水溶液法制备丙烯酸类吸水性树脂课程设计

1、 专业方向课程设计题 目： 水溶液法制备丙烯酸类吸水性树脂课程设计 学 院： 化学化工学院 专 业:高分子材料与工程 班级: 0901学号:200906190107学生姓名： 李彬彬 导师姓名： 黄先威 刘拥君 刘艳丽 禹新良 完成日期： 2012年 6 月 29 日 课 程 设 计 任 务 书学院： 化学化工学院 专业： 高分子材料与工程 班级： 0901 姓名： 李彬彬 同组人员姓名： 王万里 一 课程设计题目： 水溶液法制备丙烯酸类吸水性树脂二 课程设计内容及设计要求：1.查阅文献资料，了解聚丙烯酸类吸水性树脂的研究进展，了解水溶液法的原理、方法，设计实验方案，提交开题报告；2.以水溶液

2、法制备聚丙烯酸类吸水性树脂，通过系列实验探索实验条件，作好实验的详细真实记录并及时小结分析；3.精选实验样品进行吸水性能测试，并进行有关表征；4.归纳、分析总结实验研究数据，撰写课程设计论文；三课程设计时间安排： 6 月 18 日至 6 月 29 日第 18 周查阅文献，了解聚丙烯酸类吸水性树脂的研究进展，设计实验方案，并开始实验研究。第 19 周继续进行实验研究，精选实验样品并进行测试，归纳总结写出课程设计论文。四 主要参考资料：指导教师： 黄先威 刘拥君 刘艳丽 禹新良教研室主任： 黄先威 教学副院长： 陈建芳 2012 年 6 月 18 日目 录1.摘要-12.关键词-13.前言-14.

3、实验-1341实验材料 -1411主要实验材料和试剂-12412主要大型实验仪器-24.2 实验方法-23421 试验设计-2422 合成方法-235. 结果与讨论-3651 引发剂用量对树脂吸水倍率的影响-5652 还原剂用量对树脂吸水倍率的影响-653交联剂用量对树脂吸水倍率的影响-6754起始反应温度对树脂吸水倍率的影响-76.结论-87.参考文献-81 摘要:高吸水性树脂是一类重要的部分交联聚合材料，高吸水性树脂的制备是多种多样的，商业上，高吸水性聚合物主要以丙烯酸作为主要成分来生产的。本实验运用溶液聚合法，采用丙烯酸，氢氧化钠作为主要反应试剂并添加过硫酸铵(引发剂)；亚硫酸氢钠(还原

4、剂)；n,n-亚甲基双丙烯酸酰胺(交联剂)制取丙烯酸类高吸水性树脂，并研究了引发剂用量、还原剂用量、交联剂用量、起始温度四个因素，进行四组测定自来水吸水速率的实验，找出最优条件。abstract：superabsorbent resin is a kind of important part of crosslinking polymer materials，the preparation of superabsorbent resin are diverse，in business, with high water absorbability polymer main as the main

5、 ingredients to acrylic production.this experiment using solution polymerization, using acrylic acid, sodium hydroxide as the main reaction reagent. and add ammonium persulfate (initiator);aw (reductant); n, n-methylene double acrylic acid amides (crosslinking agent) production of acrylic superabsor

6、bent resin, and the initiator dosage, reductant amount of crosslinking agent, the initial temperature four factors that determine bibulous rate four groups of tap water of the experiment, and find out the optimum conditions.2 关键词：丙烯酸类吸水性树脂；溶液聚合法；吸水性；丙烯酸keywords: acrylic kind of absorbent resin; solu

7、tion polymerization; water imbibition; acrylic3 前言：吸水性树脂是一种典型的功能高分子材料,其吸水速度快、吸量大, 可在几分钟甚至几秒钟内吸入达自身质量数百倍的水, 受压后, 水也不会被释放出来。其还具有缓释、吸附、吸湿放湿作用, 因而应用广泛。目前, 国内外吸水树脂主要有丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺等系列产品。其中丙烯腈类吸水树脂水解物吸水率高, 但工艺复杂, 残余氰基有毒； 丙烯酰胺类吸水树脂耐盐性高, 但吸水率低; 丙烯酸类吸水树脂除了具备高吸水率等基本性能外, 其原料来自工业丙烯酸, 生产成本相对较便宜, 工艺较简便, 且产品质量稳定。所以,

8、丙烯酸类吸水树脂在世界高吸水树脂市场中占主导地位。4 实验4.1 实验材料 4.1.1主要实验材料和试剂丙烯酸 工业品 氢氧化钠 分析纯 过硫酸铵 分析纯 亚硫酸氢钠 分析纯 n，n一亚甲基双丙烯酸铵 分析纯 4.1.2主要实验仪器电动搅拌机调速器 恒温油浴 电子天平 电热恒温鼓风干燥箱4.2 实验方法4.2.1试验设计 本实验运用溶液聚合法，该方法制作简单，环保无污染；采用丙烯酸作为主要反应试剂，氢氧化钠作为反应助剂，生成共聚型的高分子吸水性树脂；并添加过硫酸铵作为引发剂，形成三聚物；亚硫酸氢钠作为还原剂，n，n一亚甲基双丙烯酸酰胺作为交联剂制取聚丙烯酸类高分子吸水性树脂。 本实验采用自然过

9、滤法：q=w2/w1,w1一干凝胶质量(g)，w2一吸水后凝胶质量(g)，q一吸水倍率(g/g) 然后通过分别改变六个因素，进行六组测定自来水吸水速率的实验。每组实验中不断改变其中一个因素，固定其它五个因素，找出每组中得到吸水倍率最高的因素，最后得到最优条件。4.2.2合成方法将a1g氢氧化钠溶于a2ml水中至完全溶解，加入a3g 丙烯酸试剂与之混合中和至ph7.0-7.5，待溶液充分混合。然后分别加入过硫酸钾 a4 g，n，n-亚甲基双丙烯酸酰胺 a5 g。混匀后加入三口瓶，放入恒温水浴恒温后加热进行反应。待反应完成后，降温取出产品，放入干燥箱干燥后取有效部分称量w1，放入烧杯中进行吸水测试

10、，待吸水饱和后，取出进行称量w2。测其吸水倍率q：q=w2/w1；w1：干凝胶质量(g)，w2：吸水后凝胶质量(g)，q：吸水倍率(g/g)5 结果与讨论5.1 引发剂用量对树脂吸水倍率的影响图5-1引发剂用量对树脂吸水的影响 从图5-l中可以看出，引发剂用量增加，凝胶形成时间明显降低，产物吸水率出现峰值，在引发剂量为064 g时吸水率达到最大 这是因为引发剂用量少，活性中心少，聚合速度慢，导致了交联度的降低，吸液率减少；如果引发剂量太多，则聚合速度太快，副交联反应增加，导致交联度过大，吸液率也降低。5.2 还原剂用量对树脂吸水倍率的影响 图5-2还原剂用量对树脂吸水的影响从图52中可以看出随

11、着还原剂用量的增加，吸水倍率先升高后降低，当还原剂用量为12g时，吸水倍率达到最高，当还原剂过低，引发剂分解过快，反应无法控制，造成暴聚，粘壁现象；当还原剂用量过高，自由基分解速度低，只有当还原剂用量为12 g时反应平稳，放热温和，无暴聚和粘壁现象。5.3 交联剂用量对树脂吸水倍率的影响图5-3交联剂用量对树脂吸自来水的影响。从图53中所示随着交联剂用量的增加，吸图蛐起始反应温度对树脂吸自来水的影响水倍率一直降低，当交联剂用量为016g时，吸水倍率达到最高，为990gg。交联剂用量继续增加时吸水倍率不断降低。交联剂用量的大小，决定了树脂空间网络的大小，从而对树脂的吸液率有很大影响。可以看出，交

12、联剂用量过低时，交联度较低，聚合物部分溶解，吸液率很低；交联剂用量过高时，由于树脂交联密度过大，空间网络小，吸液率也减小。当交联剂用量占单体量为0.005时，由于形成交联适宜的空间网状结构，因此吸液率达到最大。5.4 起始反应温度对树脂吸水倍率的影响图5-4起始反应温度对树脂吸水的影响 从图5-4中可以随着反应温度的上升，吸水倍率先增大随后一直减小，反应温度为40时，吸水倍率达到最高。当反应温度再增加，吸水倍率一直下降。聚合温度太高，反应速度过快，易造成暴聚，造成产物粘连，贴壁现象。聚合温度过低，则聚合反应速度较慢，聚合时间过长，聚合效率低。6 结论 本实验就水溶液法合成丙烯酸类高吸水性树脂的

13、影响因素进行了探索，对合成高吸水性树脂进一步研究有着十分重要的意义。此方法合成的产品活性高，耐盐性好，制作简单。产品使用后长期置于空气中能够自行降解，绿色环保，无毒。产品有广泛用途，并且市场前景好。通过实验确定了采用水溶液法用丙烯酸合成高吸水性树脂的最优工艺条件。丙烯酸作为主要反应试剂，氢氧化钠作为助剂，并添加过硫酸铵(引发剂)；亚硫酸氢钠(还原剂)；n，n一亚甲基双丙烯酸酰胺(交联剂)制取聚丙烯酸类高吸水性脂。当在引发剂用量为064g；还原剂用量为120g；当交联剂的用量为016g；起始反应温度为40，对水的吸水倍率最高。参考文献【1】陈伊凡，朱靖.丙烯酸系高吸水性树脂的合成研究 化工中间体

14、.2009,06:57-61.【2】邹新禧超强吸水剂 北京化学工业出版社，20021:284-296【3】戴长华世界高吸水性树脂发展现状 化工商品科技情报，1996，(4)：49-50【4】庄志军，罗志臣，齐志国，张丽.水溶液法合成丙烯酸系高吸水性树脂 吉林化工学院学报.2006,23(3):13-16.【5】张新民, 游庆红, 徐虹. 生物可降解型聚谷氨酸高吸水树脂的制备. 高分子材料科学与工程, 2003, 19( 2) : 203- 205【6】徐昆, 宋春雷. 微波法合成淀粉接枝丙烯酸盐类高吸水性树脂的研究. 功能高分子学报, 2004, 17(3) : 473-478设计评语： 指导教师：年 月 日设计成绩评定：备注：化学化工学院课程设计评分表（)专业班级 高分子0901 姓名 李彬彬 学号_07_评价单元评价要素评价内涵满分评分知识水平30%文献查阅与知识运用能力能独立查阅文献资料，并能合理地运用到课程设计之中；能将所学课程（专业）知识准确地运用到课程设计之中，并归纳总结本课程设计所涉及的有关课程知识20课程设计方案设计能力课程设计整体思路清晰，课程设计方案合理可行10说明书质量50%文题相符与课程设计任务书题目相符，内容与文题相符5写作水平整体思路清晰，结构合理，层次分明，语言表达流畅，综合概括能力强30写作规范符合课程设计