材料化学实验(二)-超声辅助合成硫化铋

1、超声辅助法合成硫化钮及其储氢性能研究-实验目的1. 了解新型非金属储氢材料的研究进展2. 掌握硫化钮储氢材料的超声辅助合成方法3. 熟悉电化学储氢电极制备及材料性能测试二实验原理1. 储氢材料的研究进展氢能源是一种新型的环境可持续能源形式。而缺乏安全、方便、高效的储存 系统是氢能源利用的一个重要障碍。当前主要的材料储氢体系： 物理储存（如 压缩、液化等）;不可逆化学储存（如甲醇、氨水等）；b）可逆化学（电化 学）储存（如金属及合金的氢化物、新型非金属氢化物等）；气固相吸附（如 大比表面载体、纳米碳材料等）。2. 储氢材料的合成方法传统金属及合金储氢材料的合成制备方法为电弧熔炼法、高温固相法、化

2、学还原法、机械合金化法等。新型非金属储氢材料的主要是指具有电化学储氢功能性的碳纳米材料、硫化物、氧化物、氢氧化物等。其储氢机理中，常以过渡金属或重金属离子为催化剂、 而其富含的带电荷的硫原子、氧原子、氢氧根离子等可作为与氢原子相互作用的 重要基团。此类新型储氢材料的合成方法与常见的纳米和功能材料相类似，主要分为物理法、化学法和综合法。物理粉碎、喷雾干燥、激光轰击、超声等都属于 物理法；溶胶凝胶、水热、溶剂热、沉淀、共沉淀等都属于化学法；本次实验将 要采用的超声辅助沉淀法属于典型的综合法。3. 电化学储氢电极和储氢器件储氢合金和新型非金属储氢材料的储氢基于电化学储氢，主要应用于鎳氢电 池负极，其

3、电极反应如下。 二 NiOOH + 巴0 + e-正极反应：Ni（OH）2 + OH负极反应： M + xH2O + x e- = MHx + x OH总反应 ： X Ni（OH）2 + M = xNiOOH + MHx三. 实验步骤1间2的超声辅助合成在100mL的干燥小烧杯中，称取五水合硝酸钮1.0g,然后依次加入0.5mL浓 盐酸和20mL蒸镭水，置于超声波振荡器中，使烧杯内液面略低于外部液面，开 启超声。再称取0.5g硫代乙酰胺并用15-20mL蒸镭水溶解，然后在超声下将硫 代乙酰胺溶液分批次缓慢倒入硝酸钮溶液中，升温至 40-50摄氏度，超声沉淀 20-30分钟。沉淀结束后，离心分离

4、出沉淀，再用蒸镭水离心洗涤5次，无水乙醇离心洗涤两次，最后将离心管置于真空干燥箱中10。摄氏度干燥小时。2. 电极制备和器件组装（1）正极制备：于30mL瓷土甘竭中称取干燥的NiQHb 0.24g、PVDFO.OIg用玻璃棒搅拌混匀5min ,然后滴加5-8滴NMP溶液，待浸润后搅拌20伽成均匀的糊状浆液，再用玻璃棒蘸取并涂抹于已经称重后的泡沫镰网的下半部分，蘸取3次即可，小心的置于烘箱120摄氏度烘干1小时，冷却后再次称重并记下涂覆样品后的泡沫镣重量，最后用另一片泡沫镰空片（未涂样品）将样品夹合，在 20 MPa压力下保压1分钟压制成正极极片。（2）负极制备:于30mL瓷土甘竭中分别称取干燥

5、 的BiQ0.20g、乙快黑0.04g、PVDF 0.01 g再用玻璃棒依次搅拌混匀5min,然后滴加15-20滴NMP溶液，待浸润后搅拌20min成均匀的糊状浆液，再用玻璃棒蘸取并涂抹于已经称重后的泡沫镰网的下半部分，蘸取2-3次即可，小心的置于烘箱120摄氏度烘干1小时，冷却后再次称重并记下涂覆样品后的泡沫 篠重量，最后用另一片泡沫镇空片（未涂样品）将样品夹合，在20 MPa压力下保压1分钟压制成正极极片。（3）器件组装:将正、负极极片分别穿孔，并将极片下半部分浸润在装有50 mL 6mol/L KOH溶液的小烧杯中将电极活化24小时以上。按照红色-正极、黑 色-负极的对应关系将测试夹具分别夹在正负极上，制成 Ni-H电池测试器件。3. 储氢性能测试（NiH电池测试）在LAND电池测试仪上，进行重放电测试，充电时以100mA/g电流密度充电，截止充电电压为1.5V,放电时以50和100mA/g电流密度各两次放电至0.05V。四. 数据处理1. 以电压和充放电比容量作图并分析；2.写出此电池电极反应式和总反应 式，根据容量核算电化学储氢比例（所储存氢原子在储氢材料中的质量比例）。五思考题1. 氢能源为何被认为是环境可持续能源。2. 超声辅助在硫化钮沉淀法合成过程中的主要作用。参考文献：1. 戴贵平，刘敏，王茂章，成会明；纳米碳管电化学储氢的研究进