关于移液管的正确使用

1、关于移液管的正确使用字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-24 21:18 作者: 鲁鹿 来源: 山东药学技术网 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为1020mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复

2、洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 备注：1、移

3、液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉；2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。柱子使用经验谈字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-11-03 12:48 作者: freepop 来源: 山东药学技术网 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理

4、柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较

5、低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mlmin，对于内径为4.0mm柱，流速0.8mlmin为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意： a由于甲

6、醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b对于正相柱推荐使用沸程为30-60的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 d流动相要求使用0.45 m滤膜过滤，除去微粒杂质。 e使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。大型分析仪器的维护字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-11-03 12:56 作者: fr

7、eepop 来源: 山东药学技术网 1 正确使用:操作人员应认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，掌握正确的使用方法。要严格按照操作规程开、关仪器，使仪器始终保持在良好运行状态。要重视配套设备和设施的使用和维护检查，比如气体发生器、钢瓶、电源、水源系统等，避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。 2 环境要求:精密仪器对环境有很高的要求。首先要有一个整洁的实验室，若仪器或周围环境积满了灰尘，一旦灰尘进入仪器的光路系统必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘还常常会造成零部件间的接触不良或由于吸期导致电气绝缘性能变差而影响到仪器的正常使用。因此说，清洁工作看似普通却是仪器维护保养中的一件不可或缺的重要

8、工作。 环境的温、湿度对仪器的影响很大。由于电子元器件特别是集成电路要求在合适的温度范围内工作因此，为保证仪器的精度和延长其使用寿命，应让仪器始终处于符合要求的环境温度中。仪器对于环境湿度的要求也应给予足够的重视，特别是在像上海这样的地理位置，雨季时房内湿度往往偏高，而潮湿的环境极易造成器件的生锈以致损坏，造成故障。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差，产生不安全的因素。平时可以利用空调机的去湿功能来控制实验室的湿度，必要时应专门配备去湿机。对仪器内放置的干燥剂一定要定期检查，一旦失效要及时更换。 值得一提的另一点是仪器的防腐蚀问题。分析仪器是与化学物质打交道的，常易造成化学物品残留在仪器上的

9、情况。此外，许多挥发性的化学物质一旦接近精密仪器，就可能对仪器产生腐蚀作用。时间长了无形之中就会损坏某些零部件。所以，要维护好仪器就应该做到每次使用完毕及时做好清洁维护工作，不让化学物品残留在仪器上c有些化学溶剂肉眼不易察觉，但会侵蚀印刷线路板，必须引起注意。要确保精密仪器远离腐蚀源，平时应注意做好环境监察工作。 防震也是仪器对环境的基本要求之一。精密仪器应安放在坚实稳固的实验台或基座上。3.电源要求:大型精密仪器对电源的要求较高良好的供电对于仪器的精度和稳定性极为重要。来自电网的浪涌电压及瞬变脉冲对仪器危害极大，会破坏扫描电镜和计算机工作，造成信号图像畸变，还会干扰前置放大器、微电流放大器等

10、组件工作。尽管仪器一般自身都具有电源稳压功能，还是应保证供电电源的电压稳定、波形失真小和具有正确良好的接地等。大型仪器应做到单独深埋接地并具有良好的抗干扰措施，比如采用隔离变压器等以保证仪器的灵敏度和可靠性。不稳定的电源会引起气相色谱仪、液相色谱仪和极诺仪等工作时基线不稳定，测试难以得到正确的结果。 为防止仪器、计算机在工作中围突然停电而造成损坏或数据丢失，建议配用高可靠性的UPS电源，这样既可改善电源性能又能在非正常停电时做到安全关机。4.定期通电:在仪器较长期的停用期间，维护保养工作同样重要切不可轻视。这期间应做到每周1至2次开机通电，既防潮又能使仪器始终保持在工作状态，不致于在长期停机后

11、仪器的性能指标发生明显的变化。这一点对仪器来说很有益处。5 定期校验:分析仪器用于剖析、测试和检验样品，是分析人员的主要工具，它能起到人眼无法起到的作用把物质的微观世界充分展现在人们眼前。仪器所提供的数据，往往要用于质控、法律、医疗、贸易等场合应力求检测结果的准确可靠。要做到这一点，除了正确的分析方法仪器本身符合要求也是必要的前提。因此，应当按照国家计量检定规程或仪器说明书提供的方法和标准(图谱)对仪器定期进行自行校验和委托有资质单位校验使仪器始终处于计量受控状态，保证量值的准确可靠。对用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测及对社会公众服务需要出具检验报告的仪器则应按计量法规定实行强检。

12、6 做好记录:应该认真做好仪器的工作记录，内容包括仪器状态、开机或维修时间、操作维修人员、工作内容及其他值得记录备查的内容。这一方面可为将来的统计工作提供充分的数据，另一方面也可掌握某些需定期更换的零部件的使用情况，有助于辨别是正常消耗还是故障荧光分光光度计简介字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-21 23:06 作者: huanghewolf 来源: 山东药学技术网 一. 光分光光度计的主要部件 由激发光源、激发单色器(置于样品池前)和发射单色器（置于样品池后)、样品池及检测系统组成。其结构如图所示。 二 仪器的校正(1)灵敏度校正：荧光分光光度计的灵敏度可用被检测出的最

13、低信号来表示，或用某一对照品的稀溶液在一定激发波长光的照射下，能发射出最低信噪比时的荧光强度的最低浓度表示。由于影响荧光分光光度计灵敏度的因素很多，同一型号的仪器，甚至同一台仪器在不同时间操作，所得的结果也不尽相同。因而在每次测定时，在选定波长及狭缝宽度的条件下，先用一种稳定的荧光物质，配成浓度一致的对照品溶液对仪器进行校正，即每次将其荧光强度调节到相同数值(50或100)。如果被测物质所产生的荧光很稳定，自身就可作为对照品溶液。紫外-可见光范围内最常用的是1 g/ml的硫酸奎宁对照品溶液(0.05 mol/L)硫酸中。(2)波长校正：若仪器的光学系统或检测器有所变动，或在较长时间使用之后，或

14、在重要部件更换之后，应该用汞灯的标准谱线对单色器波长刻度重新校正，这一点在要求较高的测定工作中尤为重要。 (3)激发光谱和荧光光谱的校正：用荧光分光光度计所测得的激发光谱或荧光光谱往往存在较明显的误差，其原因较多，最主要的原因有：光源的强度随波长的改变而改变、每个检测器(如光电倍增管)对不同波长光的接受程度不同及检测器的感应与波长不呈线性。尤其是当波长处在检测器灵敏度曲线的陡坡时，误差最为显著。因此，在用单光束荧光分光光度计时，先用仪器上附有的校正装置将每一波长的光源强度调整到一致，然后以表观光谱上每一波长的强度除以检测器对每一波长的感应强度进行校正，以消除误差。目前生产的荧光分光光度计大多采

15、用双光束光路，故可用参比光束抵消光学误差。三、荧光分析新技术简介1激光荧光分析 : 激光荧光法与一般荧光法的主要区别在于使用了单色性极好，强度更大的激光作为光源，因而大大提高了荧光分析法的灵敏度和选择性，特别是可调谐激光器用于分子荧光具有很突出的优点。2时间分辨荧光分析 是利用不同物质的荧光寿命不同，在激发和检测之间延缓的时间不同，以实现分别检测的目的。时间分辨荧光分析采用脉冲激光作为光源。如果选择合适的延缓时间，可测定被测组分的荧光而不受其他组分、杂质的荧光及噪声的干扰。目前已将时间分辨荧光法应用于免疫分析，发展成为时间分辨荧光免疫分析法。3同步荧光分析 在荧光物质的激发光谱和荧光光谱中选择

16、一适宜的波长差值出(通常选用与之差)，同时扫描发射波长和激发波长，得到步荧光光谱。若以值相当于或大于斯托克斯位移，就能获得尖而窄的同步荧光峰。因荧光物质浓度与同步荧光峰峰高呈线性关系，故可用于定量分析，此法的灵敏度较高。一些分析仪器的检测极限字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-24 21:52 作者: 鲁鹿 来源: 山东药学技术网 分析方法 用途 检测限（g） 参考价格（千美元） 气相色谱 有机及部分无机化合物 10-710-13 0.510 高效液相色谱 各种化合物 10-610-9 225 等离子体色谱 有机物及某些亲电子无机物 10-12 3040 红外光谱 各种吸收

17、红外的化合物 10-6 2200 紫外 共轭双键及芳香族化合物 10-10 质谱 各种元素，多数化合物 10-11 20250 核磁共振谱 有机结构分析 10-5 原子吸收光谱 金属元素 10-910-12 0.520 中子活化分析 各种元素 10-12 250 电子光谱 多数元素，某些化合物 10-7 6250 X射线荧光 原子序数大于12的元素 10-7 50150 离子散射光谱 各种元素，某些有机及无机化合物 10-15 4065 极谱 多数金属及其化合物，某些无机物 10-6 0.515常用固定液字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-21 23:11 作者: huan

18、ghewolf 来源: 山东药学技术网 一、非极性 1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-523、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5 注：2、3常无严格区分，通常混称。

19、三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701 6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，

20、RTX-225 四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)不同试剂的纯度和分级字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-22 09:32 作者: freepop 来源: 山东药学技术网 纯度分级帮助我们区分市场上不同试剂。产品的分级是根据命名规则在品名后加上质量名称（如保证纯和超纯）。通常制造商都使用几个普通的质量名称，此外也有制造商会为特殊的产品制定独特的质量名称。本公司的产品纯度分级，理化值只表示标准值，这些百分比和尺度即不是标准，也不是规范。现本公司的化学

21、品分级及用途简述如下：工业纯这类产品适用于不严格的实验室工作，如漂洗、消溶或用作生产中的原材料。合成纯这类产品适用于有机合成和预制的应用。特级纯这类产品适用于普通实验室工作，在大 多数情况下，符合大部分药典(BP,USP，etc.) 标准。药典级这些化学品的纯度符合药典的标准,如（NF,BP, USP, Ph Eur, DAB, DAC, JP, Ph Franc.)分析纯这类产品适用于大多数的分析，研究和 质量质控。优级纯 (GR)这类产品适用于实验室用途，每一批的产品都受到严格的质量控制以保证一致性性的分析结果。这一级等同与大多数制造商的分析级(A.R.)，试剂级(R.G.)。ACS试剂A

22、CS试剂符合美国化工协会的分析试剂，广泛的用于研发，质量控制。HPLC试剂这类产品适用于高效液相色谱法，在这类产品有不同的质量，选用不同的质量的试剂是由是否这些试剂将被用于制备色谱法或是用于平行分析或梯度分析。这类产品包括高纯度溶剂可符合要求严格紫外线光吸收值规格和离子对试剂规格。离子对试剂:离子对色层分析法适用于反向色层分析法难于分离的分析物(包括离子化合物)，它被用来增加到movil相和离子分析物结合后所形成中性化合物，从而使得分析物易被反相HPLC层析。我们提供特别的HPLC级的阳离子和阴离子对试剂以保证分离过程的顺利进行。农药残留级经过特别检测的溶剂能避免有机杂质的含量超过千分之一。这

23、类溶剂特别用玻璃器具进行了多个步骤的纯化。在瓶内保持内部条件的稳定，避免任何可能的污染。干燥和无水级这类溶剂含水量非常低，适用于分析或有机合成。干燥溶剂传统上是跟据Karl Fischei测定法用于分析水的含量，无水溶剂逐渐成为新的有机物和无机化学研究技术中不可缺少的一部份，在我们目录中，你能发现超干燥溶剂或是带有分子筛的超干燥溶 剂。肽和DNA合成级这些产品的最大特征是低紫外线吸收和低 水份含量。光谱纯这类溶剂有很高的紫外线通透性适用于严格格的IR光谱测试。食品/ FCC级产品符合食品化学法典（FCC)规范和最大杂质含量限制。分子生物学级这类产品保证无酶从而避免了分析过程被干扰，同时这类产品

24、有足够的透明度使之能用于分子生物学中的检测。生物技术/生化级高纯度试剂适用于生化研究和分析，所涉及的临界参数是无抑制剂如微量重金属，酶、辅酶和酶的配体的。微生物级我们提供数百种微生物产品，有些是脱水的培养基辅助剂和其它示范系统。荧光级我们的荧光HPLC级是有梯度的并且是荧光控的，特别适合于用荧光HPLC分析PAH。显微术提供各种类型的用于显微术的化学试剂。PC级特别稳定的四氢呋喃适用于FPC（凝胶渗透色谱法）。因为它不损害peroxoides，这些四氢呋喃用于柱的存储。细胞培养基级细胞培养基级包括细胞培养基，实验标本，生物提取物，选择型和无菌试剂有多种用途。蛋白级蛋白学是用定性和定量的方法在不

25、同的条件下或是不同的生物过程中来比较蛋白。我们提供这方面的试剂。组织学级我们提供适合组织研究的纯度的溶剂和试剂。超纯级超纯级用在无机痕量分析，杂质必需控制在ppt或ppb水平，每一个试剂都会和完整的化验证明书一起递送。电子/ VLSI/ ULSI/ SLSI超大规模集成电路级这些产品用于半导体工业，阳离子，阴离子和粒子的值保证达到ppm 至ppb水平。我们这类化学品适适用于半导体生产过程中所有产品的清洗和蚀刻。ASTM产品分析油的衍生物时，试剂和仪器符合美国材料测试协会的指导方针是有益。低含汞量酸这些产品用于环保分析中汞痕量的分析，以确保没有酸中的汞加入样本中产生干扰。AA和ICP标准溶液10

26、00ppm它们由高纯度的盐和酸，硷制成。通过滴定分析法和重量法来检验浓度。它们被用于原子吸光谱检查，极谱或比色计技术，其精确度参照美国标准和技术研究所标准。容量标准液用于测定容量，其精确度参照美国标准和技术研究所标准。pH缓冲溶液我们提供大量的pH缓冲溶液来校准酸碱度计。其精确度参照美国标准和技术研究所标准。彩色pH 4, 7, 10溶液很容易区分。卡菲试剂卡菲滴定法用于在许多不同的样品中测定水份含量，包括工业和实验室质控。我们的卡菲试剂不含毒性的吡啶。它有很好的缓冲能力，允许更快更稳定到滴定终点TLC显色试剂及配方大全字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-23 10:02

27、作者: sdyxjs 来源: 山东药学技术网 显色试剂显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l通用显色剂 硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5molL硫酸溶液与0.5-1.5molL硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。0.5碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。中性0.05高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1高锰酸钾溶液；溶液

28、：5碳酸钠溶液；溶液I和溶液等量混合应用。 酸性高锰酸钾试剂 喷1.6高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热1520min。酸性重铬酸钾试剂 喷5重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 5磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2molL盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1铁氰化钾溶液；溶液：2三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液等量混合。2专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1) 烃类 硝酸银过氧化氢检出物：

29、卤代烃类。溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30过氧化氢1滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。荧光素溴检出物：不饱和烃。溶液：I荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。溶液：2四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。甲醛硫酸检出物：多环芳烃。溶液：37甲醛溶液O.2ml溶

30、于浓硫酸l0ml。(2)醇类3，5一二硝基苯酰氯检出物：醇类。溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氢氧化钠溶液；O.002罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液()30s，喷水洗，趁湿通过()15s，空气干燥，紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I1硝酸铈铵的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中，用前将(I)与()等量混合。喷板后于105oC加热5min。 香草醛硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至

31、呈色最深。二苯基苦基偕肼 检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类品红亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；0.05molL氯化汞溶液；O.05molL硫酸溶液。方法：将I、以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。邻联茴香胺 检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I0.4本品的2molL盐酸溶液； 本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或后，立即喷铁氰化钾的2mo

32、lL盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I1%5%绕丹宁乙醇溶液；25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液，干燥。(4)有机酸类溴甲酚绿检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。高锰酸钾硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮

33、酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。(5)酚类Emerson 试剂(4-氨基安替比林铁氰化钾()检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；铁氰化钾()4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25氨溶液)的密闭容器中。结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中310min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。氯醌(四氯代

34、对苯醌)检出物：酚类。溶液：1本品的甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液：0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%5%氯化铁的0.5molL盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)含氮化合物FCNP(硝普钠铁氰化物)试剂检出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液、10铁氰化钾溶液与水按1：1：1

35、：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果：呈橘红色斑点。4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10

36、六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6碘化钾溶液，混匀。临用前配制。硫酸高铈铵硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。方法：喷后板于50oC加热20min。结果：呈不同颜色的斑点。(7)胺类硝酸乙醇检出物：脂肪族胺类。溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法：需要时120oC加热。2，6-

37、二氯醌氯亚胺检出物：抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液：新鲜制备的0.52本品乙醇溶液。方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气处理。茜素检出物：胺类。溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮单肟氯化镍检出物：胺类。溶液：I丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中，加氯化镍095g，冷却后加浓氨水2ml；盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。方法：将溶液I及混合，放置1天，过滤。Pauly (对氨基苯磺酸)试剂检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液：磺酸45g溶于温热的12molL盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lO

38、ml于冰中冷却，加45亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等体积10碳酸钠溶液。硫氰酸钴()检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类。溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应30min显色。葡萄糖磷酸检出物：芳香胺类。溶液：葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml与水40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。方法：喷后于115加热l0min。(8)硝基及亚硝基化合物-萘

39、胺检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：IO5-萘胺乙醇溶液；10氢氧化钾甲醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液。结果：呈红褐色斑点。二苯胺氯化钯检出物：亚硝胺类。溶液：1.5二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2氯化钠溶液lOOml，按5：1混合。方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。结果：显紫色斑点。(9)氨基酸及肽类茚三酮检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：喷后于110oC加热。结果：呈红紫色斑点。茚三酮乙酸镉检出物：氨基酸及杂环胺类。溶液：茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。方法：喷后于120

40、oC加热20min。1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：氨基酸。溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。方法：喷后室温干燥。结果：不同氨基酸呈不同色点。靛红乙酸锌检出物：氨基酸与某些肽类。溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于95异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：喷后于8085C加热30min。 茚三酮冰醋酸检出物：二肽及三肽。 溶液：1茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5：1混合。方法：喷后于l00oC加热5min。 香草醛检出物：氨基酸及胺类。溶液：I本品1g溶于丙醇50ml中; 1molL氢氧化钾溶液lml，用乙醇稀释至lOOml。方法：先喷溶液I后于11

41、0oC干燥l0min，再喷溶液，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下观察。TLC显色试剂及配方大全（2）(10)甾类香草醛硫酸检出物：甾体激素。溶液：1香草醛浓硫酸溶液。方法：喷后于105加热5min。氯化锰检出物：雌激素类。溶液：氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。高氯酸检出物：甾体激素。溶液：5高氯酸甲醇溶液。方法：喷后于110oC加热5min，置紫外光(365nm)下观察。三氯化锑乙酸 检出物：甾类与二萜类。溶液：三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。方法：喷后于100oC加热5min，紫外光长波下观察

42、。结果：二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。对甲苯磺酸检出物：甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。溶液：20本品的氯仿溶液。方法：喷后于100oC加热数分钟，紫外光长波下观察。结果：斑点呈荧光。氯磺酸乙酸检出物：三萜、甾醇与甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。方法：喷后于130oC加热5l0min，置紫外光长波下观察。结果；斑点显荧光。(11)糖类茴香胺、邻苯二酸试剂检出物：碳氢化合物。溶液：1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95乙醇中的溶液。方法：喷雾或浸渍。结果：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸铅2，7一二氯荧光素检出物：甙类、酚类、糖酸

43、类溶液：I2四乙酸铅的冰醋酸溶液；12，7一二氯荧光素乙醇溶液。 取溶液I、 各5ml混匀，用干燥的苯或甲苯稀释至200ml，试剂溶液只能稳定2h。方法：浸板。邻氨基联苯磷酸检出物：糖类。溶液：O.3g邻氨基联苯加85磷酸5ml与乙醇95ml。方法：喷板后llOoC加热1520min。结果：斑点呈褐色。苯胺二苯胺磷酸检出物：还原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：喷后于85加热l0min。结果：产生各种颜色。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。双甲酮磷酸检出物：酮糖。溶液：双甲酮(5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml

44、85磷酸中。方法：喷板后于110oC加热1520min。结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。联苯胺三氯乙酸检出物：糖类。溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml。方法：喷后置紫外光下照射15min。结果：斑点呈灰棕-红褐色。对二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮检出物：氨基糖类。溶液：I. 5ml 50氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml，此两种溶液均需新鲜配制，临用前混合；. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml浓盐酸，需要时此溶液可用正丁醇1

45、80ml稀释。 方法：先喷I后于105oC加热5min，再喷，然后于90干燥5min。结果：斑点呈红色。(12)杀虫剂甲基黄检出物：氯化杀虫剂及抗菌化合物。溶液：O.1g甲基黄于70ml乙醇中，加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。方法：喷板后于室温干燥，并在无滤光片紫外光下照射5min。结果：黄色背景上呈红色斑点。溴四氯化碳 检出物：有机磷杀虫剂。溶液：10溴的四氯化碳溶液。方法：薰溴蒸气。锰水杨醛检出物：有机硫代磷杀虫剂。溶液：I100mg氯化锰溶于100ml 80乙醇；溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中，溶1g水杨醛于5ml乙醇并加12滴冰醋酸，合并两溶液并回流30min，冷却后析出

46、水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀，并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。方法：等量溶液I及混合后，喷板。二苯胺氯化锌检出物：氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。溶液：二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。方法：喷后200oC加热5min。溴荧光素硝酸银检出物：杀虫剂。溶液；I5溴的四氯化碳溶液；1ml 0.25荧光素的二甲基甲酰胺溶液，用乙醇稀释至50ml；1.7g硝酸银溶于5ml水中，加2-苯氧基乙醇，用丙酮稀释至200ml。方法：展开后的薄层置试液I容器中薰30s，取出先喷溶液，再喷溶液，再置紫外光下7min。(13)黄酮类 乙醇胺二苯

47、硼酸盐检出物：黄酮类。溶液：I. 1乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液；. 5聚乙二醇的乙醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液使荧光稳定，再在紫外光长波下照射2min。结果：紫外灯下观察荧光。三氯化锑检出物：黄酮类。溶液：10三氯化锑的氯仿溶液。方法：喷板。结果：紫外光长波下呈荧光。三氯化铝 检出物：黄酮类。溶液：1三氯化铝乙醇溶液。方法：喷板。结果：紫外光长波下显黄色荧光。Benedict(硫酸铜枸橼酸钠)试剂检出物：含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。溶液：1.73g 硫酸铜(CuS045H20)：17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。方法：喷板。结果：紫外光长波下观察，含邻

48、二羟基的化合物，斑点荧光减弱或猝灭。 (14)含硫化合物硝普钠检出物：巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。溶液：I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2molL盐酸溶液及95ml甲醇中，加10ml 25氢氧化铵溶液，过滤，即得；. 2g氰化钠溶于5ml水，用甲醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I、再喷溶液。结果：巯基化合物呈红色；精氨酸由橙变为灰蓝色；双硫化物在黄色背景上显红色。FCNP(硝普钠铁氰化物)试剂检出物：脂肪族含硫化台物，如氨基氰、硫脲及其衍生物。溶液：10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液，10铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，用前与等体积丙酮混合，用时

49、新鲜配制。3氯化铁磺基水杨酸检出物：硫代磷酸酯类。溶液：I1氯化铁的80乙醇溶液；1磺基水杨酸的80乙醇溶液，方法：薄层先置溴蒸气中10min后，喷溶液I，干燥15min，再喷溶液。结果：紫色背景上呈白色。 叠氮化碘检出物：含硫氨基酸、硫化物与青霉素。溶液：叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05molL碘溶液中(新鲜配制，固体叠氮碘有爆炸性)。靛红硫酸检出物：噻吩衍生物。溶液；0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。方法：喷板后120oC加热。结果：呈不同颜色。(15)类脂化合物磷钼酸检出物：胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。溶液：250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。方法：唆后予120oC加

50、热。罗丹明6G检出物；类脂化物。溶液：lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中方法：喷后置紫外光长波下观察。溴百里酚蓝检出物：类脂化物。溶液：O04g溴百里酚蓝溶于100ml O01molL氢氧化钠溶液中。(16)阳离子 双硫腙检出物：金属离子。溶液：20mg双硫腙溶于100ml丙酮中，置棕色瓶中于冰箱内保存。方法：上述溶液喷板后再喷25氢氧化铵溶液。红氨酸 (二硫代草酰胺)检出物：重金属离子。溶液：0.5红氨酸乙醇溶液。方法：先喷上述溶液，稍干后置薄层于氨蒸气中。茜素检出物：众多阳离子、稀土及铀。溶液：茜素乙醇饱和溶液。方法：喷板后直接放入氨蒸气中。亚铁氰化钾检出物：Fe3+、Cu2+、Cl、M

51、o、V、W离子。溶液：新配制的2亚铁氰化钾溶液。二苯卡巴肼检出物：Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。溶液：I12二苯卡巴肼乙醇溶液；25氢氧化铵溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液。结果：Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色，Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻，斑点呈蓝色。(17)阴离子硝酸银检出物：含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。 溶液：0.10.5molL硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。方法：喷后于110

52、120oC加热l0min，必要时置紫外光下l0min。硝酸银氢氧化铵荧光素检出物：卤素离子。溶液：I1g硝酸银溶于l00ml O.5molL氢氧化铵溶液中； 1g荧光索溶于l00ml乙醇中。方法：先喷溶液I，稍干，再喷溶液。钼酸铵亚硫酸钠检出物：硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。 溶液：I5钼酸铵的lmolL硫酸溶液； 5亚硫酸钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液，于105加热30min。结果：硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色，磷酸盐呈蓝灰色。番木鳖碱检出物：溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。溶液：I0.02番木鳖碱的lmolL硫酸溶液； 2molL氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液。针式进样器的使用及维护（5

53、500uL）字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-10-24 21:54 作者: 鲁鹿 来源: 山东药学技术网 1. 根据样品的体积选择进样器为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2. 进样器的使用在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器520次，并弃去前23次的废液。排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。3. 进样器的清洗通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清