气相色谱与液相色谱的比较总结

1、气相色谱与液相色谱的比较（总结） 液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有 优越性： （1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱 却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而 不能通过柱子，热不 稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱 法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱法所能分析的有机 物，只占全部有机物的15%20%。另一方面，液相色谱却不受样品 的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医 药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁 多的其它高分子及不稳定的化合物。 （2）对于很难分离的样品，用

2、液相色谱常比用气相色谱容易完成分 离，主要有以下三个方面的原因： 液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改 善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是 说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 液相色谱中具有独特效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就 使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有 效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 （3）和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定 9 /I 气和色谱与液相色谱-的比较（总结） 量的，样品的各个组分很容易被分离

3、出来。因此，在很多场合，液相 用以提纯而且可 以作为一种分离手段，色谱不仅作为一种分析方法，在气相色谱中所 分离出的各样品组和制备具有中等纯度的单一物质。液相色谱法由但 一般都不太方便，而且定量性差。分虽也可以回收，因此在许多领域 得到广泛的应于具有这些气相色谱法不具备的优点，用。 相比各有什么特点呢？让我们从和液相色谱气相 色谱以下几个方面进行考察: 一、流动相用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氨气、氮气 和氢气。GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用GC与 HPLC相比，其本身对分离结果的影响很有限。分离GC系统进行是 将样品带入 中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换

4、 一个角而在HPLC载气的成GC要简单一些。此外，GC的操作参数优 化相对HPLC度看，流动相的成木。木要低于HPLC 二、固定相的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固 定相因为GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固GC来改变，尤 其在填充柱GC定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了 种类繁多的固定相可供我们选择使用，GC固定相的开发研究。迄今 己有数百种9 /2 气和色谱与液相色谱-的比较（总结） 但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同 的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过 十几种。在实际分析中，GC 般是选用一种载气，然

5、后通过改变色 谱柱（即固定相）以及操作参数（柱温和载气流速等）来优化 分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成 以及操作参数（柱温和流动相流速等）来优化分离。 三、分析对象 GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过 500Co据有关资料统计，在目前己知的化合物中，有20%25%可用 GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象 远没有LC多。需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品, 通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。 比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了 GC分析对象的范围。此外，GC

6、比LC更适合于永久气体的分析。 四、检测技术 GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器（TCD）、火焰离子化检 测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等， 其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测 限可达纳克级。而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商 品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器（UV-Vis ）和示差折 光检9 /3 ） （总结气相色谱与液相色谱-的比较后者的灵敏度又较低，GC中的FID （测器 RI）o前者的通用性远不及，都有一些高灵敏度的选LC且不适于梯度 洗脱。当然，不论GC还是检测器。较为化学LC有荧光和电有ECD

7、和 NPD等，GC择性检测器，。因为LCGC目前要优于理想的检测 器应该首推MS,但在这一点上，的在线联用己不存在任何问题，特 别是毛流动相的特点，它与MSGC的联用就受到与MS的联用己成为常 规分析方法。而LC与细管GCMS 了流动相的限制。虽然目前己有多种 接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明 显的限制。 五、制备分离常需要或在未知物的定性鉴定工作中，在新产品的研 究开发过程中，则是试剂收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某 些高纯度的生化 在原理上应该是有优GC直接用色谱分离来制 备的。就这一点而言，的柱容量远势的，因为收集馅分后载气很容易 除去。然而，由于GC的实

8、GC作制备，那是相当费时的。因此，制备 LC,如果用GC不及则有很广泛的应用。用价值很有限。制备LC 比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样区别 比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样 区别一、分离原理：1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利 用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当9 /4 ） 总结的比较（气相色谱与液相色谱-使原来这些物质在两相间进行反复多次的分 配，两相作相对运动时，2.只有微小的性质差异产生很大的效果， 而使不同组分得到分离。引用了气相色谱的髙效液相色谱法是在经典 色谱法的基础上，液相：107P4.9理论，在技术上，流动相改为高 压输送（最高输送压力可达

9、色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填 充而成，从而使柱效大a）;同时柱后连有每米塔板数可达几万或几十 万）；大高于经典液相色谱（高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续 检测。灵敏度高，气相色谱法具有分离能力好，应用范围：1.气相： 二、分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太 高的5物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一 般对。C以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂 解00液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要2. 法。气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、 相对7（些物质几乎占有机物总数的400以上）的有机物（分子

10、量大 大于原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。5% 80%）,而能用液20%据统计，在己知化合物中，能用气相色谱分析 的约占。80%相色谱分析的约占70三、仪器构造：气相：由载 气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据1.处理系统组成。 进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。9 /5 ) (总结气和色谱与液相色谱-的比较样品中的各个组份在柱箱：色谱柱是气相色 谱仪的心脏，1. 1 从而达到分析的目的，色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，由 于色谱柱的两端分别连接进样器和柱箱的作用就是安装色谱柱。 柱箱能接头)均插入柱箱。因此进样器和检测器的下端检测器，( )样品色谱柱(够安

11、装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。因 此采用微机对柱箱进行温度控制。需要在一定的温度条件下工作， 对于一些成份复杂、沸程柱箱内的梯度很小。并且由于设计合理, 柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动较宽的样品， 降温时还能自动后开门排热。运行无需人工干预， 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体进样器：1.2 因此采用微机对进样器进行温度控进样器还必须将其汽化，样品， 共有五种进样器可根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，制。 毛细管分3.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件1.供选择: 六通阀气体进样器不分流进样器5.毛细管分流流进样器附件4./检 测器的作用是将样品的化学信

12、号转化为物理信号：1.3检测器 检测 器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，(电信号)。根据各种 样品的化学物理特因此采用微机对检测器进行温度控制。(FID) 2. 氢火焰离子化检测器共有五种检测器可供选择：1.性， (NPD) 5.氮磷检测器电子捕获检测器热导检测器(TCD) 3. (ECD) 4. 该系统可对测试数据进行数据处理系统火焰光度检测器（FPD） 1.4 9 /6 ） 总结-的比较（气相色谱与液相色谱采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使 样品的分离、制备或鉴定 工作能正确开展。液相：高效液相色谱仪 主要有进样系统、输液系统、分离系统、2.检测系统和数据处理系 统组成。一般采用

13、隔膜注射进样器或高压进样间完成进样2.1进样 系统操作，进样量是恒定的。这对提髙分析样品的重复性是有益的。 该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部2.2输液系统，流 速可调且稳定，当高4. 4X107Pa分。高压泵的一般压强为1. 47可 加快其在压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，柱 中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性可 使流动相随固定相和样品等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，值, 或改用的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH即使 仅有一个基团的竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（都能 获得有效分离。差别或是同分异构体）该系统包括

14、色谱柱、连接管和 恒温器等。色谱柱2.3分离系统，）50cm（需要两根连用时，可在二 者之间加一连接管一般长度为10优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合 金等材料制成,，由内径为25mm固由基质和固定液构成（）.U住内 装有直径为510m粒度的固定相如定相中的基质是由机械强度高的 树脂或硅胶构成，它们都有惰性（和比表1000?）孔径可达、多孔性硅 胶表而的硅酸基因基木己除去）（9 /7 （总结气相色谱与液相色谱-的比较与气相色谱中固定相的制（而积大的特点，加 之其表而经过机械涂渍如磷酸基、季胺基、疑甲基、（备一样），或者 用化学法偶联各种基因因此，苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等） 或配体的有机化合物

15、。在多孔性硅胶例如，这类固定相对结构不同的 物质有良好的选择性。后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白（PSA） 表面偶联豌豆凝集素分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达 到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅， 样品在微孔区内传质根据柱效理论分析，提高分辨率是有益的。短。 这些对缩小谱带宽度、就越大。这也进一步证明基质粒度小，会N基 质粒度小，塔板理论数再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温 提高分辨率的道理。，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加 层析柱的效调到60C率。高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、 示差检测系统2.4 该检测器适用于对紫外检测器 折光检测器和荧光检测器三种。（1） 如蛋（或可见光（）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广紫外光 检（）；灵敏度高核菇酸、白质、核酸、氨基酸、多肽、激素等均可使 用可检测对温度和流速变化不敏感;10-10g/ml）;测下限为线性范围 宽;凡具有与流动相折光率示差折光检测器梯度溶液洗脱的样品。 （2）,糖类化合物的不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。 检但灵敏度低（使用此检测系统。检测这一系统通用性强、操作简单，, 流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它10-7g/m 1）测下限为荧 光检（3）也不适用于