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文档简介

1、正交试验设计实例分析 正交试验设计是使用正交表来安排多因素、多水平试表验,并采用统计学方法分析实验结 果的一种实验设计方法1。 对于多因素、多水平的问题,人们一般希望通过若干次的 实验找出各因素的主次关系和最优搭配条件,用正交表合理地安排实验,可以省时 、省力、 省钱,同时又能得到基本 满意的实验效果 。因此,这种方法在改进产品质量、优化工 艺条 件及研发新产品等诸多方面广泛应用。但是,很多研究人员在使用该方法时,有些细节往往容 易被忽视。作者以姜黄素的提取为例具体阐述这一方法的使用和注意事项。 1.实例: 姜黄素是姜黄中的主要活性成分,在优化其提取工艺时,首先应确定正交试验需要考察的因 素和

2、水平。尤本明等2考察了三个因素,因素A (作为溶媒的乙醇浓度)、因素 B (溶媒的 量)、因素 C (渗漉速度),每个因素取三个水平。试验设计时,一般还应考虑各因素间的交互 作用,也就是因素之间的联合作用,这点不可忽视。根据以往经验可知,本例 中因素之间的 交互作用可以忽略,故采用L 9 (34)正交表来 安排试验(见表1)。该表共有4列 : 将因素A、B、C分别安排 在正交表的第2、3、4列上,第1列为空白列。在试验前,各因 素及水平在正交表中的位置必须交待清楚,以确定各次试验的条件,避免不必要的错误。 1正交试验设计与结果 表I正交试酸设计与结果 序号 ( A 喑握的ft H倍 怵枳) i

3、t St it 度 (-.1 III 1.* Ha bi 、 m) 1 1 60 4 134 .45 p 6 s f A5 S -白- 1 rC 9 4 373 .9; .* =C 6 4 171.25 7 r _c g 2 1,箕 4 A. 5 .2- s 9 - s P 4 4 7 s 90 6 2 Ai 992,76 L:-5 一三4 空31 亠 CO .Cs 心: 1 wm 1 246 .19 999 .53 1 12E .42 1 044,60 1162.67 1 136 CC 696.33 T. 218.51 309 .77 346.6B 333 .31 3B7.52 S7S .3

4、5 298 .Cl H 196 .揺 63,5B 77,63 2 .直观分析法: 表1中的K 1、K2、K3分别表示在各因素各水平下姜黄素提取量的总和,K分 别表示在各因素各水平下姜黄素提取量的平均值。由于有时会遇到各因素水平数不等的情况, 因此,一般用提取量的平均值大小来反映同一个因素的各个不同水平对试验结果提取量)影响的大 小并以此 确定该因素应取的最佳水平 。用同一因素各水平下平均提取量的极差R极差=平均提取量 的最大值-平均提取量的最小值)来反映各因素的水平变动对试验结果提取量)影响的大小。极差大就表 示该因素的水平变动对试验结果的影响大 极差小就表示该因素的水平变动对试验结果的影响

5、小。由表1得到因素的主次顺序依次为乙醇浓度 因素A )、渗漉速度 因素C)提取溶媒的量 因素B)。主要 因素应取 最好的水平 而次要因素则可根据成本 时间收益等方面的 统筹考虑选取适当的水平 。由此得 到各因素的最佳搭配为 A2B3C2极最佳工艺为9倍体积的7 0比醇 以3 m速度渗漉。按此条件的试 验在正交表的 9次试验中并没有 出现通过做补充试验 结果得到姜黄素的提取量达到4 8 1m2大于 正交试验结果中的最高值 46 25mg说明 利用正交试验优化姜黄素的提取工艺是成功的 。 3 .方差分析法:3 : 正交试验的直观分析法简便、直观、计算量小,但不能估 计试验误差,即不能区分试 验结果

6、的差异是由各因素的水平变化而导致,还是由试验的随机波动而导致。很多正交试验 都没能考虑这一问题。要解决此问题,可以对试验结果做方差分析。在对正交试验做方差 分析时,必须估计随机误差极 而随机误差是通过正交表上空白列得到的。由于空白列中没 有因素作用,因此正好反映随机因素所引起的误差,该空白列在方差分析中常被称为误差列。 因此,在做正交试验方差分析时 ,正交表的表头中必须留下空白列,以确定随机误差引起 的离差平方和;若没有空白列,则需做重复试验极或者 选择离差平方和中最小者做近似估计。 当空白列多于一列时,随机误差平方和等于所有空白列的离差平方和之和,而 其自由度也等于 各空白列自由度的总和,见

7、表2 2方苴分折表 方 島越平片和 J1 thM 均方 / Hi 乙醉尬度 凳 KM.S50 34 052.175 146.25 -C .01 懈理的 (B) 7 3 G43 .354 .肚 o.w 燈变 (C) 9 Id?.42 4 594.S21 1?.73 -19 .0 ,2,2 =99.0 由表2可知,因素 A的P值 V0.0 1,即因素 A对试验结果影响极显著;因素C的P值 V 0.05 , 即因素C对试验结果 影响显著 ;因素B的P直V 0.10,即因素 B对试验结果有一定影响。 因此,因素 A为主要因素,因素 C和因素B为次要 因素。按方差分析法的观点只需对有显著影响的因素选择最

8、佳水平,而其他对试验结果影 响较小的因素,则可按实际需要选择适当的水平。因此,本例中试验各因素的最佳搭配为 A2 B 3 C 2,即最佳工艺为9倍体积的7 0% 乙醇,以3 m L / min 速度渗漉,结论与 直观分析法相同。 4 .讨论4 在利用直观分析法分析正交试验结果后,由于所得的最佳搭配只是相对于被选因素和水平 而言的,不是绝对的“最佳”,因此通常需作进一步讨论,而这一点恰恰容易被研究人员忽 视。从表1可看出:对因素A而言,乙醇浓度太大或太小,姜黄素提取量都不高,在以后的试 验中,可考虑细化实验条件,选取适当乙醇浓度,比如乙醇浓度为60% ? 80% 等, 再观察姜黄素提取量的变化情

9、况。对因素B而言,取 9倍体积的溶媒,姜黄素提取量 较高,而取4倍体积或6倍体积时,姜 黄素提取量较低,在以后的试验中,溶媒的量可取1 2倍或15倍体积,姜黄素提取量也许还会提高。对因素C而言,渗漉速度太快或太慢,姜黄 素提取量都不高 ,因此在以后的试验中,可适当选取渗漉速度,比如选取渗漉速度为 2.5m L min或3.5m L/ min。通过上述分析能方便地得出一些改进的思路,为获得更优的工艺条件提供了 线索 。 参考文献: 1周怀梧 ,倪永兴 . 医药应用概率统计 M ?.上 海 :百 家出 版 社 , 1990 ?: 235. 2尤本明 ,王忠壮 , 胡晋红 .姜黄中姜黄素的提取及分离工艺研究J .药学服务与研究 ,200 6,6(4): 2

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