挥发和蒸馏分离法讲解

1、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 B应化101 孔瑞瑞 Page 2 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法概述挥发和蒸馏分离法概述 挥发分离挥发分离法详述法详述 蒸馏法详述蒸馏法详述 Page 3 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 利用物质挥发性的差异分离共存组分利用物质挥发性的差异分离共存组分 将气体和挥发组分从液体或固体样品中将气体和挥发组分从液体或固体样品中 转变气相的过程，它包括蒸发、蒸馏、转变气相的过程，它包括蒸发、蒸馏、 升华、气体发生和升华、气体发生和驱气驱气，有时有称之为，有时有称之为 气态分离法气态分离法 主要用于物质组分的分离提纯或制备，主要用于物质组分的分离

2、提纯或制备， 其它挥发法多用于分析化学中，或用于其它挥发法多用于分析化学中，或用于 分离基体，或用于分离待测痕量组分。分离基体，或用于分离待测痕量组分。 Page 4 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 Page 5 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 挥发分离挥发分离 直接蒸馏挥发一种或直接蒸馏挥发一种或 一种以上的组分。一种以上的组分。主要主要 用于挥发性相差悬殊用于挥发性相差悬殊 的组分。的组分。 将各组分转化为具有不将各组分转化为具有不 同挥发性的化合物。同挥发性的化合物。 在适当温度下用活性在适当温度下用活性 气态试剂处理、使主要气态试剂处理、使主要 组分或痕量组分可以蒸组分或痕量组分可

3、以蒸 馏挥发；用适当的方法馏挥发；用适当的方法 分解样品，使有关组分分解样品，使有关组分 转化为易挥发的化合物。转化为易挥发的化合物。 最常见的试剂是氟、氯、最常见的试剂是氟、氯、 溴或者卤化氢等。溴或者卤化氢等。 Page 6 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 痕量组分的挥发痕量组分的挥发 溶液中痕量 组分的挥发 固体和熔融 体中痕量组 分的挥发 应用实例 Page 7 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 溶液中痕量组分的挥发溶液中痕量组分的挥发 (1)在液体样品在液体样品(或者通常把固体溶解成溶液或者通常把固体溶解成溶液) 中，使痕量组分定量挥发，常用的有气流中，使痕量组分定量挥发，常用的有

4、气流 载带法、热挥发法和化学反应等方法。载带法、热挥发法和化学反应等方法。 (2)挥发出来的元素或化合物，用适当的溶液挥发出来的元素或化合物，用适当的溶液 吸收，冷凝或用其它捕集方法进行富集，吸收，冷凝或用其它捕集方法进行富集， 然后进行测定。然后进行测定。 (3)也可直接与各种检测仪器相联接，实现试也可直接与各种检测仪器相联接，实现试 样的分解、富集分离和测定同时进行。样的分解、富集分离和测定同时进行。 Page 8 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 Page 9 Page 10 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 固体和熔融体中痕量组分的挥发固体和熔融体中痕量组分的挥发 大约在大约在1000

5、或更高的温度下，于真空状或更高的温度下，于真空状 态，惰性保护气或活性气体中，各种痕量态，惰性保护气或活性气体中，各种痕量 元素可以在固体或熔融体样品中进行选择元素可以在固体或熔融体样品中进行选择 性挥发，挥发的化合物收集到吸收剂、冷性挥发，挥发的化合物收集到吸收剂、冷 阱或冷凝器里。阱或冷凝器里。 例如：例如： 合成二氧化硅或天然石英中的合成二氧化硅或天然石英中的 Al，Be，Co，Fe，Ga，In，Mn，Ni， Sn和和Ti等在氢气流中加热挥发，同时冷等在氢气流中加热挥发，同时冷 凝在一水冷碳吸收器上。凝在一水冷碳吸收器上。 Page 11 Page 12 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法

6、 应用实例应用实例 （1）氢化物发生法氢化物发生法分离分离砷、锑、铋、锗、砷、锑、铋、锗、 硒、铅、锡、碲硒、铅、锡、碲 这这8种元素能与氢生成共价的氢化物，在种元素能与氢生成共价的氢化物，在 常温常压下具有挥发性，即呈气体状态。常温常压下具有挥发性，即呈气体状态。 Page 13 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 Page 14 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 氢化物的生成方式，现在最常用的是氢化物的生成方式，现在最常用的是 1972年年Braman等提出的等提出的NaBH4HCl 体系还原。体系还原。 硼氢化钠硼氢化钠(钾钾)遇酸后发生激烈水解反应，遇酸后发生激烈水解反应， 产生初生态氢

7、，并把待测元素从高价态产生初生态氢，并把待测元素从高价态 还原成挥发性氢化物。还原成挥发性氢化物。 BH4 3H2O HH3BO38H 3H As()AsH3 （2）蒸馏挥发蒸馏硫（燃烧）蒸馏挥发蒸馏硫（燃烧-碘量法）碘量法） Page 15 Page 16 固体和熔融体中基体成分固体和熔融体中基体成分 的挥发的挥发 溶液中基体成分的挥发溶液中基体成分的挥发 主要组分的挥发主要组分的挥发 当基体的挥发性高于待测痕量组分时，挥发分离基当基体的挥发性高于待测痕量组分时，挥发分离基 体是可行的，但高温挥发会造成痕量组分的损失，体是可行的，但高温挥发会造成痕量组分的损失， 特别是像特别是像AsAs，B

8、 B，CrCr，GeGe，HgHg，OsOs，ReRe，RuRu，SbSb， SeSe，SnSn等易挥发元素。等易挥发元素。 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 Page 17 Page 18 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 并不是所有元素都能在溶液中挥发并不是所有元素都能在溶液中挥发, , 下列元素不论用哪种试剂均不挥发：下列元素不论用哪种试剂均不挥发： Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cs, Cu,Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cs, Cu, Fe, Ga, Hf, In, Ir, K, Li, Mg, Na, Nb, Fe, Ga, Hf

9、, In, Ir, K, Li, Mg, Na, Nb, Ni , Pb, Pt, Rb, Rh, Ni , Pb, Pt, Rb, Rh, 稀土稀土, Si, Th, U, Si, Th, U, W, Zn, Zr W, Zn, Zr Page 19 Page 20 Page 21 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 固体和熔融体中基体成分的挥发固体和熔融体中基体成分的挥发 在真空中冷冻样品，水以升华的方式分离，在真空中冷冻样品，水以升华的方式分离， 称为低温冻干法或冻干法。该方法用于分称为低温冻干法或冻干法。该方法用于分 离测定生物组织中的水分和水中的痕量杂质。离测定生物组织中的水分和水中的

10、痕量杂质。 真空蒸馏法是提纯制备某些高纯金属，如，真空蒸馏法是提纯制备某些高纯金属，如， 锌、镉、硒、汞和钠等的重要方法。这些金锌、镉、硒、汞和钠等的重要方法。这些金 属可以分别在属可以分别在500，400，460，80和和350 的温度下蒸馏。的温度下蒸馏。 Page 22 Page 23 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 蒸馏是基于气液平衡的蒸馏是基于气液平衡的 原理将物质的组分分离原理将物质的组分分离 蒸气相的富集程度随二组蒸气相的富集程度随二组 分进行的相对蒸气压的大分进行的相对蒸气压的大 小而定小而定 简单的蒸馏技术只能使简单的蒸馏技术只能使 二组分部分分离，没有二组分部分分离，没有

11、 一相是纯净的一相是纯净的 分馏技术可将二组分分离分馏技术可将二组分分离 并得到所需的纯度并得到所需的纯度 Page 24 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 （1）蒸馏法提纯恒沸盐酸）蒸馏法提纯恒沸盐酸 （2）减压蒸馏提纯高氯酸）减压蒸馏提纯高氯酸 亚沸蒸馏亚沸蒸馏方法的方法的 特点及其实际应用特点及其实际应用 普通蒸馏法普通蒸馏法亚沸蒸馏技术亚沸蒸馏技术 等温或等压蒸馏等温或等压蒸馏方方 法简介及其应用法简介及其应用 实例分析：实例分析：乙醇与水的分离乙醇与水的分离 等温或等压蒸馏等温或等压蒸馏利用形成恒沸混合物的蒸馏利用形成恒沸混合物的蒸馏 蒸馏法应用实例蒸馏法应用实例 Page 25 挥

12、发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 普通蒸馏法普通蒸馏法 基于物质的挥发性和沸点的差异进行基于物质的挥发性和沸点的差异进行 分离分离; 是最常用的制备和提纯试剂的方法是最常用的制备和提纯试剂的方法; 实验室中常用蒸馏法提纯盐酸、硝酸、实验室中常用蒸馏法提纯盐酸、硝酸、 氢溴酸、氢碘酸、高氯酸和硫酸等。氢溴酸、氢碘酸、高氯酸和硫酸等。 Page 26 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法（ 2） 蒸蒸 馏馏 法法 提提 纯纯 恒恒 沸沸 盐盐 酸酸 Page 27 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 （2） 减减 压压 蒸蒸 馏馏 提提 纯纯 高高 氯氯 酸酸 Page 28 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分

13、离法 n亚沸蒸馏法亚沸蒸馏法 n亚沸蒸馏是近代发展起来的蒸馏技亚沸蒸馏是近代发展起来的蒸馏技 术。该方法主要持点是用红外灯或术。该方法主要持点是用红外灯或 电热丝从上方加热提纯液态物质，电热丝从上方加热提纯液态物质， 使液体在低于沸点条件下表面蒸发，使液体在低于沸点条件下表面蒸发， 从而避免沸腾状态下气泡自液体底从而避免沸腾状态下气泡自液体底 部上升，使母液的雾状颗粒不致于部上升，使母液的雾状颗粒不致于 带入馏出液中。带入馏出液中。 n常用石英亚沸蒸馏器提纯水、盐酸、常用石英亚沸蒸馏器提纯水、盐酸、 硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亚沸硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亚沸 蒸馏器提纯氢氟酸。蒸馏器提纯氢氟

14、酸。 Page 29 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 1加料器；加料器； 2三通活塞；三通活塞；3排水管；排水管；4红外线加热器；红外线加热器； 5蒸馏液出口；蒸馏液出口；6冷凝器；冷凝器；7益出口；益出口；8冷却水冷却水 Page 30 挥发与蒸馏分离法挥发与蒸馏分离法 等温或等压蒸馏等温或等压蒸馏 可用于制备少量的高纯盐酸和氨水。可用于制备少量的高纯盐酸和氨水。 例如：例如： n将大约将大约50mL浓盐酸和浓盐酸和50mL水，分别水，分别 盛于开口的容器并置于同一干燥器内、盛于开口的容器并置于同一干燥器内、 在室温的等温条件下其蒸气就扩散到在室温的等温条件下其蒸气就扩散到 水里。水里。 n放置放置3天后就可得到天后就可得到c(HCl)=10mL/L。 n用这种方法提纯的盐酸，通常测定的用这种方法提纯的盐酸，通常测定的 20种元素的含量