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文档简介
1、.实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解: Na2S2O3+ H2O + CO2 NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一
2、般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3 。一分子Na2S2O3 只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3 且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH910间Na2S2O3 溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 (使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2 2Na2SO4+ 2S3.微生物作用 这是使Na2S2O3 分解的主要原因。 Na2S2O3 Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用,可加
3、入少量HgI2(10mg/L) 。为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进Na2S2O3 溶液的分解,所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。经814天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 、KBrO3 和纯铜等,通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7 先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
4、这个标定方法是间接碘量法的应用实例。三、试剂1. Na2S2O35H2O(固)2. Na2CO3(固)3. KI(固)4. K2Cr2O7 (固)A R或G R。5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。四、操作步骤1. 0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制(1)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O35H2O的质量。 (2) 在台秤上称取所需的Na2S2O35H2O量, 放入500ml棕色试剂瓶中, 加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后
5、加入0.2g Na2CO3, 用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,在暗处放置7天后,标定其浓度。2. 0.017mol/L K2Cr2O7 配制 准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.21.3g左右于150ml小烧杯中,加蒸馏水30ml使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,小心转入250ml容量瓶中, 用蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入250ml容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。3. Na2S2O3溶液的标定 用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250ml锥形瓶中,加固体KI1g和2m
6、ol/LHCl15ml,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5分钟,然后用50ml蒸馏水稀释, 用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液准确浓度。五、思考题1. Na2S2O3标准溶液如何配制?如何标定?2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时,为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液?为什么要放置一定时间后才加水稀释?如果(1)加KI 不加HCl溶液;(2)加酸后不放置暗处;(3)不放置或少放
7、置一定时间即加水稀释会产生什么影响?3. 写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。实验十 硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、目的掌握用碘量法测定铜的原理和方法二、基本原理在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀,同时析出确定量的I2, 反应如下;2Cu2+ +4I- =2CuI+ I2析出的I2以淀粉为指示剂, 用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+ 2S2O32- = 2I- + S4O62-上述反应是可逆的, 为了促使反应能趋于完全, 实际上必须加入过量的KI, 同时由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低。如果加入KSCN可使CuI(Ksp=5
8、.0610-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.810-15) 。CuI+SCN- = CuSCN + I-这样不但可以释放出被吸附的I2, 而且反应时再生出来的I-与未反应的Cu2+发生作用。在这种情况下, 可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。但KSCN只能在接近终点时加入, 否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:6Cu2+ +7SCN- +4H2O =6CuSCN + SO42- +HCN +7H+为防止铜盐水解, 反应必须在酸性溶液中进行,酸度过低,Cu2+氧化I-不完全,结果偏低而且反应速度慢、终点拖长; 酸度过高,则I-被空气氧化为I2,使Cu2+的测定结果偏
9、高。大量Cl-能与Cu2+络合,I-不能从Cu2+的氯络合物中将Cu2+定量地还原,因此,最好用H2SO4而不用HCl。矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。但必须设法防止其它能氧化I-的物质(如NO3- 、Fe3+等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。 若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-。三、试剂1KI(固)。 21mol/L Na2S2O3标准溶液。 3KSCN(固)。 41mol/L H2SO4. 50.5%的淀粉溶液。四、操作步骤准确移取硫酸铜试样0.50.6g(称准至0.0002g)两份,分别放于两个250ml锥形瓶中。 加1mol/L H2SO4 5ml和100ml蒸馏水溶解, 加KI1g,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入0.5%淀粉溶液3ml,继续滴定到呈浅蓝色,再加入1gKSCN,摇匀后,溶液蓝色转深,继续用N
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