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文档简介
1、16第 16 页 共 16 页第一节 化学实验安全1. 常用危险化学品的标志2. 药瓶的保存:(1)易吸水、易潮解、易被氧化的物质:密封存放(2)见光易分解的物质:棕色瓶+存放在冷暗处(3)易燃的试剂:密封+放置在冷暗处+远离电源和火源(4)钾、钠易与氧气与水反应:封存在煤油中,锂:存放在石蜡油中(5)氧化剂和还原剂不能一起存放。(6)剧毒药品要单独存放,并有严格的取用程序。3. 容器口径的选择: 固体药品广口瓶;液体药品细口瓶4. 瓶塞的选择: 酸性试剂:玻璃塞/软木塞,(HF除外保存在塑料袋中即可),碱性试剂:橡胶塞/塑料塞,(例:NaOH,Na2CO3, NaHCO3, Na2SiO3)
2、原因:玻璃易被碱性物质及HF腐蚀;橡胶易被强酸、强氧化剂、有机物腐蚀。总结口诀:药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;吸水挥发易氧化,水封、蜡封或油封;特殊试剂特殊放。互不反应要记清。5. 药品的取用药品取用量使用仪器固体药品粉末药匙(或纸槽)块状固体镊子一定量托盘天平液体药品少量胶头滴管多量多里用试剂瓶直接倾倒(标签向着手心)一定量量筒、滴定管等6. 检查装置的气密性目的:采用装置制取气体时,成套装置组装完毕,装入反应物之前,都必须检查装置的气密性以确保实验的顺利进行。检查装置气密性的基本思路:是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。检查对象:仪器接口处方法:(1
3、)微热法:关键词是封闭、微热、气泡、水柱;图(a)(b):把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,若导管口有气泡冒出,且移开手后,导管内形成一小段水柱,一段时间水柱不下降说明装置不漏气。(2)液差(封)法:关键词是封闭、液差。如图(c)所示启普发生器气密性检查的方法:将导管上的活塞关闭,向球形漏斗中注入一定量的水至液面高出容器下部半球体内的水面一定高度,停止加水,水面位置保持不变,说明不漏气;若球形漏斗内的水面继续下降,直至液面差消失,说明装置漏气。同理图(d)装置也可用此方法检查气密性。同样下列装置的检验方法为:连接好仪器,向乙管中注入适量水使乙管液面高于甲管液面。静置片刻,若液面保持不变
4、证明装置不漏气,反之则漏气。(3)分段法:较复杂的实验装置检验气密性,可分段检查,下图分别关闭K1或K2,分段检查。具体过程见微热法此处改动较大(7)常见气体的收集方法:根据气体的溶解性及气体的密度来确定气体的收集方法排水集气法如后加NO;向上排空气集气法如后加NO2对于一些能溶于水的气体也可变换方式用排液法收集,如用排饱和NaHCO3溶液收集CO2。注意:不能用排饱和Na2CO3溶液的方法收集CO2,因为CO2能与Na2CO3溶液反应生成NaHCO3。8.加热应注意事项:使用酒精灯要注意:用外焰加热、用完后用灯帽盖灭火焰,不能用嘴吹灭可直接加热的仪器:试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙需要隔石棉网可
5、加热的仪器:烧杯、烧瓶、锥形瓶给试管加热时,要先预热,否则,容易因局部受热导致试管炸裂。加热过的试管不能立即用冷水冲洗,防止驟冷炸裂。(9)常见的意外事故的处理办法:1) 浓硫酸沾到皮肤少量:立即用大量水冲洗大量:用抹布拭去用大量水冲洗用5%的NaHCO3溶液清洗2) 酸、碱溅到眼中:立即用水反复冲洗,不断眨眼,然后求医3) 酸液流到桌面上:立即加适量NaHCO3,再用水冲洗后,用抹布擦干。4) 酸液沾到皮肤上:立即用大量水冲洗,再涂上3%-5%的NaHCO3溶液。5) 碱液流到桌面上:立即加适量的稀醋酸中和,再用水冲洗,最后用抹布擦干。6) 碱液沾到皮肤上:立即用大量水冲洗,再涂上适量硼酸溶
6、液。7) 酒精灯不慎碰倒起火:立即用湿抹布扑盖,或用沙子覆盖。8) 温度计水银球碰破:用硫粉覆盖其表面9) 液溴或苯酚沾到皮肤上:用酒精擦洗10) 金属钾、钠、镁起火:用沙子覆盖11) 误食重金属盐:立即喝牛奶、豆浆或鸡蛋清解毒。(10)实验安全操作的“六防”:内容可能引起事故的操作采取的措施防爆炸点燃可燃性气体(如CO、H2 、CH4等)点燃前先验纯用CO、H2还原Fe2O3、CuO等早到迟退:先通CO/H2 ,排净空气后再加热防暴沸加热液体加入碎瓷片/沸石浓硫酸的稀释沿器壁慢慢加入水中,同时用玻璃棒不断搅拌防失火可燃性物质遇到明火可燃性物质一定要远离火源(删除整行)防污染制取对环境有污染(
7、CO、NO、NO2).的物质加装吸收装置,有毒物质应处理后再排放或在通风厨中进行防倒吸常见对于易溶于水的气体如NH3、HCL进行尾气处理时加装防倒吸装置实验完毕后,先将导管从水中取出,再熄灭酒精灯;注意:顺序有变化第二节 常考仪器1. 试纸Eg.pH试纸、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、品红试纸等。使用步骤(标准作答):先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的中部,观察颜色的改变,(与标准比色卡对比,)判断溶液的性质。注意,pH试纸是不能事先润湿的,以防将待测液稀释。2. 托盘天平调零防腐:先调节天平,潮湿或腐蚀的药品必须放在玻璃器皿中称量(NaOH)左物
8、右码:左盘放称量物,右盘放砝码先大后小:取用砝码先取质量大的,再取小的归零放盒:称量完毕,应把游码移回零处,砝码放回砝码盒eg.例题:某同学用托盘天平称量烧杯的质量,天平平衡后的状态如图所示。从图中可以看出,该同学在操作时的一个错误是_,烧杯的实际质量为_g。解析:应该左物右码。左盘质量右盘质量游码质量,烧杯的实际质量为30 g2.6 g27.4 g3. 玻璃仪器的洗涤洗净的标准:外观清洁、透明,内壁上附着的水分布均匀,既不聚成滴也不成股流下常见污染的洗涤:容器内壁附有油污:热纯碱溶液或NaOH溶液洗附有“银镜”:注入稀硝酸经微热使银溶解附着MnO2:用浓盐酸,经加热后使MnO2与浓盐酸反应而
9、溶解4. 启普发生器(装置见下图)使用时应注意:(1)固体为块状。(2)该气体溶解性小。(3)反应无强热放出。(4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止。该装置特(优)点:随用随停5蒸发皿:用于蒸发浓缩。 坩埚 :用于高温灼烧(仪器装置有铁三角、泥三角、坩埚、坩埚钳)6.需要掌握的化学仪器的精确度10ml量筒 0.1(无0刻度);托盘天平 0.1滴定管 0.01;广泛Ph试纸 1温度计 0.1;酸碱式滴定管0.01mL。7.需要验漏的仪器:容量瓶、滴定管;需要润洗的仪器:滴定管第三节 混合物的分离和提纯 “四原则”:不增、不减、易分、复原。1. 物理分离提纯法eg.a) 过滤:根据固体物质溶解性的
10、不同。 仪器:漏斗、滤纸、玻棒、烧杯、铁架台。 eg.:粗盐提纯时,把粗盐溶于水,经过过滤,把不溶于水的固体杂质除去(常见物质溶解性要记熟练)。 注意事项:一贴二低三靠;定量实验;过滤要无损;两种特殊的过滤:。 减压过滤(抽滤):制备KNO3用到,目的是为加快过滤速度,得到较干燥晶体。 趁热过滤:制备KNO3、FeSO4时用到,目的是为防止降温时溶质KNO3、FeSO4结晶析出对固体滤出物往往还需要经过(过滤)-洗涤干燥-称量b) 结晶和重结晶:。 适用范围:溶解度随温度的变化差别较大。 仪器:烧杯、玻棒、蒸发皿。 eg.:从NaCl和KNO3的混合物中提纯KNO3。 注意事项:先配成较高温度
11、下的溶液,使溶液浓缩,NaC1析出,趁热过滤,再降温结晶、过滤分离得KNO3晶体蒸发结晶:通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法降温结晶:通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法c) 升华:。 适用范围:固体混合物中某成份在一定温度下可直接变为气态,再冷却成固体。 仪器:酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台。 eg.粗碘提纯:碘升华,与其它杂质分离d) 蒸发:。 仪器:蒸发皿、三角架、铁架台、酒精灯、玻璃棒。 eg.:从食盐水溶液中提取食盐晶体。 注意事项:溶质须不易分解、水解、被氧化;蒸发过程应不断搅拌;近干时停止加热,余热蒸干从溶液中得到晶体通常是 蒸发浓缩冷却结晶
12、 结合e) 蒸馏:。 适用范围:混合物中各成分的沸点不同且差别较大。 仪器:蒸馏烧瓶 冷凝管 酒精灯 锥形瓶 温度计、尾接管。 eg.:除酒精中水(加CaO蒸馏);(一般离子晶体的熔沸点比分子晶体高)乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏后加H2SO4蒸馏)(沸点不同的互溶的有机物分离常用蒸馏法)由自来水制备蒸馏水。 注意事项:温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口附近;加沸石;冷凝管水流方向低级高出;分馏:。 适用范围:沸点不同的液体(原理仪器同蒸馏)。 仪器:蒸馏烧瓶 冷凝管 酒精灯 锥形瓶 温度计(删去)。 eg.:石油分馏。 注意事项:温度计的正确放置;加沸石;冷凝管水流方向;(删去)f) 分液:适
13、用范围:两种互不相溶 且分层的液体的分离仪器:分液漏斗 烧杯(锥形瓶)eg.:提纯乙酸乙酯(加饱和Na2CO3溶液)注意事项:下层液体从下口放出;上层液体从上口倒出。须及时关闭旋塞。下端须靠内壁g) 萃取:。 适用范围:利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来(往往可以达到富集的效果)萃取之后紧接着是分液。 仪器:分液漏斗。 eg.:CCl4把溶于水中的Br2萃取出来。 要求:萃取剂与原溶剂不互溶而对溶质溶解性大;与溶质、原溶剂不反应h) 盐析:。 适用范围:利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质。 仪器:烧杯、玻
14、璃棒、及过滤仪器。 eg.:从皂化液中分离肥皂、甘油;蛋白质的盐析。 注意事项:注意无机盐的选用;少量轻金属盐能促进溶解,重金属盐能使蛋白质变性。盐析后紧接着是过滤2化学方法分离提纯法(无机物)原则:要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 例如除去下列物质中的杂质 (号内为杂质):正和与酸式盐相互转化Na2CO3(NaHCO3)-加热 NaHCO3(Na2CO3)-通入足量CO2利用物质的两性除杂Fe2O3(Al2O3)-加NaOH溶液后过滤。 调节pH (水解法):通过加入试剂来调节溶液的pH使某组分沉淀而分离的方法。CuSO4(A13+、Fe3+)- CuO、Cu2(OH)2CO3、CuCO3电解:粗铜的精炼。 氧化还原法 Fe3+(Fe2+)-H2O2另外还有生成沉淀、生成气体等3有机物的分离和提纯性质试剂所需仪器分离方法典eg.溶解性水分液漏斗分液溴乙烷(乙醇)沸点生石灰分馏装置分馏乙醇(水)乙醇(乙酸)酸碱性NaOH溶液Na2CO3溶液分液漏斗分液分馏分液苯(苯酚)乙酸乙酯(乙酸)密度水分液漏斗分液苯
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