鱼油中酸值过氧化值的测定

1、鱼油中酸值、过氧化值的检测 培训内容 指标一级标准二级标准 水分及挥发物（%）0.30.5 酸值(mg KOH/g)815 过氧化值（m mol/kg)610 碘值（g I/100g)120120 不溶性杂质（%）0.30.5 3 油脂的化学成分 油脂主要是由多种脂肪酸组成的甘油三酯，并包含其它 多种组分的混合物。这些组分包括游离脂肪酸、磷脂、 甾醇、脂溶性维生素、氧化产物、金属、水分等。经过 精炼的油脂，上述附加组分显著减少。 纯净的油脂是由三甘酯组成的，但通常取得的天然油脂 并非仅含三甘酯，还含有少量其它有机物，有些有机物 称为甘酯类的化合物，如粘蛋白、甾醇、色素、蜡、维 生素、磷脂、游离

2、酸等。 会使油脂混浊，颜 色变暗及微生物繁 殖，但这种物质对 食用没有影响。 色素对食用无影响 ，但能够降低油脂 的等级。 纯净的油脂不含游 离酸。游离酸会使 油脂的酸度增高， 降低油脂的品质。 。 炼制油脂里如含有0.075% 的卵磷脂，可取得很好的 稳定效果。但是卵磷脂的 存在，煎熬时，使油变黑 ，产生沉淀物。 酸值的测定 酸值(又叫酸价)：是指中和1g样品所需氢氧化钾的 质量，单位为mg/g。酸值是油脂品质的重要指标之 一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。 脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作 用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。 测定方法：测定方法：a.热乙醇测定法（常用） b.冷溶

3、剂法（适用于浅色油脂，繁琐） c.电位计法（较方便） 热乙醇测定法 一、试剂准备： 95%乙醇；基准邻苯二甲酸氢钾； 浓度为0.1或0.5mol/L的NaOH或KOH标准溶液（根据预估 酸值而定）； 酚酞指示剂：10g/L，1g的酚酞溶解于100ml的95%乙醇 溶液中； 以上蓝色字体表示需要买的试剂 二、仪器： 微量滴定管；分析天平；烘箱；干燥器；称量皿；电炉； 温度计；锥形瓶；铁架台等 三、估计酸值 四、标定KOH标液浓度： 称取如下适量的于105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾，一般烘烤2-4h，称准至0.001g，溶于无CO2的水 中，加2滴酚酞指示液（1%）。用配好的KOH溶液

4、滴定 至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 C(KOH)=0.5mol/L:基准邻苯二甲酸氢钾1.5-2.0g加水80ml; C(KOH)=0.1mol/L:基准邻苯二甲酸氢钾0.3-0.4g加水50ml KOH标准溶液浓度计算公式： C(KOH) = m/【（V1-V2） 0.2042】 式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1-氢氧化钾标准滴定溶液用量，ml V2-空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量，ml 0.2042-与1mmol氢氧化钾标准滴定溶液相当的基准邻苯 二甲酸氢钾的质量，g 五、测定： 将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇溶液置入锥形瓶中（ 同时做三个平行），加热至沸腾，当乙

5、醇温度高于70时 ，用0.1mol/L的NaOH或KOH标液缓慢滴定至溶液变色， 并保持溶液15s不退色，即为终点。记下所用标液体积V1 。 将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混 合，煮沸。用NaOH或KOH标液继续滴定，滴定过程中要 充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持15s不退色， 即为终点。记下体积V2。 酸值表示公式：S=56.1Vc/m (其中V=V1+V2) 10 过氧化值的测定 过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下 与碘化钾作用时析出碘的克数。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸被氧化，形成活性很强 的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子

6、量的 有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂 中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 过氧化值的测定 一、试剂准备 蒸馏水；冰乙酸；异辛烷；碘化钾饱和溶液；重铬酸钾；碳酸钠；碘化 钾；20%硫酸溶液； 0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液：用新煮沸放冷的蒸馏水，并在水中加0.2g 碳酸钠，然后将24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶解于蒸 馏水中，稀释至1L，放置2周后，临使用前标定。 0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液：由0.1mol/L的稀释而成。临使用前标定 。 5g/L淀粉溶液：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下 溶于200ml沸水中，添

7、加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立 即从热源上取下并冷却。（此溶液配好后在410冰箱中储藏2-3 周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。） 以上蓝色字体表示需要买的试剂 二、仪器： 锥形瓶；250ml带磨口玻璃塞；250ml容量瓶；250ml碘 量瓶；碱式滴定管；二氧化碳或氮气 三、估计过氧化值 四、硫代硫酸钠溶液的标定 准确称取0.15g在120干燥至恒量的基准重铬酸钾3份，置于碘量瓶中 ，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml20%的硫酸溶液，密 塞，摇匀，放置暗处10 min后，用250ml水稀释。 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示

8、剂，继续 滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超 过20。同时做空白试验。 浓度计算公式 式中：C（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L； m重铬酸钾的质量，g； V1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； V2空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； 0.04903重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。 五、测定 1、保证在人工照明或散射日光下进行； 2、在锥形瓶中加入20ml异辛烷，摇动使样品溶解，加30ml冰乙酸； 3、加入0.5ml饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应1min 1s，期间摇动锥形瓶至 少3次，后立即加入30ml蒸馏水； 4、用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液，逐渐的、不间断的添加滴定液，同 时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添