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文档简介

1、生姜中生姜油的提取生姜中生姜油的提取 有机化学实验 一一. 实验目的实验目的 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用； 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二二. 实验原理实验原理 水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥 发性的有机物（近100时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该 有机物在低于100的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。 常用于下列各种情况： (1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2) 除去不挥发性的有机杂质; (3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液

2、体单独 存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之 和等于大气压时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混 合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此， 在不溶于水的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时， 在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100还要低的 温度就可以使该物质蒸馏出来。 二二. 实验原理实验原理 三、实验装置三、实验装置 A-A-水蒸气发生器水蒸气发生器 B-B-安全管安全管 C-C-水蒸气导管水蒸气导管 D-D-三口圆底烧瓶三口圆底烧瓶 E-E-溜出液导管溜出液导管 F-F-冷凝管冷凝管 蒸气发生器 蒸馏部分 冷凝部分 接收部分 T 型管用来除去冷凝下来的水， 有

3、时在出现不正常情况时，使 水蒸气发生器与大气相通 少量物质的水蒸气蒸馏 三、实验装置三、实验装置 四四.水蒸气蒸馏操作 把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3(不 超过1/2)。操作前，水蒸气装置应经过检查，必须严密不漏气。 开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，电炉加热发生器 里的水到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹 子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不 息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节电炉， 使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为 每秒钟2-3滴。 四四.水蒸气蒸馏操作 在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不

4、正常的 上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这 种现象，应立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原 因； 必须把故障排除后。方可继续蒸馏。 蒸馏约1h后，可收集约50-60mL馏出液，一般可停止蒸馏。 这时应首先打开夹子然后移去火焰。 五五. 实验步骤及注意事项实验步骤及注意事项 150ml烧瓶烧瓶 50g生姜生姜 适量水适量水 装好水蒸气蒸馏装置，加热装好水蒸气蒸馏装置，加热 1h后可收集约后可收集约50-60mL馏出液，转移至分液漏斗馏出液，转移至分液漏斗 50mL乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液 无水硫酸镁干燥，静置无水硫酸镁干燥，静置15min 水浴除去乙酸乙酯，即得产品，称重，计算产率水浴除去乙酸乙酯，即

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