08第8章 脂类的测定2014

1、 1 1、原理、原理 将经前处理而分散且干燥的样品用将经前处理而分散且干燥的样品用 无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取， 使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶 剂后所得到的残留物，即为剂后所得到的残留物，即为脂肪脂肪( (或粗或粗 脂肪脂肪) ) g m gm gm m mm ），以测定水分前的质量计 水分后的样品，样品的质量（如为测定 接受瓶的质量， 接受瓶和脂肪的质量，式中： ）脂肪（ 1 2 12 100% gm gm gm m mm 试样的质量， 空锥形瓶的质量， 锥形瓶和脂类质量，式中： ）脂肪（ 1 2 12 100% 水浴水

2、浴取样取样 过滤过滤 水浴蒸发水浴蒸发 回收溶剂回收溶剂 石油醚，石油醚， 无水硫酸钠无水硫酸钠 振荡振荡 离心离心 吸取吸取10ml 醚层醚层 蒸发蒸发 除溶剂除溶剂 烘干恒重烘干恒重 称重称重 NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2 氨水氨水水浴水浴 振摇振摇 乙醇乙醇冷却冷却 分别加乙醚分别加乙醚 、 石油醚石油醚 静置静置 读取醚层体积读取醚层体积 放出一定体积放出一定体积 回收溶剂回收溶剂 烘干、恒重、烘干、恒重、 称重称重 mlV mlV gm gm gm V V m mm 放出醚层体积， 读取醚层总体积， 相对密度）或毫升数样品

3、质量， 烧瓶质量， 烧瓶和脂肪重量，式中： ）脂肪（ 1 1 2 1 12 ; ( 100% 胶体：胶体：动力学稳定，热力学不稳定体系。动力学稳定，热力学不稳定体系。1-100nm NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4 取样取样 加硫酸加硫酸 离心离心 热水热水 离心离心 热水，离心热水，离心 水浴水浴读数读数 硫酸硫酸牛乳牛乳异戊醇异戊醇 用力振摇均匀用力振摇均匀 水浴水浴 离心离心 水浴水浴 读数读数 样品范围样品范围: 牛奶或乳类产品牛奶或乳类产品 检测范围检测范围: 0 -10%脂肪脂肪 (脱脂奶脱脂奶: 0 - 0.999%) 检

4、测量检测量: 120 样品样品/小时准确度小时准确度: (2 - 6%范围内范围内) 0.06% 重复性重复性: (2 - 6%范围内范围内) 0.02% 可稀释可稀释1:10 作奶油的定量分析作奶油的定量分析 仪器内置仪器内置6 条校正曲线条校正曲线 与传统测试法与传统测试法 (Roese-Gottieb, Mojonnier, Gerber) 的测试结的测试结 果一致果一致 66 67 表表1 1 食用植物油理化指标食用植物油理化指标 项项 目目指标指标 酸价，（酸价，（mg KOH/g） 花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻

5、油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 棉籽油棉籽油 1 过氧化值，过氧化值，meq/kg 花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油 20 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 12 羰基价，羰基价，meq/kg 20 浸出油溶剂残留量，浸出油溶剂残留量，mg/kg 50 棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚， 0.02 砷（以砷（以As计），计），mg/kg 0.1 汞汞(以以Hg计计)，mg/kg 0.05 黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1， g/kg 花生油花生油 20 其他植物油其他植物油 10 苯并（苯并（a）芘，）芘，g/kg 10 68 69 70 71 72 73 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI