材料测试与分析总复习

1、材料测试与分析技术复习资料 10 / 10 XRD 复习重点 1. 2. 3. 4. 5. 6. 对它们可以直接作形态检 X 射线的产生及其分类 X 射线粉晶衍射中靶材的选取 布拉格公式 PDF 卡片 X 射线粉晶衍射谱图 X 射线粉晶衍射的应用 电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲 透射电镜分析部分： 4. TEM 的主要结构，按从上到下列出主要部件 1）电子光学系统 照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统； 3）电源和控制系统。 电子枪、 第一聚光镜、 第二聚光镜、 聚光镜光阑、 样品台、 物镜光阑、 物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧

2、光屏、照相室。 5. TEM 和光学显微镜有何不同？ 光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2 微米），只能观察表面形貌，不能 做微区成分分析； TEM 分辨本领高（ 1A ）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来， 可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。 6.几何像差和色差产生原因，消除办法。 球差即球面像差， 是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定 的规律而造成的。减小球差可以通过减小 CS 值和缩小孔径角来实现。 色差是由于入射电子波长 （或能量） 的非单一性造成的。 采取稳定加速电压的方法可以 有效的减小色差；适当

3、调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。 7.TEM 分析有那些制样方法？适合分析哪类样品 ?各有什么特点和用途？ 制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离 子减薄； TEM 样品类型：块状，用于普通微结构研究； 平面，用于薄膜和表面附近微结构研究； 横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究； 小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。 二级复型法：研究金属材料的微观形态； 一级萃取复型： 指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体， 验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态； 金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析； 粉末试

4、样：分散粉末法，胶粉混合法 思考题： 1. 一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝 到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？ 2. 为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？ 高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。 为了提高放大倍数， 需要短焦距的强磁透镜。 透镜 的光焦度 1/f 与磁场强度成 H2 正比。较短的 f 可以提高 NA ，使极限分辨率更小。 3. 为什么选区光栏放在 “象平面 ”上？ 电子束之照射到待研究的视场内； 防止光阑受到污染； 将选区光阑位于向平面的附近， 通过一次放大向的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。 5.

5、 电镜中的像差是如何形成的？分别谈如何消除各种像差。 6. 什么是景深和焦深？ 景深：固定像点，物面轴向移动仍能保持清晰的范围； 焦深：固定物点，像面轴向移动仍能保持清晰的范围。 7. 电子显微镜象散产生的原因是什么？ 扫描电镜及电子探针分析复习题 1. 电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？ 因而 物理和 二次电子 ：二次电子能量较低， 在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器， 能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 二次电子强度与试样表面的几何形状、 化学性质有关。 1）对样品表面形貌敏感 2）空间分辨率高 3）信号收集效率高，是扫描电镜 成像的主要手段。 背散

6、射电子.（BE）：通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进入 检测器。 背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。 对样品物质的原子序数敏感分 辨率和信号收集效率较低。 吸收电子（AE）：吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、 试样的表面结构有关。 利用测量吸收电子产生的电流， 既可以成像， 又可以获得不同元素的 定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。 1）随着原子序数的增大，背散射电子 增多，吸收电子较少； 2）吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。 特征X射线：以辐射形式放出，产生特征 X射线。各元素都有自己的特征 X射线，可 以

7、用来进行微区成分分析和晶体结构研究。 俄歇电子（AUE）：每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1）适合分析轻元素及超轻元素 2）适合表面薄层分析（1 nm）（如渗氮问题） 透射电子（TE）:如果试样只有1020nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成， 成像清晰。如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于Eo,且是变 量，经过磁透镜后，由于色差， 影响了成像清晰度。 1）质厚衬度效应 2）衍射效应 3）衍衬效应 感应电导：在电子束作用下， 由于试样中电子电离和电荷积累， 试样的局部电导率发生 变化。 （电子感生电导 ）用于研究半导体。 荧光： （阴极发光 ）各种元素具有各自

8、特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极 材料对杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。 各种物理信号产生的深度和广度： 俄歇电子1 nm ;二次电子10nm ;背散射电子10nm ; X射线1um 2. 电子束透过试样时，电子透射强度受哪些因素影响？ 加速电压、样品厚度、入射方向、晶体结构、样品物质成分。 3. 简述二级复型、一级萃取复型。 二级复型： a 按一般金相法，抛光原始试样，选择合适的浸蚀剂腐蚀试样表面，以显示内部组织;或者 选用新鲜断口作为试样。 b 在被复制试样表面滴一滴丙酮， 再覆盖一张比试样稍大的 AC 纸，用软棉球或软橡皮按压， 以形成不夹气泡的均匀负复型。 c把上述带有

9、负复型的试样放在红外灯下烘干，然后用镊子将留有试样表面信息的 AC纸揭下。 d 使负复型与试样接触的面朝上，用透明胶纸平整地固定在载玻片上。把载玻片放入真空喷 镀仪中进行喷碳 e 为提高衬度使用真空喷镀仪中另一对电极，进行投影，投影材料为铬或金,投影角为 30 度 f将喷好的复型膜剪成 2.5mm X2.5mm的小块，置于丙酮中，使 AC纸充分溶解。并用干净 丙酮反复清洗碳膜 23次，最后用 =3mm的铜网直接捞取碳膜，用滤纸将丙酮吸干后， 供电子显微镜直接观察。 一级萃取复型： a 金相试样制备同二级复型，但浸蚀表面的深度视第二相质点的尺寸决定，最佳浸蚀深度为 略大于第二相质点的一半，以便易

10、于萃取在复型上；对断口试样一般不浸蚀。 b 在试样表面上真空喷镀一层碳。 c 将带有碳膜的试样用小刀轻轻划成 2.5mm 见方的小块。用电解法或化学法使碳膜分离。 d 不同的试样选择不同的电解液（或腐蚀液） ，它只浸蚀基体而不浸蚀要萃取的第二相。 e 待碳膜从试样表面全部分离并漂浮于液面时，用铜网捞起。 f在一定浓度的硝酸酒精或盐酸酒精中清洗碳膜， 再于酒精或丙酮中反复清洗， 最后用3mm 的铜网捞取碳膜，用滤纸将其吸干后，供电子显微镜观察。 4. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时， 其分辨率有何不同？所谓扫描 电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？ 在其他条件相同的情况

11、下 （如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信 号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。 成像分辨率（nm）：二次电子510,背散射电子50200,吸收电子1001000特征X射线 1001000，俄歇电子 510 所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。 2. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？ 它不用电磁透镜放大成像, 而是用类似电视显影显像的方式, 利用细聚焦电子束在样品表面 扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。 3. 二次电子和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？ 相同 ：都可以利用收集到的信号进行形貌分析 不同

12、：二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。像的衬度是形貌衬度, 主要决定于试样表 面相对于入射电子束的倾角。试样表面光滑平整（无形貌特征）,倾斜放置时的二次电子发 射电流比水平放置时大,一般选在 45度左右。用二次电子信号作形貌分析时,可以在检测 器收集栅上加一正电压（一般为 250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形 路线进入检测器, 这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成 像有所贡献,图像层次增加,细节清楚。 用背散射电子信号进行形貌分析时, 其分辨率要比二次电子低, 因为背散射电子是在一 个较大的作用体积内被入射电子激发出来的,成像单元变大是分辨率

13、降低的原因。 背散射电子的能量很高,它们以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面, 因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影, 因此在图像上显示出很强的衬度, 以至失 去细节的层次,不利于分析。 4. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织 结构和微区化学成分的同位分析？ 电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别,但在检测器部分使用的额是 X 射线 谱仪，专门用来测定特征波长（ WDS ）或特征能量（EDS）,以此来对委屈化学成分进行分析 电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上,满足微区组织形貌、 晶体结构级 化学成分三位一体分析

14、的需要。 5. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 X 射线。 X 射线信号（波长或 点分析：将电子束固定在所要分析的某一点上， 用手动或马达带动来改变晶体和计数器的相 对位置，就可以接收到此点内的不同元素的 线分析：将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征 元素 能量）的位置上， 使电子束沿指定的路径作直线扫描， 便可得到该元素在此直线上的浓度分 布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。 面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把谱仪 （波谱仪或能谱仪） 设定在接收某 特征 X 射线信号的位置上 ,此时在荧光屏上便可得到该元素的面分

15、布图像。图像中的亮区表 示这种元素的含量较高。 若把谱仪设定为在另一元素， 则可获得另一种元素得浓度分布图像 思考题 1. 简述能谱仪、波谱仪在分析工作中的优缺点 优点 ：探测效率高。 能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。 能谱仪可同时对分析点所有元 素进行测定。 波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 能谱仪的结构比波谱仪简单。 能谱 仪不必聚焦。因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。 缺点：分辨率比波谱仪低。能谱仪只能分析原子序数大于11 的元素，而波谱仪可测定原子 序数 4-92 之间的所有元素。能谱仪的 Si（Li） 探头必须用液氮冷却。 -3 2. 当对样品的扫描幅度

16、为5 X10 mm、在荧光屏上的扫描幅度为50mm时扫描电镜的放大倍 数是多少？ M=50mm/5 103mm=104 3. 对扫描电镜来说当放大倍数为20000、发散半角3 =5 X load时的场深为多少？ D=0.2/ 3 M=0.2y（103 X20000）=0.02mm 4. 扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜有什么不同？ 扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜。 前两个聚光镜是强磁透镜， 用于缩小电子束光斑； 第 三个聚光镜是弱磁透镜（称为物镜） ，具有较长的焦距。 目的是使样品室和透镜之间留有一 定的空间，以便装入各种探测器，不作成像透镜用，不放大物象。 5. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各

17、有什么优缺点？ 直进式： 分光晶体直线运动， 检测器能在几个位置上接收到衍射束， 表明试样被激发的体积 内存在着相应的几种元素。衍射束的强度大小和元素含量成正比。 回转式：结构简单，但是 X 射线出射方向变化很大，所以 X 射线的出射窗口要开的很大， 因而影响不平表面的分析结果。 思考题： 1. 随着原子序数增大，背散射电子、吸收电子的变化。 随着原子序数的增加，背散射电子增多，吸收电子减少。 电子衍射分析复习题 1. 分析电子衍射于 X 射线衍射有何异同？ 2. 电子衍射分析的基本原理是什么？它有哪些特点？ Bragg 定律：2dsin 0 =n 入 hu+kv+lw=0 结构因子-倒易点阵

18、的权重：Fhki=E fjexp2 简单立方： Fhkl 恒不等于零， 即无消光现象。 l为同性数时，Fhki工0（ 0作偶数） 数时，Fhkl M0 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法： 晶带定理与零层倒易截面： n i（hxj+kyj+lzj） 面心立方： h、 k、 l 为异性数时，Fhkl=0 ；h、 k、 。体心立方： h+k+l= 奇数时， Fhkl=0；h+k+l= 偶 偏离矢量与倒易阵点扩展：偏离矢量S即倒易杆中心与爱瓦尔德球面交截点的距离。 电子衍射基本公式：rd=L入为衍射斑到原点的距离；d为晶面间距；L为样品到照相底版的 距离；入为入射波长 3. 衍射像和一次放大像都在物镜的什么

19、部位形成？ 衍射像成像在物镜后焦面上，一次放大像在物镜的像平面上 4. 电子衍射基本公式，相机常数的标定方法：rd = L入 有ASTM卡片确定di，计算K=ri*di, 以供分析位置结构电子衍射谱用。 测量喷镀的标准物质的 Ri，确定ri,因物质结构已知， 取平均值，即可。若要求精确，画出 ri*di 随 ri 变化曲线， 5. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 由O向O*G作垂线，垂足为D因 O*G=g,因此k-k=g,它与Bragg定律是完全等价的。 为g平行于(hkl)晶面的法向NHKL,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位，若它与入 射束方向的夹角为0则有O*D = OO*sin

20、 0即g/2=ksin 0由于g=1/d , k=1/入因此2dsin 0 =入. 6. 在电子显微镜中进行选区电子衍射分析，如何能将形貌观察及结构分析结合起来？ 7. 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。 多晶取向完全混乱，可看作是一 个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，(hkl)晶面间距的 倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环， 故为一系列同心圆环。单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。 倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面， 故与反射球相截的是

21、而为倒易平面， 在这 平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上， 相应的晶面都满足 Bragg 方程，因此，单电子的衍 射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。 非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构。 8. 结合例子说明如何利用电子衍射图谱进行物相鉴定和取向关系的测定。 L及入 9. 电子衍射分析的精确性受哪些参数的影响？如何进行精确计算？精确测定 思考题 1. 已知一多晶物质的前五个衍射环的半径分别为: r1=8.42mm, r2=11.83mm, r3=14.52mm, r4=16.84mm, r5=18.88mm. 晶格常数 a=2.81

22、 埃. (1)确定此物质的结构，并标定这些环对应的指数;(2)求衍射常数 Ll. 2. 画出面心立方晶体( 2 1 1 ) *的零阶和一阶劳厄带重叠图， (必须写出具体计算过程) 5. 零阶与高阶劳厄区之间的空白区宽度，与什么因素有关，有什么关系？ 零阶与高阶劳厄区之间的空白宽度， 处于试样厚度有关外， 还与衍射物质的晶格常数有 关，试样厚度越小，晶格常数越大(即不同层倒易面越靠近)空白区越窄。 6. 利用那种衬度操作可看到位错的半原子面和位移R1、R2 ;利用那种衬度操作可看到应变 场位错线，如何操作可观察位错割阶，如何操作可观察反相筹？ 相位衬度；衍射衬度；如果要观察攀移形成的割阶， 电子

23、束的入射方向必须垂直于位错 线，但是要平行于滑移面；要观察反向畴界，电子束的入射方向必须平行于畴壁。 7. 电子衍射与 x 光衍射的异同？ 8. 晶面间距越小越容易出现高阶劳埃带，对么？为什么？ 不对。间距越大，倒易面越接近，才容易出现高阶劳埃带。 9. 什么是菊池极菊池带、什么是超点阵斑？ 菊池线对的中线即(hkl)面与荧光屏的截线，两条中线的交点即两个对应的晶面所属的晶 带轴与荧光屏的截点，称为菊池极。晶面和入射电子束间的夹角f。当f= q，即晶格严格处 于布拉格衍射位置，倒易点 hkl 正好落在反射球上，菊池线正好通过 hkl 单晶衍射斑，而暗 线过 000 点(透射斑点)，在这种双光束

24、情况下，菊池线的特征不明显，只在 000 与 hkl 之间一个菊池带（暗），这个暗带的两边就相当于上述菊池线位置。 超点阵斑点：当晶体内不同原子产生有序排列时，将引起电子衍射结果的变化，即可以使本 来消光的斑点出现，这中额外的斑点称为超点阵斑点。 10. 什么是对称谱，为什么电子束平行晶面仍可得到电子衍射图？ 电子束平行于晶带轴入射形成。样品薄倒易杆比较长，电子束波长短反射球曲率小。 红外复习提纲 1. 了解红外光谱的定义概念、表示方法和作用。 2. 红外光谱法与 X射线衍射分析法比较，在应用上有何不同？ 3. 红外光的分区，产生红外吸收的条件？ （如02）无红外活性? 4. 偶极矩的概念，为

25、什么单原子分子和结构对称的双原子分子 5. 解释什么叫红外非活性振动？ 6. 多原子分子的振动类型有哪些？ H20和C02分子为 7. 分子的运动自由度、分子的振动自由度及理论红外吸收峰数的关系，以 例进行说明。 8. 基频峰、倍频峰、泛频峰及特征峰的概念 9. 通过红外光谱图中吸收峰的哪些特征可以了解物质结构、成分及含量方面的信息？ 10. 红外光谱仪有哪两大类型？哪种类型仪器性能更好，主要表现在哪些方面？ 11. 用粉末压片法制样时，哪些因素会对红外谱图的质量有影响？ 12. 解释为何化学组成同为 CaCO3的方解石和文石矿物，它们的红外光谱不同? 热分析复习重点 1、 2、 3、 4、

26、5、 6、 7、 8 9、 DTA、DSC、TG、DIL 的定义； DTA、DSC的优缺点，及其物理意义（纵坐标）; DSC的分类及优缺点； 坩埚类型，分别适用那种材料的测试； DTA、 DSC仪器校正中的差别； 膨胀系数的分类，是衡量物质的标准； DTA、DSC测量原理中的差别； DTG曲线的意义及优点； 分析题 注意复习硬质合金及 Co基合金的膨胀变化曲线； 注意复习玻璃原料及粘结剂在氧气气氛下的热分析过程，对其过程进行分析； 注意粘土例如高岭石加热过程中的变化过程。 热分析习题 一、填空（10分，共10题，每题1分） 1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与参比坩埚间的温度差与温度

27、的关系的方 法。 DTA .-TG 或DSD 2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供 -TG两组信号 mw 或 mw/mg 3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关 系的方法，其纵坐标单位为 mw或mw/mg。 4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用刚玉材质的样品坩埚。 5、 差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同，可以分类为热流型 DSC与功率补偿型DSC。 6、 与差热分析（DTA ）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以用于定量分析。 7、差热分析（DTA ）需要温度校正，但不需要灵敏度校正。 8、 TG热失重曲线的

28、标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个失重阶段， 而拐点温度显示的是失重最快的温度。 9、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数与体膨胀系数。 10、 热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定性好坏的一个重要指标。 、名词解释 1、 2、 3、 热重分析：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。 差热分析：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。 差示扫描量热分析：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关 系的方法。 4、 热膨胀分析：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。 、简答题 1、DSC

29、与DTA测定原理的不同 答案：DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温 差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA是测量T-T的关系，而DSC 是保持T = 0 ,测定H-T的关系。两者最大的差别是 DTA只能定性或半定量， 而DSC 的结果可用于定量分析。DTA在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温 时所控制的温度（如在升温时试样由于放热而一度加速升温）。而DSC由于试样的热量 变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热 传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。 2、DTA存在的两个缺点 答案：1）试样在

30、产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以 进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间 会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使得差热技术难以进行定量 分析，只能进行定性或半定量的分析工作。 3、功率补偿型DSC仪器的主要特点 答案：1、试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监 控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的 温度差。2、无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即 二者之间的温度差 T等于0。这是DSC和DTA技术最本质的区别。 4、D

31、TG曲线体现的物理意义及其相对于TG曲线的优点 答案：DTG曲线表示的是物质在加热过程中质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或 时间）的关系。其其相对于 TG曲线的优点有：能准确反映出起始反应温度Ti，最大 DTG比TG分辨 能更精确地进行定 DTG 与DTA具有 TG对此 反应速率温度Te和Tf。更能清楚地区分相继发生的热重变化反应， 率更高。DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG 量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。 可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。 无能为力。 四、分析计算题 时由 Netzsch 28-699

32、 C间的工 1、图1分别为YG6及YG6X硬质合金样品在空气气氛下，升温速率为5K/min DIL409pc热膨胀仪测出的热膨胀（DIL）曲线及其一阶微分曲线，试比较其 程膨胀系数，并通过其一阶微分曲线对其原因做出解释。 图1为YG6及YG6X硬质合金样品在空气气氛下， 升温速率为5K/min时的热膨胀曲线及其一阶微分曲线 材料测试与分析技术复习资料 6 5.487x10- (1/K),而 YG6X 样 YG6X样品的线膨胀系数要 YG6X样品在770 C发 答案：在28-699 C的温度范围内，YG6样品的工程膨胀系数为 品的工程膨胀系数为 6.519x10-6(1/K),显然具有细晶晶粒的

33、 高于粗晶粒的YG6样品的。从它们的一阶微分曲线可以看出， 生突变。这是由于合金中 Co相粘结剂在600-700 C间易于汽化，而相对于YG6样品， YG6X中的WC晶粒尺寸更小，从而在 WC晶粒的Co相粘结剂也更多，当Co相粘结 齐恠600-700 C间汽化后，YG6X中WC晶粒间留下的总空隙较多，而当加热温度加 热到770C引起YG6X样品产生较大的收缩变形，从而其线膨胀系数高于YG6样品 升温速率为 5K/min时由Netzsch DIL409pc热 而后又冷却到300 C后的热膨胀(DIL)曲线及其一阶 295-969 C间的工程膨胀系数，并通过分析其一阶微 后又冷却到300 C时的热

34、膨胀(DIL)曲线及其一阶微分曲线 2、图2分别为Co基合金样品在空气气氛下, 膨胀仪测量的先从 30升温到1000 C, 微分曲线，试比较升温及降温中其介于 分曲线后对其可能的变化过程进行推断。 答案：在295-969 C的温度范围内，Co基合金样品升温时的工程膨胀系数为16.6268x10-6 (1/K), 而降温时的为18.212x10-6(1/K)。通过对比其其一阶微分曲线后可以发现样品在升温过 程中，在677 C时长度发生突变而降温过程则没有，因此可以推断出合金样品在 600-700 C时产生了新相，由从而引起长度变化速率的改变。 10K/min时的DSC-TG同步热 反应的起始及结

35、束温度范围， 3、图3分别为玻璃原料及粘结剂在氧气气氛下，升温速率为 分析曲线，试分析其整个反应过程(包括每个阶段的反应类型， 失重量，反应峰值温度等等)。 M355 Ctisnge 100 f Sainflerns 44 1191 CX MJ闻 Dehydrabon 的100 Hwt Flow 啊 Wmgl eM 2+S.5 &nflef bunvd healfratt 恤聃PE： Spw Qas+Mdef 4D.es IQ PtHid WiKmin 心DSC h哄 Glass hwabod： Onset 518.9 C Mi申L：魁.3 d 10 K/m；n Air TG-DSC typa

36、 S Mass Change / % 10O R3 .40- 0.20- ,/i 57 斗/a 447.4C-0-&2 Dehydration 756.SP 712. 2 2a. EG旳 B23.Q=-C Phase Iransitiona 白 3弋 1-心 666.3G94 -51 02 J/a S2 0.0- ea 图T高岭石在氧气气氛下，升温速率为叫K/pin时的山0 DSCTG曲线7 答案：从图4可以看出，整个反应过程分别为高岭石的脱水、 等四个阶段；其中脱水阶段位于 30-320 C,失重量为7.19%，需要吸热157.4J/g, 127.3 C为 吸热峰值温度；杂质的烧蚀阶段位于 320-580C,失重量为0.52%,产生放热51.02J/g, 484.2C 为放热峰值温度；脱羟基阶段位于 580-