-氨法脱硫分析操作规程(定).

1、氨法脱硫分析操作规程第一篇 生产控制分析1气体分析1.1 烟气中二氧化硫含量的测定及吸收率计算1.1.1 目的 测定进出口气中二氧化硫含量，可计算吸收率，调节吸收塔操作，使出口气中的二氧 化硫含量控制在要求的范围内。1.1.2 原理 气体中所含的二氧化硫在通过一定量的碘溶液时被氧化成硫酸。其余气体收集在量气管中，待淀粉指示剂的兰色刚刚消失，表示反应完毕，根据碘和余气的数量可计算出二氧化 硫的含量。反应按下式进行：SQ+l2+HO HSQ+2HI1.1.3 仪器和试剂A 仪器(1) 反应管；(2) 气体定量管( 400 毫升)；(3) 水准瓶( 500 毫升)；(4) 温度计(0-100 C);

2、( 5)采样管；( 6)气体冷凝管；( 7)移液管( 10 毫升)。B 试剂( 1 ) 0.01N 碘溶液；(2) 0.001N 碘溶液( 3) 0.5%淀粉溶液；( 4)蒸馏水。1.1.4 测定A 测定的准备工作( 1 ) 检查量气管，水准瓶以及仪器装置是否漏气；(2) 用移液管移取0.01N或0.001N (看气相中二氧化硫含量而定)碘溶液 10毫升注入 反应管，加水至反应管的 3/4 处，加 0.5%淀粉溶液 2 毫升，塞紧橡皮塞备用。(3) 检查采样管是否畅通。在负压下采样时，取样管与水准瓶连接，抬高水准瓶利用排 水吸气法将样气抽出，充分置换进入反样管前管道中的余气，然后才进行测定。B

3、测定方法(1) 将仪器按图(1)连接好，旋转塞2,提高水准瓶，使气流由反应管的毛细管中呈“豌 豆”大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，直到溶液兰色刚刚消失时，停止进气，将水准瓶中水位与量气管中的水位对平，读取量气管内气体体积和温度，根据读数 进行查表和计算。(2) 分析完毕后，打开水准瓶，使量气管内水位恢复零点。1.1.5计算图一气体中二氧化硫含量测定装置1气体管路；2三通旋塞；3冷却器；4反应管；5水准瓶；6气体量管；7温度 计氧化硫含量的计算:27760273 tVN 100p PWV 760 (1 0.00367t) V式中:Vn与碘反应的二氧化硫体基（标准状态），毫升；V =1.0944

4、R , R为反应管中加入的碘溶液 的毫升数；V 气体量管上表示的吸收二氧化硫后的余气体积，毫升；P 大气压力，毫升汞柱；PW在t C时的水蒸气压力，毫升汞柱；t 温度计温度，C。或由剩余气体体积V和温度t直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。1.2 出口气中氨含量的测定1.2.1 目的测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。1.2.2 原理用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾气中的氨 （气态氨和雾状铵盐） ，氨与纳氏试剂作用产生 黄色，色度随氨的含量而增加，由此比色定量。反应式如下：2&（Hgl 4）+ 3NaOH + NH4OH OvHgHgNHI + 4KI + 3NaI + 3H

5、2O1.2.3 仪器A 仪器（ 1 ） 体吸收瓶；（ 2） 湿式流量计；（ 3） 真空压力表；（4）温度计（ 0100C）；（ 5） 采样管；（ 6） 气体冷凝管；（7） 具塞比色管（ 10毫升）。B 试剂（1）吸收剂0.01N硫酸溶液。（2）纳氏试剂：称取 17克氯化汞溶于 300毫升水中，另将 35克碘化钾溶于 100毫升水 中，将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 600毫 升 20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日， 取出上层清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。（3）氨标准溶液：称取干燥后的纯氯酸铵（ NH4Cl） 0.3147

6、克，用少量吸收液溶解，移入1000 毫升容量瓶中，并用吸收液稀释至刻度，此溶液含氨（NH3） :1 毫升=0.1 毫克氨，为贮备液。量取 10 毫升贮备液置于 100 毫升容量瓶中，用吸收液稀释至刻度， 配成 1 毫升=10微克氨得标准溶液。1.2.4 测定A测定的准备工作（1）检查取样仪器装置是否漏气；（2）用洗瓶将约10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡胶管及夹子将口夹住备用；（3） 检查采样管是否畅通。在负压下采样时，调节取样装置的真空度，注：充分置换进入 吸收瓶前管道中的余气，以便进行测定。B测定方法目测法（1）将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图 2）控制采样速度。使气流由吸收瓶

7、的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显间隔的连续冒出，抽取约10 50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。（2）采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或 吸入系统。（3）采样后将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗涤吸收瓶，再将洗涤液倒 入另一比色管中，两只比色管均加吸收液至刻度。（4）按表1配制标准比色管。（5）向样品管和标准管中各加入0.5毫升纳氏试剂，混匀，放置5分钟后目视比色。表1管号012345678910标准溶液 /毫升00.200.400.600.801.01.21.401.601.802.0吸收液/毫升10.

8、09.99.89.79.69.59.49.39.29.19.0氨含量/微克02468101214161820分光光度计法：（1） 仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图 2），控制采样速度，使气流由吸 收瓶的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显间隔的连续冒出，抽取约50升气体, 由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。（2）采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或 吸入系统。（3）采样后，将吸收瓶中的吸收液倒入 200ml容量瓶中，再用去离子水洗涤吸收瓶，将 洗涤液全部倒入容量瓶中，稀释至刻度。(4) 标准曲线的制备。在100ml比色管

9、中，加入固体氢氧化钠2粒，加水20ml使之溶解 并混匀。在各比色管中分别加入含氨0.01mg/ml的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、 5ml,混匀，再分别加入2ml纳氏试剂，加水稀释至刻度并混匀，放置 5分钟后在 420nm测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氨含量(mg为横坐标，绘制标准曲线。(5) 测定吸光度。以无氨水加试剂为空白，取含氨试液2ml (含氨量0.05 mg),如前述 标准曲线的溶液配制方法加试剂(100ml比色管，2粒氢氧化钠，加水溶解后加2ml 纳氏试剂)，稀释至刻度，混匀，放置5分钟后测定吸光度，由标准曲线上查得氨的 含量。1.2.5计算目测法(C1 * C2 )V0试中

10、:X 烟气中氨的浓度，毫克/立方米；C,C2分别为所取样品吸收液，洗涤液中氨的含量，微克;V)换算成标准状态下的米样体积，升。 分光光度计法X=1000V 200X 烟气中氨的浓度，毫克/立方米;B标准曲线上查得的氨量，毫克；试样吸取量，毫升;V0换算成标准状态下的米样体积，升图2吸收瓶示意图1.3进、出口气中含尘量的测定1.3.1目的测定尘含量，考察除尘效果。1.3.2原理使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘即被阻留于捕尘管的棉花上。将棉 花连同矿尘移入坩埚中，在 800C 10C的温度下灼烧，然后称量干锅内残渣的尘重量，根 据通过捕尘器的气体量及捕集的矿尘重量，计算气体中尘的含量。

11、1.3.3仪器(1)采样管，玻璃或不锈钢制；(2)捕尘器，硬质玻璃制，规格如图(3)压力计；(4)流量计；(5)温度计；(6)真空泵；(7)马弗炉。1.3.4测定A测定的准备(1) 称取脱脂棉2克(称准至0.0004克)，用镊子将棉花装进捕尘器，底部装填较紧， 表面轻松，装有棉塞的捕尘器在测定条件下的阻力降至100毫米水柱左右。(2) 测定前应先计算管内气体流速，据此选择采样管进气孔孔径的大小和应控制的采样 速度。(3) 测定装置试漏。B测定方法(1) 按图3将仪器连接好，在测压管进气孔正对着气流的情况下，将测压管插入气体管道内1/3处，同时开动真空泵，并记录采样体积(采样体积50L)。(2)

12、 随时调节通过采样孔的气体流速，使其与气体管道内的气体流速相等。(3) 采样完毕后，停止抽气，迅速旋转采样管方向，使采样管背向气流。仔细擦净采样 管外部，与进气管周围的附着物，将捕尘管中的带尘棉花定量的移入已恒重的坩埚 中。(4) 将已知重量的棉花(约0.1克)绕在不锈钢或铜丝上，小心擦净采样管内壁附着的矿尘，然后将矿尘和棉花并入坩埚中，放下马弗炉，在800C 10C的温度下灼烧一小时，移入干燥器，冷却半小时后称重。(5) 在灰化灼烧矿尘的同时，取等量的脱脂棉做空白测定。1.3.5计算气体中矿尘含量，克/立方米二G1 一2 1000V。式中：G矿尘与棉花灼烧残渣的总重量，克；G空白实验时棉花灼

13、烧残渣的重量，克；V）采样气体体积（标准状态），升。注意：为取得足够尘量，应根据不同采样点气体的平均含尘量来确定采样体积。高含尘量炉 气的采样量不少于30升。图3外部采样法测定气体中含尘量装置示意图1气体管路；2采样管；3捕尘器；4缓冲管；5压力计；6流速计；7温度计1.4气体中水含量的测定待测定气体管内插有温度计，将湿球温度计补充水后插入管内，10分钟后同时读取干,湿球温度，并查空气一水系统的湿度一温度（图4）,可得气体湿度。相对湿度o oa o o o oI m zz g lt 卄50g/(H度湿0.070.0$醍球溫度/E30101020 304050SO70干球温度/c809C图4.空

14、气一水系统的湿度一温度图2.溶液分析2.1比重测定2.1.1目的母液比重标志着母液的浓度，根据比重测定结果调节向循环母液中加水的数量。控制 母液浓度，使产出的母液符合规定的浓度指标。2.1.2原理母液中亚硫酸盐的含量不同，其比重也不同，根据母液比重的变化来控制母液的浓度2.1.3仪器(1)比重计：刻度 1.10 1.20 ; 1.20 1.30 ; 1.30 1.40 ;(2)温度计;(3) 量筒；250毫升2.1.4测定先用母液试样将洁净的量筒洗涤一次，然后再将试样注入量筒。把用试样冲洗过的比 重计放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平 的状态下，读取比

15、重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。2. 2亚硫酸铵含量的测定2. 2. 1原理在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化生成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液兰色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。反应式如下：(NH) 2SQ + I 2+ H2O ( NH) 2SQ + 2HI(NH) HSO + I 2+ H2O (NH) HSO + 2HI2NaS2Q + I 2 NqSOs + 2NaI 2. 2. 2试剂、溶液2. 2. 2. 1硫代硫酸钠标准滴定溶液：C (Naz

16、SOs) =0.1000mol/L;2. 2. 2. 2 碘标准滴定溶液：C(1/2I 2) =0.1000mol/L;2. 2. 2. 3淀粉指示剂：10g/L。2. 2. 3测定准确吸取1mL2mL试液(根据含量而定)，置于盛有25.00mL碘标准滴定溶液(2. 2. 2. 2) 的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(2. 2. 2. 1 )滴定至淡黄色后，加 入2mL淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。保留此溶液，以备测定硫 酸铵的含量。2. 2. 4分析结果的表述亚硫酸铵(NH) 2SO以质量浓度 W计，数值以g/L表示，按下列公式计算:58.7飞 1.

17、仃仃式中：仏-空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( mL; V1-滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( mL ; c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( mol/L );W-试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升(g/L );58.07-亚硫酸铵1/2 ( NH4) 2SO的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol);1.1717-亚硫酸氢铵换算成亚硫酸铵的系数(116.13/99.11 )。2.3亚硫酸氢铵含量的测定2.3.1原理试样中亚硫酸氢铵经过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴

18、定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。反 应式如下：(NH) HSO + H2Q ( NH) HSO + H2O2 (NH) HSO + 2NaOH ( NH) 2SO + NazSO + 2 H2O2.3.2试剂、溶液2.3.2.1过氧化氢溶液：3%2.3.2.2 过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(2. 3. 2. 3)将过氧化氢3%溶液中和至橙色；2.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;2.3.2.4甲基橙指示剂：1 g/L。2.3.3分析步骤：准确吸取2mL5mL(根据含量而定)试

19、液，置于乘有15mL过氧化氢中性溶液(2. 3. 2. 1) 和30mL水的三角瓶中，摇匀。加入 3滴甲基橙指示剂，此时溶液呈红色，(若溶液呈黄色， 说明无亚硫酸氢铵存在，再加入酚酞指示剂，若溶液呈红色，按2.2.3进行)，用氢氧化钠标准滴定溶液(2. 3. 2. 3)中和至橙色为终点。2.3.4分析结果的表述亚硫酸氢铵(NH) HSO以质量浓度 W计，数值以g/L表示，按下列公式计算：vC 99.11w2 :v式中：V1-滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V-试样体积的数值，单位为毫升(mL ;c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol

20、/L );99.11-亚硫酸氢铵(NH) HSO的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol);2.4游离氨含量的的测定2.4.1原理根据酸碱中和反应原理，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液中和至溶液呈微红色为终 点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算游离氨的含量。反应式如下：NH。H2O + HCL NH4CL + H2O2.4.2试剂、溶液2.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：c （HCL） =0.1000mol/L;242.2酚酞指示剂：10 g/L乙醇溶液。242.3分析步骤：准确吸取5mL25mL（根据含量而定）试液，置于成有15mL过氧化氢中性溶液（2. 3. 2. 1） 和30mL水的三

21、角瓶中，摇匀。加入 3滴酚酞指示剂，此时溶液呈红色，（若溶液呈无色，说 明无游离氨存在），用盐酸标准滴定溶液（2. 4. 2. 1 ）滴定至微红色为终点。2.4.2.4分析结果的表述游离氨（NH）以质量浓度W,数值以g/L表示，按下列公式计算：W3v1c 17.03v式中：V1-滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL;V-试样体积的数值，单位为毫升（mL ;c-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）；17.03-氨（NH）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）;2.5硫酸铵含量的的测定2.5.1原理试样中的硫酸铵与甲醛反应，生成六次甲基四胺

22、和与硫酸铵等摩尔的硫酸，以酚酞一百 里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。由氢 氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸铵的含量。反应式如下：2 （NH） 2SQ + 6CH2O （ CH） eM + 2 H2SQ + 6 比0HSQ + 2 NaOH NaSO + 2 H2O2.5.2试剂、溶液2.5.2 .1 甲醛；2.5.2 .2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色。如果溶液体积大于100ml则用pH计测出，使溶液的pH8.5;2.5.2 .3 氢氧化钠溶液：80g/ L ;2.5.2

23、.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH） =0.1000mol/L;2.5.2 .5 酚酞指示剂：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .6 百里（香）酚蓝指示剂：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .7 酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂：以一份酚酞指示剂（2.525 ）和1份百里（香）酚蓝指示剂（2.5.2.6 ）配制而成；2.5.2 .8 甲基红指示剂：1g/l乙醇溶液。2.5.3分析步骤准确吸取0.2mL2 mL根据含量而定）试液，置于盛有25.00mL碘标准滴定溶液（2.2.2.2） 的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2. 2. 2. 1 ）滴定至淡黄色后，加 入2mL

24、淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。加入一滴甲基红指示剂（2.5.2.8 ）,此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液（2.5.2.3 ）调至微红后，再用氢氧化钠标准 滴定溶液（2.5.2.4 ）中和至刚呈黄色，立即加入 10ml甲醛中性溶液（2.5.2.2 ），充分摇均 后放置5min,加入5滴酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂（2.5.2. 7 ）用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。2.5.4分析结果的表述硫酸铵（NH） 2SQ以质量浓度W计，数值以g/L表示，按下列公式计算：ViC 66.07w411.1379 w, 0.6666v式中：V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定

25、溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）V-试样体积的数值，单位为毫升（mL ；c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）;W-亚硫酸铵的质量浓度，单位为克每升（g/L ）;W-亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L ）;66.07-硫酸铵1/2 （NH） 2SQ的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）;1.1379-亚硫酸铵换算成硫酸铵的系数（132.14/116.13 ）;0.6666-亚硫酸氢铵换算成硫酸铵的系数（132.14/99.11 X 2）;2.5.5注意事项为防止氧化，取样要迅速，避免试样与空气接触。2.6 氯离子含量的测定2.6.1原理试样中氯

26、离子（Cl -）与硝酸银反应生成白色的絮状氯化银（AgCI）沉淀,在铬酸钾指示剂溶 液中呈砖红色，至沉淀颜色不再变化为终点。AgNQ+ Cl Agcl J +NQ2.6.2 试剂、溶液2.6.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（Agcl）=1mg/1ml;2.6.2.2 去离子水；2.6.2.3 铬酸钾指示剂： 1g/L;2.6.3 分析步骤：1、用分析天平称取1克成品(料液取2ml)加入去离子水配成100ml溶液；2取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴铬酸钾指示剂；用1mg/1ml的硝酸 银溶液滴定至刚出现砖红色沉淀且颜色不消失为终点；3. 取10ml去离子水按步骤2测定其消耗

27、的硝酸银体积。2.6.4 计算：氯离子 =(仏V1”(100 ?m)*100%氯离子 %=(V2-V1)/(100 ?v?d)*100%(2)其中： V110ml 去离子水消耗的硝酸银体积数 (ml);V 210ml 溶液消耗的硝酸银体积数 (ml);m 成品硫铵质量 (m);V 硫铵料液体积数 (ml);d 硫铵料液比重 g/ml 。3. 标准溶液的配制3.1 氢氧化钠溶液3.1.1 试剂(1 ) 氢氧化钠；(2)邻苯二甲酸氢钾：取基准试剂邻苯二甲酸氢钾于120C烘二小时放入干燥器内备用；( 3) 酚酞指示剂： 1%酒精溶液；(4) 不含二氧化碳的水：将水放入玻璃烧瓶中，煮沸半小时，用塞盖紧

28、，冷却至室温即 可。3.1.2 配制(1) 先将氢氧化钠配成饱和溶液，于塑料瓶中密闭静置一日， 使碳酸钠析出，然后取上 层澄清液。(2) 取 5毫克饱和氢氧化钠溶液， 用 1000毫升不含二氧化碳的水稀释， 为 0.1N 氢氧化 钠溶液。3.1.3 标定及计算(1) 滴定：称取邻苯二甲酸氢钾约 0.7 克(称取三份)，称准至 0.0002 克，溶于80毫升不含二氧化碳水中，假如3滴酚酞，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至淡红 色。( 2) 计算：NaOH当量浓度=0.2042V式中:G邻苯二甲酸氢钾的克数；V滴定消耗氢氧化钠的毫升数；0.2042 邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.2硫酸溶液 3.2.1

29、试剂（1）硫酸：比重1： 84；（2）0.1N氢氧化钠标准溶液;（3）1%酚酞指示剂。3.2.2配制0.1N硫酸：取3毫升浓硫酸加入1000毫升水中，混匀。（1） 标定：用移液管取25毫升硫酸溶液于250毫升锥形瓶中，加入 碳的水和3滴酚酞，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。（2）计算 Nr2711 ； M（ mol/L）=1/2 NV式中：N硫酸溶液的当量浓度；V硫酸溶液的毫升数；N氢氧化钠溶液的当量浓度；V2消耗的氢氧化钠溶液的毫升数。3.3重铬酸钾溶液3.3.1试剂重铬酸钾：基准试剂在140150C下烘2小时。3.3.2配制准确称取重铬酸钾5克，称准至0.0002克，用适量水溶解后

30、，移入 释至刻度，摇匀即可。3.3.3计算50毫升不含二氧化1升容量瓶中，稀N=0.04904V式中：N重铬酸钾溶液的当量浓度;G重铬酸钾的克数；V稀释成的体积，毫升；0.04904 重铬酸钾的毫克当量3.4硫代硫酸钠溶液3.4.1溶剂（1）硫代硫酸钠；（2）0.1N重铬酸钾标准溶液；（3）不含碘和碘酸钾的碘化钾;（4）1 : 10硫酸溶液；（5）0.5%淀粉溶液。3.4.2配制0.1硫代硫酸钠溶液：称取25克硫代硫酸钠于1000毫升新煮沸冷却的水中，保存在棕 色瓶内静置数日，如果有沉淀，过滤或取上层清液保存于棕色磨口瓶中。3.4.3标定及计算A标定移液管移取25毫升0.1N重铬酸钾标准溶液于

31、碘瓶中，加入 3克碘化钾和20毫升1： 10 硫酸溶液，摇匀，盖上瓶盖于暗处放置 5分钟，加入50毫升水，用硫代硫酸钠滴定至溶液变 为黄绿色时，加3毫升淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色即到终点。B计算N=V1 N 1V式中:N硫代硫酸钠溶液的当量浓度;V 硫代硫酸钠溶液的毫升数；N重铬酸钾溶液的当量浓度；VI 重铬酸钾溶液的毫升数。3.5碘溶液3.5.1试剂（1）0.5%淀粉溶液；（2）0.1000N硫代硫酸钠标准溶液;（3）醋酸；（4）碘化钾；（5）盐酸。3.5.2配制0.1N 液：称取35克碘化钾溶于少量水中然后称入 13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏 斗过滤，稀释至1升，加3滴盐酸

32、，混匀，贮于棕色磨口瓶中。3.5.3标定和计算A标定用移液管移取25毫升碘溶液，加入适量水和数滴醋酸，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加3滴淀粉溶液，继续滴定至无色为终点。B计算N=V1N1 V式中：N碘溶液的当量浓度；V碘溶液的毫升数；N硫代硫酸钠溶液的当量浓度；Vi硫代硫酸钠溶液的毫升数。附注：0.01000N碘溶液的制备：准确量取0.1000N碘溶液100毫升于1升容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀即可。第二篇 硫酸铵产品分析（GB535-1995）1主题内容与适用范围本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规测以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由合成氨与硫酸中和所得

33、的硫酸铵，炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。分子式：（NH） 2SQ相对分子质量：132.141 （根据1989年国际相对原子质量）2引用标准GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用试剂制品的制备GB/T 611化学试剂密度测定通用方法GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法GB 8569固定化学肥料包装3技术要求3.1硫酸铵质量应符合表1要求:表1（ %项目指标优等品一等品合格品外观白色晶体，无可见机无可见机械杂质无可见机械杂质械

34、杂质21.020.5氮（N）含量（以干基计）21.00.31.0水分（fO0.20.050.20游离酸（H2SO）0.03铁（Fe）含量1）0.07砷（As）含量1）0.00005重金属（以Pb计）含量1）0.005水不溶物含量0.01注：1）硫酸铵农业时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标4试验方法分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；使用的水应符合 GB/T 6682中三级水（仅测 定pH值范围和电导率）规格；所有滴定分析用标准溶液按 GB/T 601配制和标定；所有杂质 测定标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按 GB/T 603配制。4.1游离酸含量的测

35、定 容量法本方法等效采用ISO 299374工业用硫酸铵 游离酸度的测定 滴定法4.2方法提要试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3试剂和材料4.3.1 氢氧化钠（GB/T 629）标准滴定溶液，C（NaOH）=0.1mol/L;4.3.2 盐酸（GB/T 622）溶液，C（HCl）=0.1mol/L ；4.3.3甲基红一亚甲基蓝混合指示剂配制方法同422.44.3.4分析中用的水在1000ml水中，加2 3滴指示剂溶液（4.523 ）,如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶 液（4.5.2.1 ）或盐酸（4.522），调节至溶液呈灰绿色（或酸度计指示在pH5.4 5

36、.6 ）。4.4仪器、设备一般实验室仪器和；4.4.1微量滴定管，5ml，分度值0.02ml ；4.4.2酸度计4.5.1分析步骤称取10g试样，精确至0.01g，置于100ml烧杯中，加50ml水（4.5.2.4 ）溶解，如果溶 液混浊，可用中速滤纸过滤，用水（4.524 ）洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250ml的锥形瓶 中。加1 2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色、终点难以观察，也可滴定至酸度计指示pH5.45.6为终点。4.5.2分析结果的表述游离酸（HSQ）含量（X4），以质量百分数（%，按式（4）计算：X4=C O.。490 血小 4.90mm

37、式中：C 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；V测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml;m试样的质量，g；0.0490 与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液C（Na0H）=1.000 mol/L相当的以克表示的硫酸的 质量。4.5.3允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于: 游离酸含量，%绝对差值，%0.050.01不同实验室测定结果的绝对差值不大于：游离酸含量，%绝对差值，%0.050.025检验规则5.1硫酸铵应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出 厂的硫酸铵符合本标准的要求，每批出厂的硫酸铵都应附有一定格式的质量

38、保证书，证明书 包括下列内容：生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、批号或生产日期、产品净重和本 标准编号。5.2使用单位有权按照本标准规定对所收到的硫酸铵进行质量检验，核验其指标是否符合本 标准的要求。5.3硫酸铵批检验，每批重量不超过150t。5.4袋装的硫酸铵按表6规定选取采样袋数：总的包装袋数大于 512袋时，按（n为每批产 品总的包装袋数）计算采样袋数，如遇有小数时，则进为整数。表6总的包装袋数采样袋数总的包装袋数采样袋数110全部袋数1822161811 49112172541950641225529620658113297 3432182101143443942210212515

39、39545023126151164515122415218117采样时，用采样器从袋口一边斜插至对边袋深处采取均匀样品，每袋采取样品不少于0.1kg，所取样品量不得少于2kg。硫酸铵也可以用自动采样器，勺子或其它合适的工具，从皮带运输机上随机的或按一定 的时间间隔采取截面样品，每批所取样品不得少于2kg。5.5将所采取的样品合并在一起，混匀，用缩分器或四分法，缩分为1kg的均匀试样，分装于两个清洁、干燥，带磨口的广口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘贴标 签注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名，一份供检验用，另一份作 为保留样品。保留期两个月，以供查验。5.6本标

40、准采用GB/T 1250中规定的“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。5.7如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按中华人民共和国产品质量法有 关规定仲裁。仲裁时按本标准规定进行。6包装、标志、运输和贮存6.1硫酸铵应用多层袋（外袋塑料编织袋，内袋聚乙烯薄膜袋）或复合塑料编织袋（塑料编 织布/膜）包装。包装的技术要求，包装材料应符合 GB 8569的有关规定。6.2每袋净重50 0.5kg或20 0.2kg，每批产品的每袋平均净重不得低于50.0 kg或20.0kg。6.3硫酸铵包装袋上应标明生产厂名称、地址、产品名称、商标、净重和本标准编号。6.4硫酸铵可用汽车、火车、轮船等交通工

41、具运输、在运输过程中应防潮和防包装袋破损。6.5硫酸铵应贮存于平整、阴凉、通风干燥的仓库内，严禁与石灰、水泥等碱性物质接触或 同库存放，包装件堆置高度应小于 7m烟气中二氧化硫含量换算表10510152025300.0522012247229623472403246525340.1011001123114711731201123212660.1110001021104310651092112011510.129179369569771001102610550.138468648829029249479740.147858028198388588809040.157337487657828008

42、218440.166877027177337507707910.176476606746907067247440.186236376516676847030.195916036176326486660.205615735866006156320.215235345465585715866020.225005105215335455595750.234784884985005225355500.244584674774885005135270.254394494584694814925060.264224314414514614734860.274074154244344444564680.28

43、3924004094184284394510.29379387395404416424436t C35404550556065702614270628152945311133223597396913061352140714721556166017981983118712291279133814131509163418021088112711721226129513831498165310041040108211321195127713821525932965100410511110118612831416870901936981103611061198132281684587991997110

44、371123123976878582786591497610571166725751871817863922998110168771174077481887494510436526757037357778308989916226436697007407908559435936146396687067548169005675876116406777217828635435635856126476917488255225405625886216637187925025195405655976376907624835005205445756146657334664825015255545926417

45、074504654845075355716196830.303663743823904004104214354504684905175525986600.313543623693783873974084204354534745005355796380.323433503583663753843954064224304594855185606180.33333340347356363372383394409425445470502544600SQ% t C05101520253035404550556065700.34323330337344352361371383397413432456487

46、5275820.353143203273343423513613723854014194434735125650.363053113183253333413513623753904084314604985490.372973033093163213323413523643793974194484855350.382892953013083153233323433553693864084364725200.392812872933003073153243343463603763984254605070.40274280286292299307316326337351366388414448494

47、0.412682732792852923003083183293423583784034374820.422612672722782852923003103213343493693944274710.432552602662722782862933033133263413603854174600.442492542602662722792872963063193333523764074490.452442492542602662732802892993113263443683984390.462382432492542602672742832933053193373603894300.472332382432492552612682772872983123303523814200.4822823323824324925626327128129