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文档简介
1、分析方法验证报告ZBYZ-2015-000项目名称:磷酸盐的测定分析方法:磷钼蓝分光光度法方法编号:GB5750.5-2006验证人员:乔柱 史红艳验证日期:2015.10.20陕西众邦环保检测技术有限公司TestingShaanxi ZhongBang Environmental ProtectionTechnology Co.Ltd.1. 工作曲线的测定第 页 共 页1.1 工作曲线的测定条件分析日期: 年 月 日温度21.3 湿度64%测定波长650.00nm1.2 工作曲线的测定表 1 工作曲线测定值序号(n)标准溶液加入体积(mL )质量( ug )吸光度(A)10.000.0000
2、.00020.050.01630.2000.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回归方程y =0.1609x+ 0.002相关系数 r0.99921.3 标准曲线的绘制回归方程 y = 0.1609x+0.0021相关系数 r=0.99922. 空白值测定结果及方法检出限的计算 第 页 共 页 依据环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 168-2010 附录 A 方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法:按照样品分析的全部步骤,重复 n ( 7)次空白试验,将各测定结果换 算为样品中的浓度或含量,计算 n 次平行测定的标准偏
3、差,按公式 (A.1) 计算方 法检出限。MDL = t (n-1,0.99) S (A.1)式中: MDL 方法检出限;n 样品的平行测定次数;t 自由度为 n -1 ,置信度为 99% 时的 t 分布(单侧);S n 次平行测定的标准偏差。其中,当自由度为 n -1 ,置信度为 99% 时的 t 值可参考表 A.1 取值表 A.1 t 值表平行测定次数( n )自由度( n-1 )T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表 2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果 分析日期: 年 月 日空白测定次数( n )吸光度( A)浓度( mg/L )10-
4、0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01360.0030.0067-0.004-0.03880-0.0139-0.002-0.025100-0.013平均值 X-0.016S0.01147检出限( mg/L )0.032363. 精密度的测定结果 第 页 共 页表 3 试样测定结果分析日期: 年 月 日测定次数 (n)吸光度 (A)浓度( mg/L )试液配置浓度(mg/L )10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6
5、070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60100.2721.6771.60X1.626S0.0300V1.85%4.准确度的测定结果表 4 准确度测定值分析日期: 年 月 日测定次 数(n)加入标准 质量(mg)原样品加标样品回收率(%)吸光度(A)浓度(mg/L)吸光度(A)浓度(mg/L )10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610
6、.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66参考公式: 第 页 共 页nXi测定均值 X i 1n标准偏差 SS变异系数(精密度) V= S 100%X加标回收率 加标试样测定值 - 试样测定值 100%加标量4.评价与验证结论4.1 评价根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。4. 1.1 空白值最低检出限评价生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测 定水中磷酸盐的检出限为 0.025 mg/L ;本实验磷酸盐的检出限为 0.03236 mg/L ,符合标准方法要求。4.1.2 精密度评价生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测 定水中磷酸盐的精密度为 8.3% ;本实验磷酸盐的相对标准偏差(变异系数)为 1.85% ,符合标准方法要求。4.1.3 加标回收率评价根据方法条件,本实验测定的加标回收率为
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