镀镍溶液分析滴定解析

1、镀镍溶液分析镍、镁连续测定（ EDTA 滴定）1. 方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂， 得到镍、 镁含量。然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾） ，使之与镁生成溶解度极小 的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。从上述合量中，减去镍量， 即得镁量。铜、锌等金属杂质存在时， 对测定有干扰， 但他们在普通的镀镍溶液中一般 含量极少，对测定镍、镁等影响不大， 铁和氟化铵生成的络合物， 对测定不干扰。2. 试剂：0.05mol/L EDTA 标准溶液；缓冲溶液（ pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵 固体3. 分析方法：吸取镀液 10mL 于 1

2、00mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲 酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（Vi）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL， 此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。4. 计算：（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2262.8/V 试（g/L）（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） 246

3、.5/ V试（g/L）式中cEDTA 标准液浓度V 试所取镀液体积（ mL）262.8M NiSO4-6H2O246 . 5 M MgSQ4 7H2Q5. 试剂配制（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（Ci0Hi4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水 加热溶解后，冷却，稀释至 1L。0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解， 加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移 液管吸取20mL于250mL锥形瓶中，加水50m

4、L，以氨水调节至微氨性，加入 pH=10 的缓冲溶液 10mL 及铬黑 T 指示剂数滴， 摇匀， 以配置好的约 0.05mol/LEDTA 标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。c=m(20/100) 1000/V65.38式中 c EDTA 标准溶液浓度；V耗用EDTA标准溶液的体积（mL）;m 锌的质量（ g）。 不同浓度的标准溶液，按上法同样标定；试剂用量，按比例增减。 （2） 缓冲溶液（ pH=10） 溶解 54g 氯化铵于水中，加入 350mL 氨水（相对密度 0.89），加水稀释至1L。（3）紫脲酸铵指示剂0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀（4）铬黑 T 指示剂0.5g铬黑T

5、加氯化钠50g研磨混合均匀。硫酸钠的测定1. 方法摘要：在 pH=2.5-3.5 的盐酸溶液中，以茜素红 S 为指示剂，用氯化钡标准溶液滴 定SO42-,生成硫酸钡白色沉淀，过量的 Ba2+与茜素红S生成红色络合物，且被 硫酸钡沉淀所吸附，用以指示终点。2. 试剂：茜素红 S 指示剂 0.2%水溶液无水乙醇0.1mol/L 盐酸0.1mol/L 氯化钡标准液3. 分析方法吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，茜素红S10-12滴、无水 酒精20mL，滴加0.1mol/L盐酸至溶液由紫色变柠檬黄色，过量6-8滴，用0.1

6、mol/L 氯化钡标准液滴定至由 黄转粉红色为终点。4. 计算含硫酸钠PN2SO4 7H2O= （9.6V/ V 试-P X）.3656-H 0.3898） X1.4792 （g/L）式中V 试所取镀液体积（ mL）V耗用氯化钡标准溶液体积（mL）P镀液中硫酸镍的含量（g/L） H镀液中硫酸镁的含量（g/L）5. 试剂配制（1）0.1mol/L 盐酸量取分析纯盐酸（相对密度1.19） 90mL，以水稀释至1L。（2）0.1mol/L氯化钡标准液准确称取BaCl2 2H2O24.424g溶于水中，在容量瓶中稀释到 1L。氯化钠的测定1. 方法摘要： 氯离子和硝酸银定量的生成白色氯化银沉淀。 滴定

7、时以铬酸钾为指示剂。 在 近中性溶液中， 铬酸钾和硝酸银生成红色铬酸银沉淀， 但铬酸银的溶解度较氯化 银为大， 当氯化银沉淀完全后， 稍微过量的硝酸银， 即和铬酸钾生成红色铬酸银 沉淀，指示反映终点。由于铬酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的 pH 值应该保持 在 4.0-7.0 之间。2. 试剂： 铬酸钾饱和溶液 0.1mol/L 硝酸银标准溶液3. 分析方法 用移液管吸取镀液 5mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 50mL 及饱和铬酸钾溶液3-5滴，用 0.1mol/L 硝酸银标准液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带 淡红色为终点。4. 计算 含氯化钠p NaCI=cW 58.5/（ g

8、/L）式中c-硝酸银标准液浓度V 耗用硝酸银标准溶液体积（ mL）5. 试剂配制0.1moI/L 硝酸银标准溶液 配制：取分析纯硝酸银于200C干燥2h,在干燥器内冷却，准确称取17.000g.溶解于水，在容量瓶中稀释至1000mL。储于棕色瓶中。不需标定。标定：称取在110C干燥过的分析纯氯化钾0.25-0.30g（四位有效数字），至 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL 使之溶解，加入铬酸钾饱和溶液 2-3 滴，用配 置好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。c=mX 1000/V 74.55c硝酸银标准溶液的浓度V耗用硝酸银标准溶液的体积（V） m氯化钾的质量（g）硼酸的测定

9、方法一：1. 试剂：溴甲酚紫指示剂10%的甘露醇溶液0.1mol/L 的氢氧化钠标准液2. 分析方法吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加40mL10%的甘露醇溶液，加1-2 滴溴甲酚紫指示剂，用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准液滴定至黄色转蓝绿色为终点。3. 计算含硼酸硼酸=VX6.18 (g/L)式中V耗用氢氧化钠标准溶液体积(mL) 方法二：1. 试剂：10%的甘露醇溶液酚酞指示剂0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液5%草酸钾溶液2. 分析方法：吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度(C液)。用移液管移取10mLC液于250mL的锥形瓶中，加水40mL，甘露醇20mL， 草酸钾溶液10mL，酚酞指示剂数滴摇匀，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定 至灰红色不消失为终点( V)3. 计算含硼酸硼酸=N -VX0.06184 X000/V试式中V耗用氢氧化钠标准溶液体积(mL)N氢氧化钠的浓度0.06184硼酸的毫克当量4. 试剂配制(1)