水质分析方法介绍

1、第三节：水质分析方法介绍水质分析是属于分析化学的内容之一。分析化学包括结构分析、 定性缝隙和定量分析三种，对于锅炉用水的水质监督来说，只要求作 定量分析，以确定水中某些杂质的含量。按照分析所用的方法及原理的不同，定量分析可分类重量分析法化学分析法定量分析上容量分析法 分光光度法中和滴定法 沉淀滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法电位滴定法 色谱分析法 原子吸收光谱分析法仪器分析法仪器分析法是根据被测物质的某种物理或物理化学性质 （如光学 性质和电化学性质），借助于专门的仪器，来进行测定仪器的方法。一、重量分析方法（一）概述重量分析法，是使被测成分在一定条件下与试样中的其它成分分 离，然后以某种固

2、体物质形式进行程量， 根据测得的重量来计算试样 中被策组分的含量。在重量分析中，一般采用气化法和沉淀法。（二）重量分析的基本操作技术1. 沉淀的生成沉淀的生成是重量分析中的关键环节， 将直接影响分析结果的准 确性。（ 1）对沉淀的要求1）所生成的沉淀溶解度要小，为保证所测组分沉淀完全，要求 沉淀反应必须定量完成， 即被测组分必须完全形成沉淀， 为达到这一 目的，沉淀剂的用量通常比理论计算要过量 20%50%，由于同离子效 应，被策组分沉淀的更完全些，但也不能过多，否则由于盐效应，反 而会使沉淀溶解度增大。2）沉淀应易于过滤和洗涤。因此希望获得粗大的晶粒，而且沉 淀的称量形式必须有固定的化学组成

3、。3）沉淀应力求纯净，尽量避免受污染。4）沉淀易于转化为称量形式。 因此，在实际工作中，正确掌握沉淀条件，所用沉淀剂最好是易 于挥发的，便于在烘干或灼烧中除去。（2）沉淀的制备进行沉淀反应时， 沉淀剂应沿着玻璃棒滴加到试样溶液中， 并按 不同的要求进行搅拌、加热。滴加沉淀剂时玻璃棒下端应靠近液面， 对于晶形沉淀，沉淀剂要缓慢加入，反应完毕，要放置一段时间 9 陈 化），晶体颗粒变得粗大，易过滤和洗涤；对于非晶粒沉淀，沉淀剂 则要加得快些，沉淀生成后立即进行过滤。为了检查沉淀是否完全，方法是将溶液静置，待沉淀下降后，用 小滴管靠近液面， 向溶液上层清液滴入 12滴沉淀剂， 观察滴落处的 变化，如

4、沉淀剂滴落处不出现浑浊现象，则表示沉淀已经完全，否则 应继续重复上述的操作，直至沉淀完全为止。2. 沉淀的过滤和洗涤 过滤的目的是用蒸馏水洗涤沉淀，一是将沉淀中残留母液除去； 二是通过洗涤， 将溶液中粘附的沉淀微粒全部转移到滤纸中心， 减少 偏差。（ 1）过滤工业锅炉水处理技术 P424 过滤的目的是将粘附在容器内即玻璃上的沉淀全部转移到滤纸 中。（2）洗涤 洗涤沉淀按“少量多次”的原则。即每次用少量的洗涤液，多次 洗涤。并且每次洗涤后，应待滤纸中的洗涤液尽量滤干，才进行下一 次洗涤操作。在一般情况下，洗涤810次就可将沉淀洗涤干净。3. 沉淀的烘干和灼烧 沉淀的烘干和灼烧的目的都是为了除去沉

5、淀中的水分和挥发分， 使沉淀形成固定的程量形式。（1）沉淀连同滤纸一起取出（注意切莫使沉淀泻出） ，置于有盖 瓷坩埚内，在105110C温度下干燥，第一次烘干时间为 1小时， 然后冷却至室温并称重，在继续烘干 0.5 小时，冷却称重。如此反复 数次，直至恒重。恒重方法：1）连续两次称重， 其重量相差不大于 0.0002g 。2）经多次称重，重量略有回升，以回升前一次称重为恒重。（2）灼烧将烘干后的沉淀及滤纸， 连同坩埚置于普通电炉上， 盖上坩埚盖， 并留一条缝隙， 接通电炉，将滤纸灰化，灰化时注意不要让滤纸爆燃， 否则沉淀回溅出作废，灰化过程直至不冒烟即止。接着将坩埚连盖放入高温电炉（又称马沸

6、炉）内，在800900C 温度下灼烧，灼烧时第一次为3040分钟，以后每次为20分钟，直 至恒重为止。4. 应注意的几个问题（ 1）沉淀在搅拌和过滤过程中， 所使用的玻璃棒不能离开容器， 应放置在容器内， 以避免玻璃棒上沾附的沉淀物及溶液损失或受外界 尘埃污染。（ 2）过滤及洗涤时，倾进漏斗内的溶液或洗涤液的液面应低于滤纸边缘5mm以下。如液面等于或高于滤纸边缘，由于毛细管作用， 溶液中悬浮的沉淀物将会沿着滤纸与漏斗内壁缝隙流下。 从而影响了 分析结果的准确性。（三）悬浮固形物的测定1. 概要（ 1）水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。不同的过滤材料可以获得不同的测定结果。（2

7、）本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mn厚的石棉层的古氏 坩埚过滤器作为滤料。2. 仪器G4玻璃过滤器（孔径34卩n）或古氏坩埚（容积为30mL）。电力真空泵或水力抽气器。吸滤瓶（容积为 2000nL 。3. 试剂及配制硝酸溶液（ 1：1）4. 测定方法（1）采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤过滤器，再用蒸 馏水洗净，然后置于105110C烘箱中烘干1小时取出。放于干燥 器内冷却至室温，称量至恒重。（2）将玻璃过滤器（或铺有洗石棉层的古氏坩埚）安装在吸滤 瓶上启动真空泵。（3）若采用酸洗石棉层作为过滤材料，可将酸洗石棉按下述方 法均匀地铺平整个古氏坩埚底部。1）将酸洗石棉放入烧杯中， 加大

8、量蒸馏水并激烈搅拌。2）往已搅拌好的酸洗石棉中，加大量的蒸馏水，再次搅拌，并 把上部浑浊液含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中， 沉于烧杯底 部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中。3）把干净的古氏坩埚安装在吸瓶上，以备抽滤4）将准备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，徐徐地抽滤逐次倒入，逐次抽滤，直到酸洗石棉层厚达约 4mm5）然后倒入细小的酸洗石棉纤维悬浮液抽滤，使覆盖层约1 mm（4）用蒸馏水洗涤制备好的酸洗石棉层， 直至洗出液透明为止。 将上述制备好铺有酸洗石棉层的古氏坩埚于 105110C烘箱中烘干 1小时，取出放入干燥器冷却，称重，直至恒重。（5）将水样摇匀后按表10-3规定准确量取

9、水样体积，徐徐注入 玻璃过滤器中，最初过滤的200 mL滤液，应重复过滤一次，滤液留 作溶解固形物及其他分析用。若过滤后的水样有浑浊，应重新过滤。表10-3悬浮物含量与应取水样的体积悬浮固形物含量mg/L水样体积m L备注 50500直接测定 12.5 ）,使镁离子生成氢氧化镁沉淀后， 用乙二胺四乙酸二钠盐（简称 EDTA单独与钙离子作用生成稳定的 无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成就红色络合物，但其稳定性比和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取 指示剂中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为

10、终点。2. 试剂（1）C/2EDTA=0.1000mol/L 的 EDTA标准溶液。（2）CNaoHF2mol/L的氢氧化钠溶液。（3）钙红指示剂。3. 测定方法（1）按表10-7取适量水样于250 mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释 至100 mL，水中钙含量不同时的取样量。表10-7水中钙含量不同时的取样量钙含量范围（mg/mL）水样取量（mL）105010050 100501002002520040010（2）加入5 mL CNaoH=2mol/L的氢氧化钠溶液和约 0.05g钙红指 示剂，在不断摇动下，用 C/2EDTA=0.1000mol/L的EDTA标准溶液滴定 至溶液由酒红色转变为蓝色，

11、即为终点。记下 EDTA标准溶液所消耗 的体积。4. 计算Ca2+=C1/2EDTA V1/2EDTA 1000（ 10-11）Vs钙离子（ca+）含量按上式计算：式中：CaT钙离子含量，mmol/L;C1/2EDTA 1/2EDTA标准溶液的浓度，mol/L ;Vi/2edta滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mLV s水样的体积，ml。镁离子（Mg+）含量按下式计算：Mg+=总硬度-钙硬度三、比色分析法（一）概述 比色分析法是通过比较溶液的颜色深浅来测定物质的含量。比色分析法适宜于测定微量组分，测定物质最小浓度为106 10-7 mol/L ,这是重量分析和容量分析无法达到的。比色分析简单

12、快捷， 有的测定几分钟之内即可得出结果。比色分析的相对误差为1 % 5%。但对于高含量组分用比色法不如用重量法或容积法测量的结果准确。常用的比色法有目视比色法、 光电比色法和分光光度法。（二）光电比色法的基本操作技术1. 在相同的条件下将待测试样与标准溶液按一定的操作方法显 色处理。2. 把标准溶液按不同的浓度排列成系列，并分别测得其消光度。 以消光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线，此曲线称为标 准曲线。 （又称工作曲线） 。4. 测定被测溶液的消光度， 在工作曲线上找与消光度相对应的浓 度值，可得被测溶液的浓度。（三）磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）1. 概要在0.6 mol/L （H）的酸度

13、下，磷酸盐与钼酸胺生成磷钼黄。用 氯化亚锡还原成磷钼蓝后， 与同时配制的标准色进行比较测定。磷钼蓝比色法仅供现场测定。适用于磷酸盐含量为250mg/L的 水样。2. 仪器具有磨口塞的25mL比色管。3. 试剂及配制（1）磷酸盐工作溶液（1mL含 1 mg磷酸根）：称取在105C干燥 过的磷酸二氢甲（ KH2PO4） 1.433g ，容于少量除盐水中，并稀释至 1 升。（2）钼酸胺-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL2浓硫酸（密度 1.84g/cm ）,冷却至室温，称取 20g钼酸胺（NH） 6HoQ44HO研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL 1%氯化亚溶液

14、（甘油溶液）：称取1.5mg优级纯氯化亚溶液 于烧杯中，加200 mL浓盐酸，加热溶解后，再加 80 mL纯甘油（丙 三醇），搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。（ 4）浓盐酸（密度 1.19 g/cm 2）。4. 测定方法(1) 量取 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷酸盐工作溶液以及5mL水样，分别注入一组比色管 中，用蒸馏水稀释至约20mL摇匀。(2) 于上述比色管中各加入2.5钼酸胺-硫酸混合溶液，用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。(3) 于每支比色管中加23滴氯化亚溶液甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。(4) 水样中磷酸盐(PO3mg/L)的含量按式(10-12)计算：P