透射电镜原理

1、透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEMTEM） 2013化学萃英班化学萃英班 肖俊钊肖俊钊 周旭峰周旭峰 胡静远胡静远 周洋周洋 透射电镜简介透射电镜简介 概念：概念：透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是以波长极短的电子束作为照明源，用 电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光 学仪器。 简史：简史： 1933年，德国科学家卢斯卡（Ruska）和克诺 尔（Knoll）研制出了世界上第一台透射电镜，到今天，透 射电镜已经诞生了70多年，由电镜应用而形成的交叉性学科 电子显微学已经日趋完善，电镜的分辨能力也比最初时 提高了超过10

2、0倍，达到了亚埃级，并且在自然科学研究中 起到日益重要的作用。 1.11.1概念及简史概念及简史 1.2.1自然光与电子束的波长 可见光的波长在390760nm 电子波长： 取V=100kV，理论得到电子波长为0.0037nm 1.2分辨率：分辨率：为什么采用电子束做为光源? 1.2.2显微镜的分辨率 l通常人眼的分辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的两点间 最小距离 为0.2mm） l显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率 . 61. 0 sin 61. 0 0 N.An d 是照明束波长，是透镜孔径半角，n 是物方介质折射率， nsin或NA称为数值孔径。 sin, 61.0

3、 nNA NA d对于 采用物镜的孔径角接近90度 考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统， 可得d 约为200nm 对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为 0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最 小分辨率达到0.1nm 1.2.3有效放大倍数 光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨 的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数 叫做有效放大倍数有效放大倍数，它可由下式来确定： 显微镜分辨本领 人眼分辨本领 为显微镜放大倍数 0 0 , r r M r r M e e ）光学显微镜分辨率（ ）人眼的分辨率（ nm200 mm2

4、. 0 光学显微镜的有效放大倍数 透射电镜的有效放大倍数 ）（透射电子显微镜分辨率 ）人眼的分辨率（ nm1 . 0 mm2 . 0 由上面公式可以直接得出，光学显微镜的有效放大倍数远 小于透射电镜。 电子图像的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数 之乘积，即M=M.Mr.Mp。 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）可以以几种不同的 形式出现： 高分辨透镜（HRTEM）：JEM2100，点分辨率：0.23 nm， 晶格分辨率：0.14 nm，最小束斑尺寸0.5nm 透射扫描电镜（STEM）: 利用磁透镜将电子束聚焦到样品表 面并在样品表面快速扫描，通过电子穿透样品成像，既有透射 电子显微

5、镜功能，又有扫描电子显微镜功能的一种显微镜。 分析型电镜(AEM):JEM2010HF，点分辨率: 0.25 nm,晶格分 辨率: 0.19 nm,最小束斑尺寸1.5nm 1.31.3分类分类 按加速电压分类： 400KV为超高压透射电镜 按照明系统分类： 普通透射电镜和场发射透射电镜 按成像系统分类： 低分辨率透镜和高分辨率透镜 JEM-2100JEM-2100透射电镜外观图透射电镜外观图 分析型透射电子显微镜 基本构造基本构造及各部分结构原理及各部分结构原理 基本构造基本构造及各部分结构原理及各部分结构原理 基本构造基本构造 图1.透射电镜电子光学部分基本构造示意图 电子光学部分电子光学部

6、分 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。它的作用：为成像 系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源；选择照明方式 （明场或暗场成像）。 图2.照明系统结构示意图 照明系统照明系统 电子枪 电子枪电子枪 灯丝加热电路flashing电路 W/LaB6灯丝 栅极 阳极 发射体 第一阳极 第二阳极 热电子发射 Thermal Electron Gun 场发射 Field Emission Gun 图3.电子枪工作原理图 聚光镜聚光镜 聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、 孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。 图4.聚光镜示意图 为了调整束斑大小还 在第二聚光镜下装一个 聚光镜光阑。

7、 为了减小像散，在第 二聚光镜下还要装一个 消像散器，以校正磁场 成轴对称性的误差。 样品室样品室 样品室中有样品杆、样品环及样品台。其位于照明 部分和物镜之间，其中样品台的作用是承载样品，并使样 品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的 样品区域或位向进行观察分析。 成像系统成像系统 主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。 物镜：放大倍数100300倍。 作用：形成第一幅放大像 中间镜：放大倍数020倍 作用：a.控制电镜总放大倍数。 b.成像/衍射模式选 择。 投影镜：进一步放大中间镜的像 该系统由荧光屏、照相机和数据显示等组成。这部分 的主要作用

8、是提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数 据显示等组成。 图像观察和记录系统图像观察和记录系统 图5.分析电镜图像观察与记录系统结构示意图 透射电镜成像原理透射电镜成像原理 透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用， 从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。 特点：在有形貌像的基础上，进行微区成分和结构分析特点：在

9、有形貌像的基础上，进行微区成分和结构分析 成像过程成像过程 透镜的成像过程一般可分为两个过程：透镜的成像过程一般可分为两个过程： 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分散成各级衍射谱，即由第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分散成各级衍射谱，即由 物变换到衍射谱的过程；物变换到衍射谱的过程； 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由 衍射重新变换成物（放大了的物）的过程。衍射重新变换成物（放大了的物）的过程。 成像分类成像分类 吸收像吸收像 ：当电子射到：当电子射到质量、密度大的样品质量、密度大的样品时

10、，主要的成相作用是时，主要的成相作用是 散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电 子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理 。 衍射像：电子束被样品衍射像：电子束被样品衍射衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布后，样品不同位置的衍射波振幅分布 对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺 陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均陷部分的衍射能力与完整区域不同

11、，从而使衍射波的振幅分布不均 匀，反映出晶体缺陷的分布。匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至相位像：当样品薄至100以下时，电子可以以下时，电子可以传过传过样品，波的振样品，波的振 幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 透射电子显微像的衬度来源及分类透射电子显微像的衬度来源及分类 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于 电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度， 所得的像称为衬度像。所得的像称为

12、衬度像。 透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为： 振幅衬度振幅衬度 相位衬度相位衬度 质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源 ：仅适于很薄的晶体试样：仅适于很薄的晶体试样(100)(100) 相位衬度相位衬度 由合成像的由合成像的透射波和衍射波透射波和衍射波之间的相位差形成的，成为相位衬度之间的相位差形成的，成为相位衬度 。需要在物镜的后焦面上插入大的物镜光栅，使以上两个波。需要在物镜的后焦面上插入大的物镜光栅，使以上两个波干涉干涉形成形

13、成 像。像。 振幅衬度振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作 用而用而发生振幅的变化发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬 度两种。度两种。 质厚衬度质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作 用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布 不同，形成反差，称为质厚衬度。不同，形成反差，称为质厚衬度。 质厚衬度原理：

14、质厚衬度原理：衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚 度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角时时, ,它不能它不能 参与成象而相应地变暗参与成象而相应地变暗. .这种电子越多这种电子越多, ,其象越暗其象越暗. .或者说或者说, ,散射本散射本 领大领大, ,透射电子少的部分所形成的象要暗些透射电子少的部分所形成的象要暗些, ,反之则亮些。反之则亮些。 衍射衬度衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件 (2dsin=n)程度差异以及结构振幅不同而形成

15、电子图象反差。它程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它 仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 衍射衬度形成机理：衍射衬度形成机理： 明场像明场像用物镜光栏用物镜光栏将衍射束挡掉将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到，只让透射束通过而得到 图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像暗场像用物镜光栏用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束挡住透射束及其余衍射束，而只让一束，而只让一束 强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场

16、成像，所得图象为暗 场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。 明场像和暗场像成像机理 只有晶体试样形成的衍衬像才存在明场像与暗场像之分。只有晶体试样形成的衍衬像才存在明场像与暗场像之分。 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作 用后的反映。用后的反映。 SrTiO3陶瓷陶瓷 TEM明场像明场像 SrTiO3陶瓷陶瓷 TEM暗场像暗场像 明场像与暗场像实物图片 33 制样与应用制样与应用 透射电镜专用铜网透射电镜专用铜网 支持膜支持膜 超薄碳膜超薄碳膜 小于小

17、于10nm10nm的粒子的粒子 微栅微栅 管状、棒状、纳米团聚物管状、棒状、纳米团聚物 普通碳膜普通碳膜 形貌观察形貌观察 34 35 支持膜的分类支持膜的分类 无孔碳支持膜系列无孔碳支持膜系列 碳支持膜：碳支持膜厚度碳支持膜：碳支持膜厚度10-20nm10-20nm，具有抗热性和导电性，推荐选用，具有抗热性和导电性，推荐选用230230目载网目载网 纯碳支持膜：当必须使用纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂作为分散剂有机溶剂作为分散剂时选择，碳支持膜厚度时选择，碳支持膜厚度20-40nm20-40nm， 适合观察适合观察10nm10nm以上的样品，推荐选用以上的样品，推荐选用400400目载网目载

18、网 薄纯碳支持膜：当必须使用薄纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品有机溶剂或高温下处理的特殊样品，碳支持膜厚度，碳支持膜厚度 7-10nm 7-10nm，适合分散性较好，带有机包覆层的核壳结构之类的纳米材料样，适合分散性较好，带有机包覆层的核壳结构之类的纳米材料样 品品 超薄碳支持膜：碳膜厚度超薄碳支持膜：碳膜厚度3-5nm3-5nm，适合观察，适合观察10nm10nm以下，分散性较好的纳米材料，以下，分散性较好的纳米材料， 有孔碳支持膜系列有孔碳支持膜系列 微栅支持膜：能达到无背底观察的效果，推荐选用微栅支持膜：能达到无背底观察的效果，推荐选用230230目载网目载网 纯碳微

19、栅支持膜、纯碳微栅支持膜、FIBFIB微栅支持膜微栅支持膜 等等 非碳材料支持膜非碳材料支持膜 无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜 等等 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法 材料研究用的材料研究用的TEMTEM试样大致有三种类型：试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制用复型方法将材料表面或断口形貌复制 下来的复型膜。下来的复型膜。 分散分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶 液（不与粉末发生作用的）中分散

20、成悬浮液。液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。 镀膜镀膜：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支 持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后 ，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品 。 1 1、粉末样品制备、粉末样品制备 块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法 的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法 有有超薄切片超薄切片、电解抛光电解抛光、化

21、学抛光化学抛光和和离子轰击离子轰击等等. . 适用于适用于 生物试生物试 样样 适用于金适用于金 属材料属材料 适用于在化学试剂适用于在化学试剂 中能均匀减薄的材中能均匀减薄的材 料，如半导体、单料，如半导体、单 晶体、氧化物等。晶体、氧化物等。 无机非金属材料大无机非金属材料大 多数为非导电材料多数为非导电材料 ，上述方法均不适，上述方法均不适 用。用。6060年代初产生年代初产生 了离子轰击减薄装了离子轰击减薄装 置后，才使无机非置后，才使无机非 金属材料的薄膜制金属材料的薄膜制 备成为可能。备成为可能。 2 2薄膜样品的制备薄膜样品的制备 复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表 面或断口的面或断口的形貌复制下来，常称为复型形貌复