关于对测量设备校准证书的评价

1、关于对测量设备校准证书的评价 李国琛 温州市质量技术监督检测院近年来，在实验室的各种评审考核中，非常强调对测量设备的证书要进行评价，尤其是对其校准证书的评价，是cnas评审中重要的“三评价”之一。然而，对于检测实验室的人员来说，由于对测量设备的计量性能不尽熟悉，要做好其评价工作，确实有点勉为其难。但是，只要我们正确理解证书中测量数据的含义，不断熟悉所使用的仪器设备的计量特性，是能够做好正确评价的。以下是笔者对仪器设备的证书评价提出的一些判定方法，供大家参考。一、评价目的cnas-cl01:2005检测和校准实验室能力认可准则中5.5.2规定：“设备在投入服务前应进行校准或核查，以证实其能够满足

2、实验室的规范要求和相应的标准规范。”也就是说，仪器设备经校准后，还要评价它应是满足实验室预期使用的计量要求。二、评价对象 评价对象为对检测结果有重要影响的仪器设备的关键量或值的证书的数据，以及其测量不确定度。三、评价类型1、仪器设备的检定证书1）检定证书的结论合格或符合仪器本身的等级要求不需要评价；2）检定证书的结论符合降级使用的要求则需要评价。2、仪器设备的不合格（检定结果）通知书其背面一般列有不合格项目的数据需要对不合格项目进行评价，确认其是否符合实验室预期使用的计量要求。3、仪器设备的校准证书提供测量数据和扩展不确定度必须进行评价1）评价其是否符合仪器设备的准确度等级或技术要求；2）评价

3、其是否符合实验室预期使用的计量要求。4、仪器设备的未能提供测量不确定度的测试报告（测试证书）一般来说是无法进行评价的。四、评价依据各类证书给出测量设备的有关测量数据后，要根据测量数据和不确定度评价其是否符合实验室预期使用的计量要求，下列情况之一可作为实验室预期使用的计量要求或评价依据：1、若试验方法（产品标准）对仪器设备的准确度等级有明确规定的，同时实验室按规定配置了仪器设备，则其评价结果应符合仪器设备的准确度等级或技术要求；2、若试验方法（产品标准）对仪器设备的准确度等级没有明确规定的，实验室可根据试验方法（产品标准）的规定，将其转化为测量过程的计量要求，从而导出仪器设备的计量要求。一般来说

4、，仪器设备的最大允许误差应是测量的公差或容差的1/3到1/10，据此就可以配置适当准确度等级的仪器设备；3、若配置的仪器设备准确度等级优于试验方法（产品标准）的规定或预期使用的计量要求，评价时不能以仪器设备是否合格为依据，应以试验方法（产品标准）的规定或预期使用的计量要求为依据；4、经检定或校准，仪器设备某些指标或某些量程超差不合格，但它却不在实验室的使用范围之内，而其余都符合要求，仍可评价判定其合格，即相当于仪器设备的限制使用；5、校准证书中可能有很多项目的测量数据，实验室可根据实际需要挑选其主要项目或数据进行评价，当然，这些项目的测量数据应有相应的测量不确定度；6、有一些仪器设备可加修正值

5、使用，此时，只要其修正值的不确定度不超过预期使用的计量要求，便可判定为合格。五、评价方法1、判定公式（1）符合降级使用的检定证书的判定公式： （1）式中： 仪器设备降级后的最大允许误差； ysy实验室预期使用的计量要求（或标准/方法的要求）。（2）不合格（检定结果）通知书的判定公式： （2）式中：测量误差； 仪器设备的示值； 检定值； ysy实验室预期使用计量要求（或标准/方法的要求）。（3）校准证书的判定公式 或ysy , （3）式中：测量误差最大值；校准证书提供的扩展不确定度，；仪器设备中与参考值相差最大的示值； 参考值（实际值）； mpe仪器设备的最大允许误差。（也可以为预期使用计量要求

6、）绝对测量误差； 1）当 、mpe都以绝对形式表示 绝对扩展不确定度； mpe绝对最大允许误差。则，符合式（3）为合格。相对测量误差； 2）当 、mpe都以相对形式表示 相对扩展不确定度； mpe相对最大允许误差。则，符合式（3）为合格。3）当 、mpe中，有的以绝对形式表示，有的却以相对形式表示，则预先要统一变换为两种形式中的一种，才可由式（3）来作判定。2、判定实例（1）实例1：仪器的准确度是以最大引用误差来划分的，如dds11a指针式电导率仪，准确度：1.5级，即mpe:1.5fs，表面为100格，故在表面刻度任意处的允许误差都为1.5格，此即为判定依据。1） 校准数据： 示值单位：s/

7、cm测量参数（示值）/实际值（参考值）/测量误差()扩展不确定度0.0000.0000.000urel= 0.50.2000.2020.0020.4000.4040.0040.6000.6100.0100.8000.8060.0061.0001.0080.0082） 评价：=0.6000.610=-0.010urel =0.5，u= urel0.600=0.5%0.600=0.003=0.015， 则=0.010+0.003=0.013=0.015（s/cm） 公式成立3） 结论：该电导率仪符合1.5级要求。4） 说明： 此处的urel=0.5 , ,可视为仪器的整个量程都适用； 如计量部门给

8、出的不确定度为u=0.5s/cm，严格来说只能适用于 某一某一点，不适用于整个量程；当然，若为umax=0.5s/cm，则都可适用。 若与u相联系的测量点和示值误差最大的点不一致， 则a、 询问计量部门；b、 或事先要求计量部门给出测量误差最大点的不确定度；c、 或事先要求计量部门测量某一点及该点的不确定度。（2）实例2： 仪器的准确度是以相对误差来划分的，如：伺服式拉力机，测量范围：（02500）n，准确度：1.0级（即mpe:1.0示值）。1）校准数据（计量部门提供的为相对不确定度urel）序号标准值显示值不确定度相对误差+u结论1500n504nurel=0.50.81.3n21000n

9、1005n0.51.0p31500n1508n0.531.03n42000n2011n0.551.05n52500n2512n0.480.98p2） 校准数据（计量部门提供的为绝对不确定度u） 单位：n序号标准值显示值不确定度绝对误差+umpe结论15005042.546.55.0n2100010055.0510.010.0p3150015087.5815.515.0n42000201110.01121.020.0n52500251212.51224.525.0p3） 说明： 拉力机在（1/51.0）fs内，准确度为1.0级，即mpe:1.0示值；而在（01/5）fs内,其绝对误差恒为，而其相

10、对误差在各测量点却是变化的。 当测量误差用绝对误差表示时，绝对误差最小者（4n）并不一定就合格，绝对误差最大者(12n)也并不一定就不合格，要由其相对误差的大小来决定。 有一些仪表，如时间显示仪，其mpe=（a%读数+1个字），也属于以相对误差来表示准确度级别的。另有一些仪表，如多用表，其mpe=（a%读数+ a%量程），它是用相对 对误差和引用误差和引用误差同时来表示准确度级别的。（3）实例3：实验室用的电热恒温鼓风干燥箱（烘箱）、老化试验箱、霉菌培养箱、电热恒温培养箱、冰箱等，如何根据校准证书提供的数据来实施评价：根据jjf1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范规定，其计量特性的

11、技术要求如下表：试验设备温度试验设备温度范围（0100）（-600） （-） （-600）（100200）（200300）温度偏差1.023温度均匀度1.023温度波动度0.50.52注：规范还规定：1)类似设备可参照上表要求；2）对于计量特性另有要求的温度试验设备，其技术要求按有关技术文件规定。某一烘箱在测量范围（0150）内，对其校准数据作评价如下：规范要求实测值扩展不确定度+u结论温度偏差2.01.4u = 0.4 ，1.8p温度均匀度2.01.01.4p温度波动度0.50.3u = 0.1 ，0.4p说明：1、对于烘箱、培养箱、老化箱等温度试验设备，其温度偏差、温度均匀度和温度波动度均

12、为绝对误差，可把规范要求与测定值误差+不确定度相比较，只要符合上表中的规范要求，则仪器设备为合格；2、对于培养箱、老化箱可用上表中数据判定，对于烘箱若使用说明书中有不同要求的，应按该要求判定，若无，可按上表判定；3、由于温度试验设备在各行业中的使用要求不同，即使在同一实验室中，由于不同的用途也会对温度试验设备提出不同的要求，因此，应按不同要求来判定，也就是以预期使用要求作为判定依据。4、在评定时，如果温度偏差不符合要求，可用加修正值来设定，就能达到预期使用的要求。（4）实例4：关于空盒气压表校准证书的评价某一空盒气压表，经计量部门校准后，其数据如下：1) 温度系数：-0.06hpa-12) 校

13、准数据：（单位：hpa）气压值 修正值1050 -0.41040 -0.11030 +0.31020 +0.21010 0.01000 0.0990 0.0980 +0.1970 +0.2960 +0.33) 补充修正值：+1.3hpa 根据jjg272-2007空盒气压表和空盒气压计检定规程规定，其计量性能要求及评定如下表： 本次只评定整10hpa点示值修正值和补充修正值，不评定相邻整10hpa点间示值修正值的变量和温度系数，一方面校准证书未能提供上述两参数的测量不确定度，我们不好评定；另外，对使用者来说，上述两参数的影响不是很重要。仪器名称测量范围/hpa整10hpa点示值修正值/hpa相

14、邻整点间示值修正值变量/hpa温度系数/0.1hpa.-1补充修正值/hpa普通空压表8001060不超过2.5不超过0.5不超过0.13不超过2.5校准数据9601050-0.4(8301030)-0.1-0.06+1.3不确定度u/u =0.8,/u =0.8,/0.12/2.1结论pp/p（5）实例5：大型分析仪器，具有若干项技术指标上，如气相质谱联用仪。根据jjf11642006台式气相质谱联用仪校准规范，其校准项目有7项：1. 分辨力: w1/21u2. 质量范围: 600u3. 信噪比；（ei、正ci、负ci）:ei:10:1(峰峰值)4. 质量准确性：0.3u5. 测量重复性:

15、rsd 10%6. 气相色谱柱箱温度控制:柱箱温度稳定性优于0.5%7. 谱库检索：10ng硬脂酸甲酯：相似度75%根据校准证书给的数据和不确定度与规范要求（或使用说明书的技术要求）进行比较来评价。项目校准数据不确定度规范要求评价数值结论ei源信噪比urel=6.7% ,=2469：1p1）评价：由于信噪比是单向极限值，故其判判定公式应为： -极限值 即503.4-6.7%503.4=46910 验证合格2）说明： 此处 urel=2； 如需要评价质量准确性，应要求计量部门提供用注入10.0ng/l的硬脂酸钾脂异辛烷溶液1.0l来测量硬脂酸甲脂主要离子的质量数的不确定度。在本例中，mpe=0.

16、3u（原子质量单位），若=0.13+ mpe=0.3u 公式成立，则符合要求。温州市计量技术研究院 地址(add)：温州市汤家桥路质检大楼wenzhou institute of measurement technology testing building,tangjiaqiao road(s),wenzhou 电话:tel:传真:fax: 0577-88918邮编：325001 post code：32500校 准 证 书calibration certificate证书编号certificate n

17、o. cfh09100034委 托 者 国家城市供水水质监测网温州监测站customer委托者地址 /add. of customer委托书编号 091028057order number样品的名称 气相-质谱联用仪description of sample制造厂商 agilent technologiesmanufacturer型号/规格 gc6890n/msd5973nmodel/type样品编号 us10308038/us21884865number of sample受样日期 2009.10.28date of sampling受样方式/地点（单位） 本院way/place (orga

18、nization) of sampling校准技术依据（代号）：参照jjf1164-2006台式气相色谱质谱联用仪校准规范calibration specification (code)证书批准人 （林晓秋） 批准人职务 医化中心负责人 （院长授权批准证书）approved signatory title authorized by director of wzimt批准日期 2009 年 10 月 30 日 （机构校准专用章）approved date year month day special seal for calibration.未经本院许可，部分复制、摘用或篡改本证书的内容，引起

19、法律纠纷，责任自负。its invalid if partly copy it. 校 准cnas l4133 本院是温州市质量技术监督局根据中华人 本院的管理体系已获中国合格评定国民共和国计量法等法规的有关规定设置的国家 家认可委员会认可。认可证书编号为法定计量检定机构。计量授权证书号为： 校准l4133（浙）法计（2003）33003号 wzimt is the local legal metrological verification institution calibration l4133. which has been deemed by wbqts in accordance wi

20、th the wzimt has been accredited by cnas. the number of has been accredited by cnas. the number of the certificate: calibration l413 温州市计量技术研究院校准证书 证书编号: cfh09100034 calibration certificate of wzimt certificate no.本次校准所用主要设备main equipment used in this calibration名称name型 号model准确度等级或最大允许误差或不确定度accura

21、cy class or maximum permissible errors or uncertainty器具编号no.of the instrument证书有效日期valid date of the certificate八氟萘异辛烷100pg/lu =3% ; =2gbw(e)1302452010.12六氯苯异辛烷10.0ng/lu =3% ; =2bw50692010.12硬脂酸甲脂异辛烷10.0ng/lu =3% ; =2bw34342010.12以上用于本次校准的设备的量值可溯源至国家基准。quantity values of above equipment used in this

22、 calibration can be traced to the national primary standard in the p.r. china.校准地点: 委托方实验室location where the calibration was carried out.校准时环境条件:environmental condition for calibration 温度: 26 湿度: 60%rh 其它: temperature relative humidity others说明 / 专业建议:explanation / professional suggestion1. 本次校准信噪比的不确定度: urel=6.7% , k=2 measurement uncertainty2. 建议再校日期: commended recalibration date如果希望在制造商指定的技术指标范围内,或者在技术法规规定的范if you hope to use the calibration results complying with specification and regulation, please r