分散剂工艺流程

1、 1、亚硝酰硫酸（重氮化试剂） 1）工艺原理 该产品生产较为简单，主要原料为硫酸、硝酸和二氧化硫，反应 中加入少量水作为稳定剂， 硫酸作为溶剂， 把硝酸加到硫酸和水的混 合液中配成混酸， 然后通入二氧化硫气体进行氧化还原反应， 控制反 应终点得最终产品。 反应的机理方程式如下： HNO3 + SO2NOHSO 4 该步反应中，硝酸、二氧化硫投料比为 1： 1，硫酸和水不参入 反应，无副反应。 2）工艺流程框图 98%浓硫酸 水 二氧化硫 98%硝酸 合成反应 混酸配制 40%亚硝酰 硫酸产品 3）工艺过程简介 亚硝酰硫酸在本项目中作为分散蓝 79#、分散蓝 291#:1 、分散紫 93#和分散

2、橙 61#的重氮化试剂大量使用，其生产过程较为简单，大体 分为两步：混酸的配制和合成产品的生产。 首先在反应釜中加入水， 开启循环水进出口阀门， 在降温的情况 下滴加 98%浓硫酸，在 20下滴加硝酸，配制混酸，搅拌均匀后在 30以下缓慢加入气化的二氧化硫发生反应。 反应达到终点后， 滴加 适量的硝酸将釜内二氧化硫全部吸收， 用泵将釜内物料输送到亚硝酰 硫酸储罐内。滴加硝酸、硫酸及反应过程中均密闭反应釜，反应中由 于放热而挥发出的微量酸雾均经釜顶放空管输送至车间废气处理系 统集中处理。 2、分散剂 MF 1）工艺原理 分散剂 MF为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物， 是以洗油 （2- 甲萘为主 要成分

3、 ）为原料，经磺化得到甲基萘磺酸，再与甲醛缩合而制得的。 分散剂 MF属阴离子表面活性剂，为棕色粉末，易溶于水，易吸潮， 不燃，具有优良的扩散性和热稳定性。 2）工艺流程框图 浓硫酸 洗油 残渣 3）工艺过程简介 生产过程首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油， 开启搅拌， 升温 到 60-70 ，滴加给定量的硫酸，时间为 1h，再慢慢升温到 115-120， 抽真空，负压为 0.05MPa,保温为 2h。然后降温至 70，滴加给定量 的甲醛，时间为 0.5h ，加完后密闭设备，慢慢升温到 80-90 ，保温 3-4h 。保温结束，导入中和锅，加液碱调 PH为 6-7 ，调好后导入压 滤机，滤液进入

4、 MF成品储罐。 3、分散蓝 291#:1 1）工艺原理 首先以氯丙烯和 2-甲氧基-5- 乙酰氨基苯胺为原料，通过发生烷 基化反应制备偶合组分 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -N,N- 二烯丙基苯胺，反应中使用氢氧化钙作为缚酸剂促使反应进行完全； 然后以亚硝酰硫 酸为重氮化试剂，促使 2，4-二硝基-6- 溴苯胺原料发生重氮化反应 制得重氮组分； 然后以上述制备得到的偶合组分和重氮组分通过发生 偶合反应制得产品的发色体；最后通过后处理工序包括分散剂分散、 砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。 分散蓝 291#:1 产品发色体的结构式具体如下所示： NO 2 OCH 3 CH 2CH=CH 2 O

5、2NN=N N CH 2CH=CH 2 Br HN COCH 3 各步主要反应的机理方程式如下： （1）烷基化反应制备偶合组分： 2ClCH 2CH=CH 2 氯丙烯 OCH 3 NH 2 Ca(OH) 2 HN COCH 3 OCH 3 CH 2 CH=CH CH 2 CH=CH HN COCH 3 CaCl 2 2 H2O 76.5*2 2-甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺 180 74 2- 甲氧基 -5-乙酰氨基 -N,N- 二烯丙基苯胺 111 260 18 该步反应中三种物料氯丙烯、 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺、氢氧 化钙的的投料比为 2.2 ：1：1，氯丙烯过量较多，促使主要

6、苯胺原料 的转化率保证在 98%以上。 2）重氮化反应： NO2 NO2 O2NNH2 NOHSO 4 H2SO4 N2HSO4 H2O O2N Br 亚硝酰硫酸 Br 2,4- 二硝基 -6-溴苯胺 重氮组分 262 127 371 18 该步反应中少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 反应方 程式如下： 2NOHSO 4H2O 2 H2SO4 NO NO2 该步重氮化反应中， 2，4-二硝基-6- 溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料 比为 1：1.05 ，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料 转化率为 99.5% 3）偶合反应： 重氮组分 371 HN COCH 3 2-甲氧基 -5-

7、乙酰氨基 -N,N- 二烯丙基苯胺 260 分散蓝 291 #:1产品发色体533 H2SO4 98 重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副 反应方程式如下： 2NOHSO 4H2O2 H2SO4 NO NO2 反应中重氮组分、偶合组分的物料投料比为 1.01 ：1，重氮组分 略微过量，保证主要原料偶合组分的转化率 97%以上。过量的重氮组 分在酸性较弱的环境下， 自身偶合聚变为非水溶性的杂质染料， 大部 分进入最终产品。 2）工艺流程框图 氢氧化 钙溶液 水 3）工艺过程简介 该产品生产的过程大体分为四个工序： 偶合组分的制备、 重氮组 分的制备、产品发色体的制备和最终产

8、品的生产。 下面分别进行叙述。 （1）偶合组分制备 首先通过底水计量罐向烷基化釜中加入适量的底水，开动搅拌， 从釜顶加料口慢慢加入固体 2-甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺原料和适量的 氢氧化钙溶液， 再通过氯丙烯计量罐加入足量的氯丙烯原料。 密闭反 应釜后，采用夹套蒸汽升温至 70开始开始发生烷基化反应。该反 应为放热反应，通过循环冷却水系统保持物料系统在 100左右进行 回流反应。 反应结束后，将物料加热至 100以蒸馏回收过量的氯丙烯。蒸 出的氯丙烯气体中含有一定量的水蒸气，采用一级水冷 +二级盐冷联 合的冷凝工艺促使蒸气全部冷凝，冷凝后的液相返回中间母液罐内； 含微量氯丙烯的不凝尾气排放至

9、车间设置的废气处理系统进行统一 处理。 冷凝物料在中间母液罐内静置分层， 上层氯丙烯返回氯丙烯储 罐循环使用，下层含微量氯丙烯的废水返回合成釜作为底水使用。 混合物料回收氯丙烯后，再通过液碱计量罐向釜内加入微量的 30%液碱，调节物料 pH值大于 8，促使物料进行结晶分离。结晶完成 后，将物料放到抽滤槽里进行抽滤分离，滤液中含较多氯化钙，排放 到车间设置的母液槽单独储存并处理； 分离得到的滤饼水洗净化并抽 滤分离后，得到偶合组分 2-甲氧基-5- 乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯 胺备用。 水洗净化并抽滤分离得到的废水， 排放到厂内的综合污水处 理站进行处理。 （2）重氮组分的制备 首先在搅拌下

10、向重氮釜中先后加入一定的 98%硫酸和 40%亚硝酰 硫酸溶液，加完控制温度在 20-30 左右，缓慢加入 2，4- 二硝基-6- 溴苯胺发生重氮化反应。加料完成后保温反应 2h 至终点，制备得到 重氮盐溶液待用。 反应过程中微量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应， 生成一氧化氮 和二氧化氮（等摩尔比）的混合气体，连同加料过程中产生的微量酸 雾，经反应釜顶部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系 统进行处理，处理后的尾气经 25m高（内径 600mm）排气筒排放。喷 淋用碱液循环使用，定期更换。 由于混合气体一氧化氮和二氧化氮气体与碱液发生歧化反应 （也 称归中反应）生成亚硝酸钠，因此化验循环

11、碱液 PH值接近中性后， 为充分利用含有的副产亚硝酸钠， 将碱液全部回用于厂内的亚硝酸钠 溶液配制使用。歧化反应方程式如下。 NO NO2 2 NaOH2NaNO 2 H2O 以下各种产品产生的氮氧化物混合气体及酸雾气体均照此处理， 不再详细叙述。 （3）产品发色体的制备 首先在偶合釜内加入循环套用的母液、 碎冰，然后加入中间体车 间制备的偶合组分 2-甲氧基-5- 乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯胺，搅 拌直至全部溶解后，再入碎冰使物料降温至 0以下，开始滴加上述 制得的重氮液发生偶合反应； 滴加时间 2-3h ，滴完后在 0-5 保持至 反应终点，反应时间在 23h 左右。重氮盐溶液带入的微

12、量亚硝酰硫 酸遇水分解， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶 部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行处理。 反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的 含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多 余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后 滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至 pH=67 为合格；洗涤 完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，滤液排放至厂内污 水处理站统一处理。 （4）最终产品的制备 首先在打浆釜内加入上述得到的滤饼产品、 适量的新鲜水， 然后 送至后处理车间预分散釜，加 M

13、F及回用的除尘洗涤水进行预分散处 理。分散均匀后转入砂磨釜，进行砂磨处理（玻璃球直径23mm）， 处理时间在 510h 之间，砂磨至染料颗粒合格后再经标化釜标准化， 最后送入喷雾干燥塔处理。砂磨处理后的物料含固率在 45%左右。 喷雾干燥利用经蒸汽加热器间接加热的热空气作为加热媒介， 将 物料中的水分去除至小于 8%，从而得到最终产品。喷雾干燥后排出 的热风， 首先利用旋风分离器和布袋除尘器进行两次除尘， 收集的物 料作为产品，染料尘回收率 99%；除尘后的尾气再利用循环水洗涤净 化，净化后的尾气经 25m高（内径 600mm）排气筒集中排放。 4、分散紫 93# 1）工艺原理 该产品在拟建项

14、目各产品生产中最为复杂， 主要体现在偶合组分 间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺的制备复杂。该偶合组分的制备首先以 间苯二胺、 醋酐和盐酸为原料， 发生酰化反应得到间乙酰氨基苯胺盐 酸盐，然后再与氯乙烷发生烷基化反应得到偶合组分间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺。 产品的其余生产过程与前述两种产品基本相同， 以自制的亚硝酰 硫酸为重氮化试剂，促使 2，4-二硝基-6- 溴苯胺原料发生重氮化反 应制得重氮组分；然后加入上述制备的偶合组分间乙酰氨基 -N,N- 二 乙基苯胺发生偶合反应， 制得产品发色体； 最后通过后处理工序包括 分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。 分散紫 93#产品发色体

15、的结构式具体如下所示： 各步主要反应的机理方程式如下： （1）偶合组分间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺制备： 酰化反应制备间乙酰氨基苯胺盐酸盐： CH3CO NH2 O HCl CH3CO H2N醋酐 间苯二胺 NH2 HCl HN COCH 3 间乙酰氨基苯胺盐酸盐 108 102 36.5 186.5 CH3CHOOH 醋酸 60 该步反应中三种物料间苯二胺、 醋酐、盐酸的投料比为 1：1.05 ： 98%以上；过 1，醋酐原料稍微过量，促使主要原料间苯二胺转化率 量的醋酐遇水水解为醋酸，反应方程式如下： CH3CO H2O 2 CH3COOH 3O CH3CO 烷基化反应制备间乙酰氨基

16、 -N,N- 二乙基苯胺： 该反应较易进行， 反应中三种物料间乙酰氨基苯胺盐酸盐、 氯乙 烷、氢氧化钠的投料比为 1：1.25 ：1，氯乙烷过量，保证苯胺盐酸 盐物料转化率 99%以上 （2）重氮化反应： NO2 NH2 Br 2,4- 二硝基-6-溴苯胺 NO2 N2HSO 4H2O 亚硝酰硫酸 371 127 NOHSO 4 262 18 该步反应中少量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应生成氮氧化物， 反应方程式如下： 2NOHSO 4H2O 2 H2SO4NONO2 该步重氮化反应中， 2，4-二硝基-6- 溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料 比为 1：1.03 ，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，

17、苯胺原料 转化率为 99.5%。 3）偶合反应： 重氮组分 371 间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺 206 CH 2CH 3 NH2SO 4 CH2CH3 分散紫 93#产品发色体硫酸 479 98 重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副 反应方程式如下： 2NOHSO 4H2O2 H2SO4 NO NO2 该步偶合反应中，重氮组分、偶合组分投料比为 1.01 ：1，重氮 组分略微过量，主要原料偶合组分中间体的转化率保证在 97%以上 2）工艺流程框图 醋酐 间苯 底水 偶合组分间乙酰氨基 -N,N-二乙 基苯胺备用 98%浓40亚硝酰 硫酸硫酸溶液 3）工艺过程简介

18、该产品生产的过程复杂，大体分为 4 个工序：偶合组分的制备、 重氮组分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。 1）偶合组分制备 偶合组分制备分两步进行，包括酰化和烷基化反应。 首先通过底水计量罐向酰化釜内加入适量的反应底水，开动搅 拌，从釜顶加料口慢慢加入固体间苯二胺原料和适量的 30%盐酸溶液， 降温至 10以下滴加醋酐原料，发生酰化反应。保温反应 2h 左右。 反应完成后， 将物料进行密闭抽滤分离， 得到滤饼间乙酰氨基苯胺盐 酸盐中间体备用；滤液车间内收集后，排放到厂内综合污水处理站。 精馏尾气经车间碱液洗涤净化系统处理后，统一排放。 然后依次向烷基化釜投加氯乙烷、 间乙酰氨基苯胺盐酸

19、盐及适量 的碱液，在 40条件下发生烷基化反应。保温反应 10h。反应结束蒸 汽加热升温至 50蒸出多余的氯乙烷循环使用，然后再滴加微量液 碱调节物料 PH值接近 8 后，降温至 20以下促使物料进行结晶分离。 结晶完成后， 将物料放到抽滤槽里进行抽滤分离， 滤液中含有大量氯 化钠，排放到车间母液槽单独储存并处理； 分离得到的滤饼水洗净化 并抽滤分离后，得到中间体间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺。水洗净化 并抽滤分离得到废水，同样排放到车间的母液槽单独储存并处理。 （2）重氮组分的制备 首先在重氮反应釜中搅拌下先后加入一定的 98%硫酸和 40%亚硝 酰硫酸溶液，加完控制温度在 20-30左

20、右，缓慢加入 2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺发生重氮化反应。 加料完成后保温反应 2h 至终点， 制备得 到重氮盐溶液待用。 反应过程中微量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应， 生成一氧化氮 和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部排气管道统一收集到车间 设置的二级碱液喷淋系统处理。 （3）产品发色体的制备 首先在偶合釜内加入循环套用的母液， 碎冰，然后加入中间体车 间制备的偶合组分间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺，搅拌至物料全部溶 解后，再入碎冰使物料降温至 0以下，开始滴加上述制得的重氮盐 溶液发生偶合反应； 滴加时间 2-3h ，滴完后在 0-5 保持至反应终点， 反应时间在 23h 左右

21、。重氮盐溶液带入的微量亚硝酰硫酸与水发生 分解反应， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部 的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行处理。 反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的 含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多 余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后 滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至 pH=67 为合格；洗涤 完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，送入产品后处理车 间作为原料使用，滤液排放至厂内污水处理站统一处理。 （4）最终产品的制备 生产过程同其他产品基本相同， 不

22、再详叙。由于产品种类的不同， 每种产品单独一套打浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干 燥尾气单独设置一根排气筒。 5、分散橙 288# 1）工艺原理 该产品生产较为复杂，主要体现在偶合组分 N-氰乙基 -N-苄基苯 胺的制备过程较为复杂。 该偶合组分的制备首先以苯胺和丙烯腈为原 料，发生加成反应得到 N-氰乙基苯胺中间体，反应中加入适量醋酸 作为催化剂， 同时有助于物料的溶解； 该中间体然后与氯化苄发生烷 基化反应得到偶合组分 N-氰乙基 -N- 苄基苯胺；反应中加入纯碱以中 和去除产生的氯化氢气体，维持物料的碱性环境。 本产品的主要原料是对硝基苯胺易溶于稀酸溶液， 因此重氮化过 程采用

23、正重氮化工艺， 即把亚硝酸钠水溶液加到对硝基苯胺的硫酸水 溶液中， 发生重氮化反应得到重氮组分； 然后促使偶合组分和重氮组 分发生偶合反应制得产品的发色体； 最后通过后处理工序包括分散剂 分散、喷雾干燥等获得最终产品。 分散橙 288#产品发色体的结构式具体如下所示： 各步主要反应的机理方程式如下： 1）偶合组分 N-氰乙基 -N- 苄基苯胺制备： 加成反应制备 N- 氰乙基苯胺中间体： CH 2=CHCN 丙烯腈 53 CH 3 COOH NHCH 2CH 2CN N- 氰乙基苯胺 146 该步反应中两种物料苯胺、丙烯腈的投料比为 1：1.15 ，丙烯腈 过量，促使主要苯胺原料的转化率保证在

24、 98%以上。反应中醋酸作为 催化剂，加入量为苯胺的 10%左右。 烷基化反应制备偶合组分 N-氰乙基 -N-苄基苯胺： N-氰乙基苯胺 2*146 H2 CH2CH2CN CH2Cl NaCO 32 N CH CH 2CH 2CN H2O CO2 2 NaCl 氯化苄 N-氰乙基-N-苄基苯胺 2*126.5 106 2*236 18 44 2*58.5 该步反应中，N-氰乙基苯胺、氯化苄、碳酸钠的投料比为 1：1.35 ： 1，氯化苄物料过量，保证 N-氰乙基苯胺物料转化率 99%以上 2）重氮化反应： 对硝基苯胺 138 69 2*98 NaNO 22 H2SO4 Cl 重氮组分 NaH

25、SO 4 H2O 247 120 2*18 该步重氮化反应中，对硝基苯胺、亚硝酸钠、硫酸投料比为1： 1.05 ：3，硫酸过量较多，亚硝酸钠略微过量，对硝基苯胺原料转化 率 99.5%以上；过量亚硝酸钠在酸性环境下生成中间体亚硝酸，分解 转化为氮氧化物，总反应方程式如下： 2 NaNO2 2H2SO42 NaHSO 4 NO NO2 H2O 3）偶合反应： CH2CH2CN O2N N2HSO 4 CH2 CH2CH 2CN 分散橙288 #产品发色体 H2SO4 98 385 重氮组分 247 N- 氰乙基 -N-苄基苯胺 236 该步反应中，重氮组分、偶合组分的物料投料比为 1.03 ：1

26、，重 氮组分过量，促使主要原料偶合组分中间体的转化率为 98%。 2 ）工艺流程框图 3）工艺过程简介 该产品生产的过程大体分为四个工序： 偶合组分的制备、 重氮组 分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。 下面分别进行叙述。 （1）偶合组分制备 首先通过计量罐向乙基化釜加入循环套用的含醋酸母液及适量 新鲜水，开动搅拌，从釜顶加料口加入苯胺，再通过丙烯腈计量罐加 入足量的丙烯腈原料。密闭反应釜后，升温至70开始发生加成反 应。该反应为放热反应，通过循环冷却水系统保持物料系统在75 左右进行回流反应。反应完成后，将物料降温至 30以下，促使物 料进行结晶分离。结晶完成后，将物料放到抽滤槽内进

27、行抽滤分离， 滤液循环套用，滤饼为 N-氰乙基苯胺湿品备用。母液循环套用一段 时间后，排放到污水处理站进行综合处理。 通过底水计量罐向烷基化釜加入适量底水， 开动搅拌， 从釜顶加 料口加入上述得到的 N-氰乙基苯胺、碳酸钠和稍微过量的氯化苄。 密闭反应釜后， 升温至 80开始开始发生烷基化反应。 保温反应 4h。 反应过程中生成的二氧化碳气体， 经反应釜顶部排气管送至车间的废 气处理系统处理后，统一排放。 反应结束后，将物料加热至 100以蒸馏回收过量的氯化苄。蒸 出的氯化苄气体中含有一定量的水蒸汽，采用一级水冷 +二级盐冷联 合的冷凝工艺促使蒸汽全部冷凝，冷凝后的液相流入中间回收罐内； 含微

28、量氯化苄的不凝尾气排放至车间设置的废气处理系统进行统一 处理。冷凝物料在中间罐内静置分层， 下层氯化苄切出后返回氯化苄 储罐循环使用，上层含微量氯化苄的废水返回合成釜作为底水使用。 回收氯化苄后的混合物料降温至 30以下，促使物料结晶分离； 结晶物料放到烷基化母液抽滤槽内进行抽滤分离， 滤液含有较多的氯 化钠盐分， 排放到车间设置的母液槽单独储存并处理； 滤饼为偶合组 分 N- 氰乙基 -N- 苄基苯胺的湿品备用。 （2）重氮组分的制备 首先在重氮釜加入 98%浓硫酸和固体原料对硝基苯胺，升温至 30左右促使物料全部溶解后，再降温至 10以下缓慢加入预先配 制好的 30%亚硝酸钠溶液， 发生重

29、氮化反应。 加料完成后保温反应 2h 至终点，制备得到重氮盐溶液待用。 反应过程中亚硝酸中间体副反应生成的一氧化氮和二氧化氮混 合气体，同样经反应釜顶部排气管道统一收集到车间设置的二级碱液 喷淋系统处理。处理方式同前。 （3）产品发色体的制备 首先在偶合釜内加入循环套用的母液、 碎冰及中间体车间制备的 偶合组分 N-氰乙基 -N-苄基苯胺，搅拌直至全部溶解后，再加入碎冰 使物料降温至 0以下，开始滴加上述制得的重氮液发生偶合反应； 滴加时间 2-3h，滴完后在 0-5 保持至反应终点，反应时间在 23h 左右。 反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的 含硫酸母液送入车间的

30、母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多 余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后 滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至 pH=67 为合格；洗涤 完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，净化分离废水排放 至厂内污水处理站统一处理。 （4）最终产品的制备 最终产品的制备在后处理车间进行， 生产过程同前述各种产品基 本相同，不再详细叙述。由于产品种类的不同，每种产品单独一套打 浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干燥尾气单独设置一根 排气筒。 6、分散蓝 79# 1）工艺原理 该产品生产较为简单，首先以自制的亚硝酰硫酸为重氮化试剂， 促使 2，4-二硝

31、基-6- 溴苯胺原料发生重氮化反应制得重氮组分，然 后以外购的 2-甲氧基-5- 乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺为偶合组 分，通过发生偶合反应制得产品的发色体； 然后通过后处理工序包括 分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。 分散蓝 79#产品发色体的结构式具体如下所示： HN COCH 3 CH 2CH 2OCOCH 3 N OCH3 CH 2CH 2OCOCH 3 各步主要反应的机理方程式如下： 1）重氮化反应： NO2 O2N NH2 Br 2,4-二硝基 -6-溴苯胺 分子量，下同 262 127 亚硝酰硫酸 371 H2O NOHSO 4 18 该步反应中少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副反应 方程式如下： 2NOHSO 4H2O 2 H2SO4NONO2 该步重氮化反应中， 2，4-二硝基-6- 溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料 比为 1：1.03 （摩尔比，下同），亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较 为彻底，苯胺原料转化率为 99.5% 2）偶合反应： OCH3 CH2CH 2OCOCH 3 N CH2CH2OCOCH 3 HN COCH 3 重氮组分 2-甲氧基 -5-乙酰氨基 -N,N-