度值小于0.1秒分析天平：最大称量不小于100g,最小分度不大于1mg.数显测温仪:测量范围0100，最小分度不大于0.1。标准物质：萘/甲醇溶液、紫外溶液标准物质3. 检定方法3.1泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联好，以甲醇为流动相，设定流量，待流速稳定后，在流动相排口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集相应时间，计算泵流量设宴定值误差S

28、S和流量稳定性误差，结果按下式 式中：FmFm= (W2-W1)/(tt),为流量测定值（ml/min）SS流量设定值误差（%）FS 流量设定值（ml/min）W1 容量瓶重量（g）W2 容量瓶流动相的重量（g）t 实验温度下流动相的密度（g/cm3）t 收集流动相的时间（min）SR 流量稳定性误差（%）Fmax 同一组测量中流量最大值（ml/min）Fmin 同一组测量中流量最小值（ml/min） 同一组测量值的算术平均值（ml/min）3.2柱温箱温度控制系统的检定柱温箱温度的设定值误差T与控温稳定性误差TC选择日常使用的单一温度进行检定，待指示温度稳定后，每隔10分钟记录一次，共计7次

29、，求出算术平均值，设定值与平均值之差为T，7次批准人批准日期生效日期测量中最大与最小值之差为控温稳定性误差TC。3.3检测器性能的检定3.3.1基线漂移和基线噪声检定检测波长为254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声3.3.2最小检测浓度的检定波长为254nm，在相同波长下注入1020uL 110-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度CL(按20uL进样量计算)。CL = 式中： CL 最小检测浓度, g/ml;Nd 标准溶液的色谱峰高，mm;C 标准溶液浓度，g/

30、mL;H 噪声的色谱峰高，mm；V 进样体积，uL。3.3.3波长示值误差用水将流动池冲洗干净，置零，用0.005mol/l硫酸溶液冲洗流动池，并将其注满，在标准测定波长（235nm，257nm，315nm，350nm）周围正负5nm范围内每1nm测定1次（根据产品的实际情况也可对上述标准测定波长进行调整），记录相应的紫外吸收值或峰高（作为空白）；用0.006%重铬酸钾溶液清洗流动池并将其注满，同时测定标准波长（235nm，257nm，315nm，350nm）周围正负5nm，每1nm测试一次，记录相应的吸收值或峰高，重量3次，扣除空白极点吸收值对应的波长与标准波长间的差为波长示值误差，三次测量

31、中最大值与最小修正之差为波长重复性误差。4. 检定结果的处理和检定周期4.1检定全部项目结果符合要求者方可使用，并在仪器上粘贴合格证标识。4.2检定周期一般最长不超过一年，大修后的仪器应进行随后检定。批准人批准日期生效日期5. 参考文件本规程参照中华人民共和国计量检定规程（JJG705-2002实验室液相色谱仪）6. 变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号第 4 页 共 4 页 编号：SOP-ED-010606-01 溶出度测定仪检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOPED-010606-01题 目溶出度测定仪检定操作规程 颁发部门

32、质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了溶出度测定仪检定操作规程。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于溶出度测定仪检定人员。定义：无相关定义。 内容：一 检定项目及技术要求1. 转蓝旋转时摆动幅度 1.0mm.。2. 桨板旋转时摆动幅度 0.5mm.。3. 调速范围 25200转/分钟。4. 稳速误差 预计转速的4。5. 温控误差 37时0.5。6. 转轴与溶出杯的同轴度 2 mm。7. 校正片测试应在规定的溶出速率范围或应符合规定。二 检定条件1. 仪器的防震安放将仪器在防震的水平台上放稳后，

33、用水平仪调节仪器水平。2. 秒表3. 温度范围5-50 、分度值为0.1度的温度计。4. 溶出度测试用的校正片及配制测试用的溶剂。批准人批准日期生效日期三 检定方法1. 转动轴的偏心度 用眼睛观察应无明显晃动。2. 转速2.1.在转动轴上设一个固定点，用秒表计时，目视计数检测。六个杯子中的转动轴，其转速均应一致。2.2.用转速测定仪测定，测定的结果应与电子显示的转速一致。3. 稳控精度将该品种所规定的溶剂脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37以使溶出杯中溶剂的温度为37，应用0.1分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5之内。

34、4. 转轴与溶出杯的同轴度仪器的每个溶出杯孔旁，有三个偏心轮，应调整三个偏心轮的位置，使溶出杯固定于中心位置上，再调整第六个杯的位置，然后再调整其他四个杯的位置。取直角三角板，检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。5. 校正片的测试 5.1溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（pH7.400.05）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至41，趁热减压过滤（0.45um），减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟。也可采用其它等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L即可。5.2对照品溶液的制备取水杨酸对照品约20 mg，精密称定，

35、置200ml量瓶中，加溶出介质适量，批准人批准日期生效日期使水杨酸校正片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但乙醇的用量应不超过总体积的1%。5.1.水杨酸校正片测定法5.1.1.溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.400.05）。5.1.2.对照品溶液的制备 取本品1片，精密称定，置于乳钵中，研细，精密称取适量（月相当于水杨20mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，滤过，为对照品溶液。5.1.3.供试品溶液的制备取溶出介质900ml，分别注入每个溶出

36、杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后 ，保持在370.5,调整转速为100转/分钟（浆法50转/分钟）。选取水杨酸校正片6片，用吹风机（风冷）除去骗子便面的粉尘，将6片水杨酸校正片分别置于干燥的转蓝中，自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟取样(误差应不超过20S)，用不大于0.8um孔径的滤膜过滤，取过滤液为供试品溶液。5.4测定法 采用1.0cm的吸收池。取供试品溶液及对照品溶液经适当稀释后，照分光光度法在296nm波长处测定吸收度，只要在测定范围内线性满足要求（r0.999）,也可不经过稀释直接测定。 按：每片的溶出量% 的计算公式计算每片的溶出量，并计算6片溶出

37、量之间的相对偏差RSD%。式中：A供:30分钟共试品溶液的吸光度 :两份对照品的平均相应因子， (F1和F2的比值应在0.991.01批准人批准日期生效日期范围内，否则需检查误差来源，直到符合要求为止。)F1 :第一份对照品的响应因子，F2 :第二分对照品的响应因子，A1 :第一份对照品溶液的吸光度A2 :第二份对照品溶液的吸光度C1 :第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）C2 :第二份对照品溶液的浓度（mg/ml） :供试品溶液的稀释倍数5.5实验合格指标要求实验方法篮法浆法溶出量（%）详见水杨酸溶出度标准片说明书详见水杨酸溶出度标准片说明书相对偏差限度（RSD%）详见水杨酸溶出度标准片说明

38、书详见水杨酸溶出度标准片说明书6.注意事项6.1由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响，有破损的片子不能用于实验。6.2对照品溶液应平行两份。四检定周期及结果处理1.仪器测试结果符合要求者为合格，应粘贴合格证标识。不和额的仪器应维修后重新检定，无法修复的一起报废处理。2.仪器的检定周期最长不超过一年。五参考文件本规程参照中国药品生物制品检定所药品检验仪器检定规程。批准人批准日期生效日期六变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号第 5 页 共 5 页 编号：SOP-ED-010607-01 崩解仪检定操作规程标准操作规程（SOP

39、） 编号：SOP-ED-010607-01题 目崩解仪检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了崩解仪检定操作规程。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于崩解仪测试检定人员。定义：无相关定义。 内容：一 检定项目及技术要求1. 吊蓝上下移动距离：552mm2. 吊蓝下移至最低点时筛网距烧杯底部为：25mm3 吊蓝往缓次数为每分钟3032次。4 崩解仪应能使实验溶剂的稳定在371。二 检定条件：崩解仪应置于干燥通风和无腐蚀气体的房间内进行检定。三 检定方法：1.吊蓝移动距离的检定

40、 用精度不小于0.05 mm的游标卡尺测量起端和终端，测量值应符合规定，即552mm；调节吊篮在下降时至最低点距烧杯底部的距离应符合规定，即25mm。2.吊蓝往返次数检定用最小分度值不小于0.2秒的秒表计数，测量吊蓝往返次数，测量值应符合规程的规定，即3032次/分钟批准人批准日期生效日期3.温度控制性能：在低型平底烧杯内注入1000毫升水，待水温升至37后，用最小分度值0.5的水银温度计，测量烧杯内水的温度值，应符合本规程的规定，即371。四 检定结果处理和检定周期1. 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。如不符合，应检修后再行检定。2. 检定周期最长为一年。本规程参照中国

41、药品生物制品检定所药品检验仪器检定规程五 变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号第 2 页 共 2 页 编号：SOP-ED-010608-01 真空表校验台操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010608-01题 目真空表校验台操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了真空表校验台的操作规程。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于使用真空表校验台的人员。定义：无相关定义。内容： 1. 使用前检查电控柜各仪表、按钮

42、是否正常，检查有无漏电、短路现象；2. 扭动开机钥匙，观察电压表的示值是否在正常范围；3. 安装被校验的真空表，使安装接头无泄露。关闭真空阀及排空阀；4. 按下“启动”按钮，此时工作灯亮，真空泵工作；5. 缓缓打开真空阀，平稳降压，标准表示值到达测试点时，关闭真空阀；6. 记下被测真空表示值及轻敲示值，重复步骤5，至测量上限后，关闭真空阀，耐压3分钟；7. 缓缓打开排空阀，平稳升压，标准表示值到达测试点时关闭排空阀；8. 记下被测真空表示值及轻敲示值，并重复步骤7，直至测量下限；9. 拆除被测真空表；10. 按下“停止”按钮，打开真空阀，关闭开机钥匙。11. 参考文件本规程参照国家计量检定规程

43、中的JJG52-1999弹簧管或一般压力表、压力真空表和真空表检定程序结合我公司具体情况而制定；仅适用本公司的工业用真空表的检定。批准人批准日期生效日期12 .变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号第 2 页 共 2页 编号：SOP-ED-010609-01 压力表、氧气表检定操作规程标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010609-01题 目压力表、氧气表检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了压力表、氧气表检定的操作程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证

44、部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于进行压力表、氧气表检定的人员。定义：无相关定义。内容：一.检定前检查1.检查压力表校验台的变压器油是否充足和足够洁净，如不能达到使用要求，则须更换变压器油；如果是检定氧气表，还须检查两用校验台内的工作介质是否充足，如不足应及时补充。2.各处压力管道、接头及阀门应无泄漏。3.被检表零部件装配应牢固、无松动现象；新造的压力表涂层应均匀光洁，无明显剥落现象。4.压力表按所测介质不同应有不同色标，氧气表还必须标以红色“禁油”字样，色标应符合下列规定：氧天蓝色 氢深绿色 氨黄色 氯褐色 乙炔白色其它可燃性气体红色 其它惰性气体或液体黑色5.表玻璃应无色透

45、明，不应有妨碍读数的缺陷和损伤；分度盘应平整光洁，各标志清晰可辩；指针指示端应能覆盖最短分度线长度的1323；指针指示端的宽度应不大于分度线的宽度。6.带有止销的压力表，在无压力及真空时，指针应紧靠止销，“缩格”应不批准人批准日期生效日期超过表1规定的允许误差绝对值；没有止销的压力表，在无压力及真空时，指针应位于零位标志内，零位标志应不超过（表1）规定的允许误差绝对值的2倍。二.压力表、氧气表检定。1.压力表准确度等级及允许误差关系见表1：准确度等级允许误差%（按量程的百分数计算）零位测量上限的（90100）%其余部分带止销不带止销1111.611.6（1.5）1.61.62.51.62.52

46、.52.542.544444注：使用中的1.5级压力表允许误差按1.6级计算，准确度等级可不更改。2.根据被校验工作用压力表的量程，选择适用的、检定合格并在有效期内的标准表，将其安装在标准表接头上，旋紧接头，使其不会泄漏。3.将被检工作用压力表安装在被校表接头上（被检表为氧气表时，应安装在氧气表接头上），并确保不会泄漏。4.打开被检表接头上的阀门，并关闭校验台的排压阀门，开始进行升压检定。5.上下摇动手柄，向压力管道施加压力，当标准表的压力示值到达检测点时，停止加压，记录被检表的示值，示值误差应不大于表1所规定的允许误差。6.轻敲被校表表壳，记录其轻敲后的确定示值，指针示值变动量应不大于表1所

47、规定的允许误差绝对值的12。批准人批准日期生效日期7.重复2.5、2.6两个步骤，直至达到最大量程；8.在最大量程时耐压3分钟，然后进行回程测试：缓慢打开排压阀门，逐渐降低压力，当标准表的压力指示到达检测点时，关闭排压阀门，停止减压，记录被检表的示值，回程误差应不大于表1所规定的允许误差的绝对值。9.轻敲表壳，记录其轻敲后的示值，指针示值变动量应不大于表1所规定的允许误差绝对值的12。10.重复2.8、2.9两个步骤，直至达到量程下限。11.在整个测量范围内，升降压及压力表指针偏转应平稳，无跳动和卡住现象。12.松开校验台排压阀门，拆除被校表及标准表。三.注意事项：1.校验压力表，氧气表接头应

48、用堵头封紧；反之，当校验氧气表时，压力表接头处的阀门应关闭。2.安装压力表和氧气表时活动扳手应分开，避免氧气表沾染油脂。四.检定合格的压力表应贴上合格证标识，其有效期按岗位的不同分别为半年、一年及三年，检定不合格的压力表应维修后重新检定，无法修复的压力表作报废处理。五参考文件：本规程参照国家计量检定规程JJG52-1999弹簧管式一般压力表、压力真空表和真空表结合我公司具体情况而制定；仅适用本公司的压力表、氧气表的检定。六.变更历史版本号变更原因变更内容生效日期01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整更新文件编号第 4 页 共 3页 编号：SOP-ED-010610-01 台、案秤检定操作规

49、程 标准操作规程（SOP） 编号：SOP-ED-010610-01题 目台、案秤检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期 批准人批准日期分发部门ED生效日期目的：本规定规定了台、案秤检定的操作程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于检定台、案秤的操作人员。定义：无相关定义。内容：一.校验前的准备1.移动式的秤应在平板或平台上进行测试。2.四轮移动的秤，测试前先将秤推移一定的距离，然后安放在平板或平台上，使四轮全部着实，承载器连接件应正常接触。二.零点测试：1.将游铊或主、副尺游铊置于零点分度线的位置，用平衡螺母调整平衡。2.将计量杠杆的力点端横向推拉到示准器的任一边，计量杠杆应该自动回到原来的位置。3.将计量杠杆恢复到原来的位置，然后将承载器（台板）沿承重杠杆重点力的纵向重拉轻放各一次。拉放后，计量杠杆仍能保持平衡。三.称量测试：1.称量测试称量测