第二章中药制剂鉴别

1、第二章中药制剂鉴别 第二章中药制剂鉴别 n中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定中中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定中 药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的 真伪。真伪。 n性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 第二章中药制剂鉴别 第一节第一节 性状鉴别性状鉴别 n中药制剂的性状：中药制剂的性状：指除去包装后的性状。指除去包装后的性状。 制剂的性状指成品的颜色、形状、气味等。制剂的性状指成品的颜色、形状、气味等。 片剂、丸剂如有包衣的还应描述出去包衣后的片片剂、丸剂如有包衣的还应描述出去包衣后的片 心、丸心的颜色及气味；硬胶囊剂应写明

2、出去胶心、丸心的颜色及气味；硬胶囊剂应写明出去胶 囊后内容物的性状。囊后内容物的性状。 第二章中药制剂鉴别 n包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（如含包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（如含 滑石的制剂，手捻有滑腻感）。滑石的制剂，手捻有滑腻感）。 n物理常数：物理常数：折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔 点、相对密度点、相对密度 性状的内容性状的内容 第二章中药制剂鉴别 第二节 显微鉴别 中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制 剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，

3、从而鉴别制剂的处方组成。从而鉴别制剂的处方组成。 中药药典中药药典常用鉴别中药制剂的方法常用鉴别中药制剂的方法 第二章中药制剂鉴别 特点特点 n一般选取制成剂型后可以重现各味药的主要特征作一般选取制成剂型后可以重现各味药的主要特征作 为制剂的鉴别特征。如以原粉入药的药材。为制剂的鉴别特征。如以原粉入药的药材。 n选择制剂的显微鉴别指标时，用能相互区别，互不选择制剂的显微鉴别指标时，用能相互区别，互不 干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。 如如“六味地黄丸六味地黄丸”中川贝的淀粉粒。中川贝的淀粉粒。 第二章中药制剂鉴别 第三节第三节 理化鉴

4、别理化鉴别 定义：针对所含药材的主要化学成分，采用物理的、定义：针对所含药材的主要化学成分，采用物理的、 化学的或物理化学的方法进行检定，以确定该药材是化学的或物理化学的方法进行检定，以确定该药材是 否在制剂中真的存在，从而判别真伪。否在制剂中真的存在，从而判别真伪。 药材的选择：药材的选择： 1 1 力争全部进行鉴别力争全部进行鉴别 2 2 首选选择君药首选选择君药 3 3 其次选择臣药其次选择臣药 4 4 毒剧药、贵细毒剧药、贵细 第二章中药制剂鉴别 一一 化学反应法化学反应法 二二 微量升华法微量升华法 三三 光谱法光谱法 四四 色谱法色谱法 目前中国药典收载的理化鉴别方法有：化目前中国

5、药典收载的理化鉴别方法有：化 学反应法、微量升华法、光谱法和色谱法。学反应法、微量升华法、光谱法和色谱法。 其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的 应用，这主要是由于色谱法具有分离分析双重应用，这主要是由于色谱法具有分离分析双重 功能，从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专功能，从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专 属性，并成为今后中药制剂鉴别的发展方向。属性，并成为今后中药制剂鉴别的发展方向。 第二章中药制剂鉴别 一 化学反应法 1 1 原理：利用检测试剂与制剂中的指标性成分发生化学反应，原理：利用检测试剂与制剂中的指标性成分发生化学反应， 根据所产生的颜色、沉淀

6、或气体等现象，来判断某些成分根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分 或某些药味的有无。或某些药味的有无。 2 2 特点：特点： （1 1）操作简便，适用性较强）操作简便，适用性较强 （2 2）其否定功能往往强于肯定功能）其否定功能往往强于肯定功能, ,专属性较差。专属性较差。 逐渐被专属性较强的薄层鉴别法取代。逐渐被专属性较强的薄层鉴别法取代。20052005年版年版药典药典 在鉴别制剂中的大黄、决明子、何首乌等药味时，已不再在鉴别制剂中的大黄、决明子、何首乌等药味时，已不再 采用蒽醌的颜色反应，而收载了薄层鉴别法。采用蒽醌的颜色反应，而收载了薄层鉴别法。 第二章中药制剂鉴别 （3

7、 3）易发生假阳性或假阴性反应）易发生假阳性或假阴性反应 解决方法如下：解决方法如下： 对样品进行预处理，除去干扰性成分，富集被检成分。对样品进行预处理，除去干扰性成分，富集被检成分。 选用专属性较强的检测试剂。选用专属性较强的检测试剂。 必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，保证其专属性必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，保证其专属性 和灵敏度。和灵敏度。 3 3 提取操作：提取操作： （1 1）酸性乙醇回流：酚类、有机酸、生物碱等。）酸性乙醇回流：酚类、有机酸、生物碱等。 （2 2）水冷浸：氨基酸、蛋白质。）水冷浸：氨基酸、蛋白质。 （3 3）水温浸：单糖、多糖、鞣质、皂苷等。）水温浸：单糖

8、、多糖、鞣质、皂苷等。 （4 4）乙醚等低极性有机试剂：苷元。）乙醚等低极性有机试剂：苷元。 （5 5）挥去乙醚的药渣用甲醇超声：苷。）挥去乙醚的药渣用甲醇超声：苷。 （6 6）水蒸气蒸馏：挥发油。）水蒸气蒸馏：挥发油。 第二章中药制剂鉴别 4 4 常用的一般化学反应常用的一般化学反应 主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆 素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别 （1 1）生物碱）生物碱 碘化铋钾反应碘化铋钾反应 产生红棕色沉淀产生红棕色沉淀 碘化汞钾反应碘化汞钾反应 产生类白色沉淀产生类白色沉淀 硅钨酸反应

9、硅钨酸反应 产生白色沉淀产生白色沉淀 苦味酸反应苦味酸反应 产生黄色结晶性沉淀产生黄色结晶性沉淀 需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。 少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应，而具有专属性较强少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应，而具有专属性较强 的其它反应。的其它反应。 第二章中药制剂鉴别 （2 2）黄酮类化合物）黄酮类化合物 最多使用的检识反应为盐酸最多使用的检识反应为盐酸- -镁粉反应，呈紫红色。大镁粉反应，呈紫红色。大 山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、参茸保胎丸（黄山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、参茸保胎丸（黄 芩）等。

10、此外，黄芩提取物采用二氯氧锆芩）等。此外，黄芩提取物采用二氯氧锆- -盐酸显色反应进盐酸显色反应进 行检识。行检识。 （3 3）蒽醌类化合物）蒽醌类化合物 主要应用碱液反应（主要应用碱液反应（BorntragerBorntrager反应），阳性反应呈红反应），阳性反应呈红 色，加酸红色褪去呈黄色。例如大黄流浸膏。色，加酸红色褪去呈黄色。例如大黄流浸膏。 第二章中药制剂鉴别 （4 4）皂苷）皂苷 常用的定性鉴别反应有：常用的定性鉴别反应有： 泡沫反应泡沫反应 样品水溶液振摇后，产生持久性泡沫。样品水溶液振摇后，产生持久性泡沫。 醋酐醋酐- -浓硫酸反应浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色，三萜皂甾体皂

11、苷呈现污绿色，三萜皂 苷呈现红、红紫色。苷呈现红、红紫色。 浓硫酸反应浓硫酸反应 呈现红、红紫色。呈现红、红紫色。 三氯化锑或五氯化锑反应三氯化锑或五氯化锑反应 氯仿液呈紫兰色。氯仿液呈紫兰色。 氯仿氯仿- -浓硫酸反应浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰色，并具氯仿层出现红色或兰色，并具 绿色荧光。绿色荧光。 地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的提取物）、养心地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的提取物）、养心 定悸膏（甘草、红参、麦冬）。定悸膏（甘草、红参、麦冬）。 第二章中药制剂鉴别 （5 5）香豆素、内酯类和酚类）香豆素、内酯类和酚类 氯亚氨基氯亚氨基-2-2，6-6-二氯醌二氯醌- -四硼酸

12、钠反应（四硼酸钠反应（GibbsGibbs反应），反应）， 呈现蓝色。呈现蓝色。 异羟肟酸铁反应异羟肟酸铁反应 呈红色。呈红色。 应用品种有：养阴清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）应用品种有：养阴清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮） 等。等。 （6 6）挥发性成分）挥发性成分 主要使用香草醛主要使用香草醛- -浓硫酸反应检识此类成分，正反应呈红、浓硫酸反应检识此类成分，正反应呈红、 红紫色。红紫色。 应用品种主要有：万应锭（冰片）、牛黄解毒片（冰片）、应用品种主要有：万应锭（冰片）、牛黄解毒片（冰片）、 养心定悸膏（桂枝、生姜）等。养心定悸膏（桂枝、生姜）等。 第二章中药制剂鉴别 二二 微量

13、升华法微量升华法 1 1原理：原理： 利用某些成分的升华性，在一定温度下将其从制剂中升华分利用某些成分的升华性，在一定温度下将其从制剂中升华分 离出来，并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴别的离出来，并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴别的 依据。依据。 2 2 特点：特点： 简便、实用，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升简便、实用，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升 华物纯度较高，故专属性较好。华物纯度较高，故专属性较好。 3 3 操作方法：操作方法： 微量升华法常用，少数使用坩埚法或蒸发皿法。微量升华法常用，少数使用坩埚法或蒸发皿法。 第二章中药制剂鉴别 第二章中药制剂

14、鉴别 三三 光谱法光谱法 1 1 紫外光谱法紫外光谱法 利用药材中成分共轭体系利用药材中成分共轭体系 产生的紫外吸收特征。产生的紫外吸收特征。 木香槟榔丸木香槟榔丸 处方：木香、槟榔、枳壳、陈皮、青皮（醋炒）、香处方：木香、槟榔、枳壳、陈皮、青皮（醋炒）、香 附（醋制附（醋制 ）、三棱（醋制）、莪术（醋制）、三棱（醋制）、莪术（醋制） 取本品粉末取本品粉末4g4g，置蒸馏瓶中，加水，置蒸馏瓶中，加水10ml10ml，使供试品湿，使供试品湿 润后，水蒸汽蒸馏，收集馏液约润后，水蒸汽蒸馏，收集馏液约100ml100ml，照紫外分光光度，照紫外分光光度 法（中国药典附录法（中国药典附录V AV A）

15、测定，在）测定，在253nm253nm波长处有最大吸收。波长处有最大吸收。 第二章中药制剂鉴别 2 2 荧光鉴别法荧光鉴别法 利用制剂中某些成分在可见光或紫外光照射下能产生一利用制剂中某些成分在可见光或紫外光照射下能产生一 定颜色荧光的性质，对中药制剂进行鉴别。有的成分本身定颜色荧光的性质，对中药制剂进行鉴别。有的成分本身 不具荧光性，但加酸、碱处理后，或经其它化学方法处理不具荧光性，但加酸、碱处理后，或经其它化学方法处理 后也可产生荧光供鉴别用。后也可产生荧光供鉴别用。 3 3 红外光谱法红外光谱法 分子的官能团信息和谱中的指纹区信息。分子的官能团信息和谱中的指纹区信息。 第二章中药制剂鉴别

16、 四四 色谱法色谱法 （一）（一） 薄层色谱法薄层色谱法 （二）（二） 气相色谱法气相色谱法 （三）（三） 高效液相色谱法高效液相色谱法 第二章中药制剂鉴别 （一）（一） 薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法 1 1 原理原理 相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱行为。相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱行为。 在同一块薄层板上点供试品和对照物，在相同条件下展在同一块薄层板上点供试品和对照物，在相同条件下展 开，显色检出色谱斑点后，计算各斑点的比移值（开，显色检出色谱斑点后，计算各斑点的比移值（RfRf）并将）并将 所得供试品与对照物的色谱图进行对比分析，从而对药品进所得供试品与对照物

17、的色谱图进行对比分析，从而对药品进 行定性鉴别。限度检查时要求供试品中的待检斑点颜色或荧行定性鉴别。限度检查时要求供试品中的待检斑点颜色或荧 光强度不得更深。含量测定采用薄层色谱扫描法。光强度不得更深。含量测定采用薄层色谱扫描法。 2 2 特点特点 简便、快速、易普及、具有分离和分析双重功能，且采简便、快速、易普及、具有分离和分析双重功能，且采 用供试品与标准对照物同板对比分析法，专属性亦较强。用供试品与标准对照物同板对比分析法，专属性亦较强。 第二章中药制剂鉴别 第二章中药制剂鉴别 3 3 用途用途 除用于鉴别外，还用于限度检查和含量测定。除用于鉴别外，还用于限度检查和含量测定。 4 4 要

18、求：系统适用性试验（要求：系统适用性试验（0505版药典新增）版药典新增） 检测灵敏度检测灵敏度 （限量检查时要求）（限量检查时要求） 采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品 溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、 检视，后者应显示清晰的斑点。检视，后者应显示清晰的斑点。 分离度分离度 鉴别时要求对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，鉴别时要求对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点， 应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含

19、量测定时， 要求定量斑点与相邻斑点之间有较好的分离度，除另有规定要求定量斑点与相邻斑点之间有较好的分离度，除另有规定 外，分离度应大于外，分离度应大于1.01.0。 第二章中药制剂鉴别 分离度（分离度（R R）的计算公式）的计算公式 R=2(dR=2(d2 2-d-d1 1) )/ /(W(W1 1+W+W2 2) ) d d1 1后一成分斑点（峰）与原点的距离；后一成分斑点（峰）与原点的距离； d d2 2前一成分斑点（峰）与原点的距离；前一成分斑点（峰）与原点的距离； W W1 1及及W W2 2为相邻两成分斑（峰）点各自的点的展向长度为相邻两成分斑（峰）点各自的点的展向长度 （峰宽）。（

20、峰宽）。 A B W1W2 d1 d2 第二章中药制剂鉴别 C C A B A B 化合物化合物A A的的Rf=a/cRf=a/c a a 化合物化合物B B的的Rf=b/cRf=b/c b b 起始线起始线 溶剂前沿溶剂前沿 比移值比移值(Rf)(Rf) 样品经展开后，化合物斑点相对位置的表示，是化合物在两样品经展开后，化合物斑点相对位置的表示，是化合物在两 相相( (吸附剂与展开剂系统吸附剂与展开剂系统) )中迁移位置，通过计算求出数值：中迁移位置，通过计算求出数值： RfRf原点至化合物斑点中心的距离原点至化合物斑点中心的距离(x)/(x)/原点至展开剂前沿的距离原点至展开剂前沿的距离(

21、C)(C) 第二章中药制剂鉴别 重复性重复性 （含量测定时要求）（含量测定时要求） 同一供试品溶液在同一块薄层板上平行点样的待测成分同一供试品溶液在同一块薄层板上平行点样的待测成分 的峰面积测量值的相对标准偏差的峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)(RSD)应不大于应不大于3.0%3.0%；需显色；需显色 后测量的相对标准偏差应不大于后测量的相对标准偏差应不大于5.0%5.0%。 5 5 材料材料 （1 1）薄层板）薄层板 药典中分析大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数使药典中分析大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数使 用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。常用的有硅胶薄层板、用聚酰胺薄层色谱法和氧化

22、铝色谱法。常用的有硅胶薄层板、 硅胶硅胶GFGF254 254薄层板。 薄层板。 除另有规定外，一般要求使用市售薄层板。市售薄层除另有规定外，一般要求使用市售薄层板。市售薄层 板分普通薄层板和高效薄层板两种。板分普通薄层板和高效薄层板两种。 此外尚有纤维素薄层板、此外尚有纤维素薄层板、C C18 18键合相薄层板、氨基键 键合相薄层板、氨基键 合相薄层板、腈基键合相薄层板、二醇基键合相薄层板等。合相薄层板、腈基键合相薄层板、二醇基键合相薄层板等。 第二章中药制剂鉴别 附：自制薄层板附：自制薄层板 自制薄层板通常使用玻璃，规格常有自制薄层板通常使用玻璃，规格常有10cm10cm、10cm15cm

23、、 20cm10cm、20cm20cm。 常用的固定相有硅胶常用的固定相有硅胶G、硅胶、硅胶GF254、硅胶、硅胶H、硅胶、硅胶HF254等。其颗粒大小，等。其颗粒大小， 一般要求直径为一般要求直径为1040m。 薄层板多采用湿法制备，能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的薄层板多采用湿法制备，能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层（均匀薄层（250300m） 。 除手工直接铺制外，还可采用涂布器。除手工直接铺制外，还可采用涂布器。 涂布器有手动、半自动、全自动等类型。涂布器有手动、半自动、全自动等类型。 第二章中药制剂鉴别 （2 2）对照物和阴性对照方法）对照物和阴性对照方法

24、对照物对照物 A A 对照物的分类：为三种，依次是化学对照品对照物的分类：为三种，依次是化学对照品 （单体化学成分）、对照药材和对照提取物（单体化学成分）、对照药材和对照提取物 B B 对照物的设置方式：有四种，依次为设置一对照物的设置方式：有四种，依次为设置一 种或数种对照品、设置对照提取物、设置一种或数种对照种或数种对照品、设置对照提取物、设置一种或数种对照 药材和同时设置对照品和对照药材。药材和同时设置对照品和对照药材。 C C 对照物有称之为阳性对照。对照物有称之为阳性对照。 阴性对照试验阴性对照试验 A A 目的：目的： 为了考察制剂中其他药味对欲鉴定为了考察制剂中其他药味对欲鉴定

25、药味在薄层色谱中是否有干扰。药味在薄层色谱中是否有干扰。 B B 阴性对照溶液的制备：从制剂处方中减去欲阴性对照溶液的制备：从制剂处方中减去欲 鉴定的药味，其他所有各药味按制剂处方加工处理，再以鉴定的药味，其他所有各药味按制剂处方加工处理，再以 供试品溶液相同的方法制得。供试品溶液相同的方法制得。 第二章中药制剂鉴别 标准化学对照品 第二章中药制剂鉴别 标准化学对照品 第二章中药制剂鉴别 对照药材 第二章中药制剂鉴别 （3 3）点样器材）点样器材 为了增强药品定性鉴别的可比为了增强药品定性鉴别的可比 性，药典规定采用定量点样。最常性，药典规定采用定量点样。最常 用的是微升毛细管（定容毛细管）用

26、的是微升毛细管（定容毛细管） ，还可用点样辅助设备，如点样支，还可用点样辅助设备，如点样支 架、半自动或自动点样器。架、半自动或自动点样器。 第二章中药制剂鉴别 （4 4）展开容器）展开容器 专用的展开缸有水平式及直立式两种类型。上行展开专用的展开缸有水平式及直立式两种类型。上行展开 一般使用直立展开缸，它又分为平底式和双槽式，双槽展一般使用直立展开缸，它又分为平底式和双槽式，双槽展 开缸具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度开缸具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度 等优点。等优点。 展开缸盖子应能密闭，体积应与薄层板大小相适应。展开缸盖子应能密闭，体积应与薄层板大小相适应。

27、 第二章中药制剂鉴别 （5 5）显色（检视）装置）显色（检视）装置 展开后的薄层板，多需经过显色（检视）方法使板上的展开后的薄层板，多需经过显色（检视）方法使板上的 被检成分斑点显色后便与观察和检识。被检成分斑点显色后便与观察和检识。 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩 气体使显色剂呈均匀雾状喷出。气体使显色剂呈均匀雾状喷出。 浸渍显色可用专用玻璃器皿或展开缸做为浸渍槽。浸渍显色可用专用玻璃器皿或展开缸做为浸渍槽。 蒸气熏蒸显色可在双槽展开缸或适宜的干燥器中进行。蒸气熏蒸显色可在双槽展开缸或适宜的干燥器中进行。 荧光检视装置为可见光

28、；荧光检视装置为可见光；254nm254nm及及365nm365nm紫外光源的荧光紫外光源的荧光 灯下进行。灯下进行。 第二章中药制剂鉴别 喷雾显色 荧光显色 第二章中药制剂鉴别 6 6 操作过程操作过程 薄层板活化薄层板活化点样点样展开展开显色与检视显色与检视结果判断结果判断 （1 1）薄层板的活化）薄层板的活化 吸附原理的薄层法用板应在吸附原理的薄层法用板应在110110活化活化3030分钟，放干燥器中备用。分钟，放干燥器中备用。 市售薄层板：如在贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用三市售薄层板：如在贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用三 氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗

29、后活化。氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗后活化。 自制薄层板：除另有规定外，将自制薄层板：除另有规定外，将1 1份固定相和份固定相和3 3份水（或份水（或0.2%0.2% 0.5%0.5%羧甲基纤维素钠水溶液）在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面羧甲基纤维素钠水溶液）在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面 的气泡后铺板，置水平台上室温下晾干后，在反射光及透射光下检查其的气泡后铺板，置水平台上室温下晾干后，在反射光及透射光下检查其 质量，若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况质量，若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况 ，应重新铺制检查合格后活

30、化。，应重新铺制检查合格后活化。 第二章中药制剂鉴别 （2）点样 供试品溶液和对照物溶液的制备供试品溶液和对照物溶液的制备 多采用易挥发溶剂溶解供试品及对照物。多采用易挥发溶剂溶解供试品及对照物。 点样的操作点样的操作 除另有规定外，在干燥洁净的环境，用专用毛细管或半自动、自除另有规定外，在干燥洁净的环境，用专用毛细管或半自动、自 动点样器械点样于薄层板上形成原点。原点一般为圆点状或窄细的条带动点样器械点样于薄层板上形成原点。原点一般为圆点状或窄细的条带 状。原点基线距板底边状。原点基线距板底边101015mm15mm，高效板原点基线离底边，高效板原点基线离底边8 810mm10mm。圆。圆

31、点状原点直径一般不大于点状原点直径一般不大于3mm3mm；条带状的宽度一般为；条带状的宽度一般为5 510mm10mm。高效板条。高效板条 带宽度为带宽度为4 48mm8mm，原点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一，原点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一 般不少于般不少于8mm8mm，高效板样品间隔不少于，高效板样品间隔不少于5mm5mm。毛细管接触点样时应少量多。毛细管接触点样时应少量多 次点加（每次溶剂挥干后点下一次），才能保证原点小而圆。还需注意次点加（每次溶剂挥干后点下一次），才能保证原点小而圆。还需注意 勿损伤薄层表面，点加条带原点时应注意条带的均匀性，用喷雾状条带勿

32、损伤薄层表面，点加条带原点时应注意条带的均匀性，用喷雾状条带 点样器，可保证点样的质量。点样器，可保证点样的质量。 第二章中药制剂鉴别 原点起原点起 始线始线 5mm 8mm 815cm 11.5cm 溶剂前沿溶剂前沿 展开剂展开剂 液面液面 原点原点 （展开距离）（展开距离） (点样位置点样位置) 第二章中药制剂鉴别 （3）展开）展开 展开前一般需用展开剂对展开缸进行预平衡，即使缸内展开前一般需用展开剂对展开缸进行预平衡，即使缸内 展开剂气液两相达到动态平衡，该过程亦称展开剂气液两相达到动态平衡，该过程亦称“饱和饱和”。为此。为此 可在展开缸内加入适量展开剂，密闭，保持可在展开缸内加入适量展

33、开剂，密闭，保持1530分钟。展分钟。展 开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用。展开剂配制后若分开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用。展开剂配制后若分 层，则应按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层）使层，则应按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层）使 用。若薄层板需同时预平衡，可将点样后的薄层板放入双槽用。若薄层板需同时预平衡，可将点样后的薄层板放入双槽 展开缸的一侧槽中，另一侧槽中加入展开剂，如上法预平衡展开缸的一侧槽中，另一侧槽中加入展开剂，如上法预平衡 。预平衡后，迅速将薄层板放入展开槽中，立即密闭，展开。预平衡后，迅速将薄层板放入展开槽中，立即密闭，展开 。展开时薄层板浸入展开剂的深

34、度以液面距原点。展开时薄层板浸入展开剂的深度以液面距原点5mm为宜。为宜。 溶剂前沿达到规定的展距后，取出薄层板，晾干，待检测。溶剂前沿达到规定的展距后，取出薄层板，晾干，待检测。 一般上行展开一般上行展开815cm，高效板上行展开，高效板上行展开58cm。必要时。必要时 可进行二次展开或双向展开。可进行二次展开或双向展开。 第二章中药制剂鉴别 （4）显色与检视）显色与检视 颜色较深的成分可直接在日光下检视其斑点。颜色较深的成分可直接在日光下检视其斑点。 无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂 显色，或再加热使之显色，在日光下检视。浸渍

35、显色时，可显色，或再加热使之显色，在日光下检视。浸渍显色时，可 将展开后的薄层板平稳垂直地放入盛有显色剂的浸渍槽中一将展开后的薄层板平稳垂直地放入盛有显色剂的浸渍槽中一 至数秒钟后取出，并揩净薄层板背面残存的试剂。斑点显色至数秒钟后取出，并揩净薄层板背面残存的试剂。斑点显色 均匀是其优点，但有的样品经试剂浸渍后，斑点容易被浸润均匀是其优点，但有的样品经试剂浸渍后，斑点容易被浸润 而产生拖尾。加热显色应注意加热时间和温度，尤其是含羧而产生拖尾。加热显色应注意加热时间和温度，尤其是含羧 甲基纤维素钠的薄层板，加热温度过高或加热时间过长，容甲基纤维素钠的薄层板，加热温度过高或加热时间过长，容 易引起板面焦化，若用硫酸或含硫酸的试剂加热显色，更易易引起板面焦化，若用硫酸或含硫酸的试剂加热显色，更易 造成板面的碳化而影响检视。造成板面的碳化而影响检视。 第二章中药制剂鉴别 有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在 紫外灯下观察荧光色谱。紫外灯下观察荧光色谱。 有的成分可用试剂的蒸气（如碘蒸气、氨蒸气）熏有的成分可用试剂的蒸气（如碘蒸气、氨蒸气）熏 蒸显色。蒸显色。