废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法知识分享

1、1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与 液发生以下交换反应：S042-+ BaCrO BaSO4 i + CrO42-（黄色）比.根据颜干扰。在氨-乙醇溶液中. 分离除去硫酸饭及过毎的珞酸倾，反应释放出的黄色珞酸根离子与硫酸根浓度成正 色深浅.用分光光度法测定。2. 干扰及消除样品中有钙、總、镁.错、社等金屈阳离子共存时对测定有干扰. 通过阳离子树脂柱交换处理后可除去测定范围：5120mg/m3o3. 仪器酸式滴定管：25mlo玻璃漏斗：宜径60mmo 中性定送滤纸。 玻璃棉。 电炉或电热板。 烟尘采样器。 过孤乙烯滤膜、中速定至滤纸

2、、慢速定迓滤纸。 紫外或近紫外分光光度计。4.试剂 玻璃纤维滤筒。 阳离子交换树脂（732型等均可）200go 氢氧化铁溶液C （NH40H） =6. Omol/L : 取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 氮化钙-氨溶液： 称取1. lg氣化钙，用少耳lmol/L盐酸溶液溶解后. 加6. Omol/L氢氧化铁溶液至400ml。 若浑浊应过滤。 酸性洛酸饭悬浊液：称取050g各酸倾于200ml含有042ml浓盐酸和14. 7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。竝存于 聚乙烯垫料瓶中. 使用前充分揺匀。 硫酸钾标准溶液：称取1. 778g硫酸钾（优级纯，105110C烘干2h）,溶解于水，移入10

3、00ml容送 瓶中，用 水稀释至标线，揺匀。此溶液毎酒升相当于含lOOOgg硫酸。临用时.用水稀釋成毎毫升含100. 0 gg硫酸的标准溶液。 偶氮月申山指示剂：称取 040g偶氮胖山. 溶解于100ml水中. 放負过夜后取上淸液竝于棕色瓶中，在 冷暗处保 存，可使用一个月。5. 采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样530min。6.步骤(1 )样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入 250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定毎滤纸滤入250ml容至瓶中.用2030ml水洗涤

4、锥形瓶及滤筒残渣34次. 洗涤液并入容逐瓶中，用pH试纸试验.加1.0或0. 10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7 9,卉用水 稀釋至标线。(2) 空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒 23个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上*备空白滤筒溶液。(3) 阳离子树脂柱的制备及样品处理 将25ml酸式滴定菅洗淨，在底层加入510mm高的玻璃棉，卉放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下. 在上口端放一小玻璃漏斗，下端放 1个50ml小烧杯，KP可自上端加入样品溶液进行交换处理. 最初流出的30ml溶液弃去不用，然后

5、将滤液收集在容耳瓶中待测。 同法处理空白滤筒溶液。(4 )标准曲线的绘制取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列表C6-1硫酸钾标准系列管号01234567硫酸钾标准溶液(ml)00. 501. 002. 003. 004.005. 006. 00水(ml)10. 009. 509. 008.007. 006. 005.004. 00硫酸含爲(g g050100200300400500600向各菅中分别加入珞酸倾悬浊液2. Oml, 混匀. 卉加氯化钙一氨溶液1.00ml 混匀，加 95%乙醇 10. 0ml,混匀，立卯放入15 C以下冷水浴中冷却lOmin, 取出用一层慢速定爲滤纸

6、 （上层）和一层过孤乙烯滤膜 （下 层）过 滤（或用两层慢速定耳滤纸过滤）. 弃去2-3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长 372（或370） nm处，用1cm比色皿，以水为參比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含迓（gg, 绘制标准曲线。（5）样品测定吸取适送经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml,浓度高时，取25ml）. 置于25ml具塞比色管中，加水至10. OOrnl, 以下步骤同标准曲线的绘制。另取经处理的空白滤筒溶液 10.00ml,同法测定，计笄出每个滤筒所含硫酸的迓（gg07.计共式中：一-寸定时所取样品溶液中硫酸含毎，gg-样品溶液总体积.ml;寸定时所取样品溶液体积

7、，ml;个空白滤筒所含硫酸的迓，gg准状态下干气的采样体积，Lo8. 说明实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿迓大时.须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100400mg/m3 范围内，烟气含湿至在25%以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30%时. 所得结果比等速采样时偏低20%,和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下.烟气含湿送在20%以下时. 等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样，所得结果无明显差异。在已知排气中硫酸雾和含湿毎祁不高时，以1525L/min流送恒流采样卯可。因样品中硫酸浓度不高，可用分光光度法或离子色谱法测 定。实验表明，在滤筒后串联两个内装

8、吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾，一般情况下吸收液中均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在 1000mg/m3 以上，含湿迓在 30%以上时，采取强制冷却收亲冷凝水进行测定的方 法，水中硫酸雾的含送，最高时相当于23mg/m3t这时滤筒的阻留效率在98%左右。浓度低、含湿迓低时，阻留效率高. 一般在 99%以上，低浓度时接近100%。因此，在高浓度、高温度、高湿度情况下，采样时 可采取强制冷却收枭冷凝 水测定和滤筒阻留迓相加的办法，提高采扌羊效率。在一般情况下. 单用超细玻璃纤维滤筒阻留. 可达到较好的效果，而 不必用其他滤料多级扌肃亲。 在溶液中加氯化钙-氨溶液、乙醇，并在冷水中冷却10mint 可降低硫酸倾及珞酸倾的溶解度，使方法的重现性好，试剂空白值低而且稳定。 在测定吸光度前. 采用上层用慢速定迓滤纸、下层用过氮乙烯滤膜过滤. 速度快、效果好、试剂空白 值低，方法重现性好。也可采用0. 45微孔滤牍抽气过滤。 珞酸倾的精制：称取 50g氯化倾，30g重诰酸钾，分别溶解于 50ml水中. 混合，生成铅酸倾沉淀。加浓盐酸16. 7ml