工业硫酸浓度检测方法(20210103180153)

1、1 检测适用范围本方法适用于接触法、 塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。 符合一级标准的工业 硫酸， 可用于火力发电厂， 作再 生（还原 ）阳离子交换器使用。2 硫酸浓度检测引用标准GB 534 工业硫酸GB 603 制剂及制品的制备方法GB 601 标准溶液的制备方法3 取样方法及有关安全注意事项3.1 取样方法3.1.1 从装载硫酸的槽车 （船）中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点（对同 一取样点应从上、 中、下部取样 ），采取等量的试液混合成均匀试样，每车（船 ）取样 量不得少于 500 mL。3.1.2从酸坛中取样，用玻璃管（J10X 300mm）从总数的3%中取样。小批量时也

2、不得少于3坛，取样总体积不得少于 500mL。3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车 （船）字、批号、取样日期、取样人等。3.2 安全注意事项全，操作或取样时必须遵守如下规定。由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器附近抽烟，动 用明火。4 硫酸含量的测定4.1 方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理

3、为，以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定 测定硫酸含量。4.2 试剂4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按 GB 601 77标准溶液制备方法 配制和标定。4.2.2 甲基红 -亚甲基蓝指示剂：按 GB 60377制剂及制品的制备方法配制。4.3 分析步骤4.3.1取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。4.4 计算及允许差4.4.1硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算:(1)式

4、中 c(NaOH) 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ；a(NaOH) 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ；m试样质量，g;V 滴定时所取待试液的体积，mL；500待测试液的总体积， mL4.4.2 允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%5 灼烧残渣的测定5.1 方法提要15min，灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800+ 20 C下灼烧然后称量残渣质量进行测定。5.2 仪器5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60 100 mL5.2.2 高温炉5.2.3 干燥

5、器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4 砂浴或电热板5.3 分析步骤 20C 5.3.2在蒸发皿中加入 1525 mL试样（约2540 g）,称量其质量（称准至0.1 mg）。20C灼烧15min,放入干燥器中冷却至室温，称量其质量（称准至0.1mg）。5.4 计算及允许差5.4.1灼烧残渣含量x（以质量百分数表示），按（2）式计算:(2)式中m2 灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；ml 蒸发皿的质量，g；m试样的质量， g。5.4.2 允许差试样平行测定的允许相对偏差如下:残渣含量， %允许相对偏差， %O.OA 0.110<0.02 206 铁含量的测定6.1 方法提要铁离子是工业硫酸中最主

6、要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为： 试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(山)还原为铁(H )在pH为45的条件下，铁(D )与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2 仪器分光光度计。6.3 试剂6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取 0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸 c(HCI)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸馏 水稀释至 100mL。6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液： 量取c(CH3COOH)=2mol/L 乙酸溶液80mL与c(CH3COON

7、a)=2mol/L 乙酸钠 溶液 20mL 混合即可。6.3.4 c(HCl)=1mol/L 盐酸溶液。6.3.5铁贮备溶液（1mL含ImgFe）：称取纯铁丝或还原铁粉（优级纯或高纯）1g（称准 至O.lmg）,放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加2030mL盐酸溶液（1+1）,在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈，造成溅损），待铁丝或铁粉完全溶 解后，加 过硫酸铵0.10.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。6.3.7 硫酸溶液 （1+1）。6.4 分析步骤6.4.1 绘制工作曲线表 1 铁工作曲线的制作c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理

8、，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度 -铁含量的线性 回归方程。6.4.2 试样的测定b.吸取上述试液V2mL（含铁10100卩c根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量（W）。6.5 计算及允许偏差6.5.1试样的铁含量x（以质量百分数表示）按（3）式计算：式中W试液铁含量，g；（3）V1试样体积，mL ;V2 试液体积，mL ;P 试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出6.5.2 允许偏差两份试液平行测定的允许偏差如下：铁含量， % 允许相对偏差， %0.005- 0.0310<0.005207 色度的测定7.1 方法提要行色度测定。利用乙酸铅和硫

9、化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进7.2 仪器比色管：具磨口塞， 50 mL 比色管7.3 试剂7.3.1 2%氨水 （质/容）。7.3.2 2%硫化钠溶液 （质/ 容）。7.3.3 1%明胶溶液 （质/ 容）。7.3.4铅标准溶液（1mL含铅O.lmg）:称取乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解，移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。7.4 分析步骤8 透明度的测定8.1 方法提要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。8.2 仪器8.2.1 玻璃透视管:见图 1。8.2.2方格色板：于 40mmx 30mm x 3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制 4mm x 4mm的小方格，见图2所示。8.2.3光源：于160mmx 16