透射电镜样品制备与观察试验指导书

1、兰州理工大学学生实验指导书学 院 材料科学与工程学院 实 验 室 实 验 中 心 课程名称材料分析、测试方法实验类型 综 合 性 实验名称透射电镜样品制备与观察指导教师陈经民透射电镜样品制备与观察实验指导书1、 实验原理及其目的1.1 、透射电镜的组成与原理 透射电镜是研究材料的重要仪器之一。透射电镜通过加速高压发射电 子，并使电子束透射试样后，与试样内部原子发生相互作用，从而改变其 能量及运动方向。由于不同结构具有不同的相互作用，因而，就可以根据 透射电子图象所获得的信息，来了解试样内部的晶体结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此透射电镜所获得的图象也很 复杂。它不象表面形貌那样直观、易

2、懂。因此，如何对一张电子图象获得 的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难，必须根据相应的 理论才能对透射电子象作出正确的解释。透射电镜的组成与原理1.2、透射电镜样品的制备原理及方法将材料的粉末经研磨、 过滤等方法， 将粉末颗粒的粒径控制在 50nm以 下，然后取少量粉末放入装有无水乙醇（根据材料不同，也可选用甲苯、 丙酮等）溶液的小试管中，再放入超声波振荡器中震荡 10 分钟左右，使粉 末颗粒充分悬浮在溶液中。最后将溶液滴到铜网或微栅上（观测倍数在 20 万倍以下时，用铜网；观测倍数在 20 万倍以上时，用微栅） ，即可放入透 射电镜中观测。首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割

3、成厚度为 0.5mm 以下、 面积为 2 平方 cm以上的薄片，再用砂纸将其厚度打磨到 0.1mm以下。然 后用样品冲片器将薄片冲成直径为 3mm 的小圆片，再用凹坑仪在小圆片的 中心位置凹一个小坑，以备用。导电材料可通过双喷电解的方法，对样品进行电解腐蚀，最终减薄样 品。电解抛光减薄是制备金属薄膜最常用的方法之一。双喷射电解减薄器 是其中主要的一种装置。其特点是：（1）. 采用同轴光导控制，在金属薄片抛光减薄穿孔时能接收到光信 号，穿孔后立即报警。（2）. 电解液喷射循环泵的驱动马达与电解槽分隔开，马达不能被电 解液污染。（3）. 自压式液氮冷却系统，快速冷却电解液。 非导电材料可通过离子减

4、薄的方法，对样品进行离子轰击，最终减薄 样品。通过本次实验，学生应该基本了解透射电镜样品的制备方法与透射电 镜的工作原理。2、实验内容2.1、透射电镜样品的制备首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为 0.5mm 以下、 面积为 2 平方 cm以上的薄片，再用砂纸将其厚度打磨到 0.1mm以下。然 后用样品冲片器将薄片冲成直径为 3mm 的小圆片，再用凹坑仪在小圆片的 中心位置凹一个小坑，以备用。（1）、首先用电火花切割机或低速金刚石锯切割厚度 0.3-0.5mm 的金属 试样。（2）、通过手工研磨将金属试样研磨成厚度 0.05mm 的金属薄片。（3）、用冲片器将金属薄片冲成 3mm

5、的小圆片。 如果有精密凹坑研磨仪，最好先用凹坑仪在小园片中心研磨一个凹坑，然 后再进行电解减薄。（4）、仔细地把需要减薄的金属薄片嵌入样品夹白金电极凹槽中，用 镊子夹住双斜面块放入样品夹推下斜面压杆使小圆片与白金电极保持良好 的接触。灵敏度“ SENSITIVITY ”旋钮沿顺时针方向旋转到底（ 0），合上总电源 “POWER”开关，调节喷射泵“ PUMP”旋钮，使双喷嘴射出的相向电解 液柱相接触，在两个喷嘴之间形成一个直径数毫米的小水盘。（5）、样品夹插到电解槽中，电解抛光电源的阳极（红色夹子）接到 样品夹侧面的接线柱上。（6）、灵敏度“ SENSITIVITY ”旋钮调节到中心位置或逆时针

6、方向旋 转到底（ O），该位置穿孔报警灵敏度最高。（7）、合上电解抛光电源“ POLISH ”开关，顺时针方向旋转抛光电源 “DC POWER”旋钮，把电解抛光电压和电流调到所需要的数值。（8）最佳的电解液浓度，温度以及抛光电压和电流值确定后，抛光可 继续进行至穿孔报警声响。一旦金属薄片抛光减薄出现穿孔，光导控制系 统会断续地自动切断电解抛光电源和磁力泵电源，而且会发出报警声。此 时应立即关闭总电源“ POWER”，迅速取出样品夹，放到无水酒精中浸洗， 然后取出双斜面压块，用镊子夹住金属小园片放到清洁的无水酒精中浸洗。（1）、启动水循环设备依次按 POWER、 COOL、PUMP按钮。（2）、

7、启动离子减薄仪 、依次按总电源 POWER、 机械泵 R-PUMP、扩散泵 D-PUMP键。 、扩散泵加热 40 分钟后，拉出预真空阀杆到死点位置。 、当真空表指针接近 100uA 时，推回预真空阀杆到死点位置 、将高真空碟阀扳手扳至 开启 位置，将气流阀扳平。 、当真空指示接近 25uA时，按下高压按钮，打开两个氩气阀门。、通过调节电压和气流旋钮，将高压控制在 6kV 左右，将电流控制 在接近 0.2uA。（3）、停机 、将两个高压调到 0，按灭高压按钮； 、将真空碟阀扳手扳到 关闭 位置，将气流阀扳下； 、按灭扩散泵键 D-PUMP，等待 45 分钟后，按灭机械泵 R-PUMP键， 关闭总

8、电源，关闭水循环。（4）、更换样品、依次操作第（二）项中步。、按住预真空阀杆，再按住放气键 VENTING，直至彻底放气。 、取下样品台及样品。2.2 透射电镜样品的观察目前我校材料学院所拥有一台日本电子生产的 JEM-2010 型高分辨透 射电镜，最高加速电压可达到 200KV，最大放大倍数： 150 万倍，灯丝： LaB6 和 W 灯丝，晶格分辨率： 0.14nm，点分辨率： 0.23nm。主要附件： 美国 Gatan公司透射电镜 CCD电子图像系统，型号：MultiScan Camera，Model 794，分辨率 10241024；英国牛津仪器公司 INCA Energy TEM X

9、射线能 谱仪（简称： EDS）。该设备可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形态结构研究，高分 辨透射象观察、选区电子衍射、及 EDS元素分析。通过 CCD电子图像系统，2.2.1（1）、（2）、可直接采集透射电镜的电子图像并转化为数字图像，在计算机上进行存储， 图像处理和 U盘、光盘输出，省去了拍摄冲洗电镜底片的麻烦，大大提高 了工作效率。透射电镜开机-5 检查真空：主机压力表在 x10 Pa 量程档 , 指针应在中间偏左位打开 CCD开关，启动计算机，扳上 开关，高压指示灯亮后，按亮 HT 按钮，等该按钮绿灯闪烁完毕后，方可开始加高压。在键盘 上键入：LOAD HTRUN然后，根据提示，分段

10、输入起始电压、终止电压、步长、用时：20100KV,步长：10，用时：5min ，等待5min；100160KV,步长：10，用时：10min，等待5min；160180KV,步长：10，用时：15min，等待5min；180200KV,步长：10，用时：20min，等待5min。（3）、插入、观察样品及 CCD拍照：先检查样品的偏移和倾斜是否为 0， 然后拉出试样台，更换样品后，插入试样台进行预抽真空，等待绿灯亮后 过 5min ，完全插入试样台，再过 2min 后才可加灯丝电流（必要时，可在冷 井中充入液氮） 。选择合适的聚光镜光阑，打开灯丝，观察样品。通过 BRIGHTNESS旋 钮将 Curr Dems:显示调整到 10以下，按下 上键，抬起荧 光屏、运行拍照