《药物分析》PPT课件课件

1、药物分析PPT课件1 第七章 药物制剂分析 药物分析PPT课件2 主要内容： 1. 药物制剂分析的特点； 2. 片剂和注射剂分析的基本步骤和常规检查方法； 3. 片剂和注射剂中常用附加剂 4. 片剂和注射剂含量测定方法及测定结果计算； 5. 中药及其制剂分析的特点； 6. 中药及其制剂分析的一般程序； 7. 中药及其制剂分析的方法。 药物分析PPT课件3 第一节第一节 制剂分析与检验的特点制剂分析与检验的特点 利用物理、化学或生物测定方利用物理、化学或生物测定方 法对不同剂型的药物进行检验分析，法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准。以确定其是否符合质量标准。 制剂分析制剂

2、分析一、一、 （一）（一） 定义定义 药物分析PPT课件4 符合符合 质量质量 标准标准 的原的原 料药料药 赋形剂、稀释剂赋形剂、稀释剂 附加剂附加剂 （稳定剂、防腐（稳定剂、防腐 剂、着色剂）剂、着色剂） 不不 同同 制制 剂剂 药物分析PPT课件5 1. 与原料药分析方法往往不与原料药分析方法往往不 同同 制剂分析的特点制剂分析的特点 （与原料药的区别）（与原料药的区别） （二）（二） 同一品种的药物原料与其制 剂，往往采取不同的方法分析进行 测定。如： 药物分析PPT课件6 盐酸氯丙嗪（含量测定）盐酸氯丙嗪（含量测定） （UV吸收特征：在254nm和306nm波 长处有最大吸收） 原料

3、：非水滴定法原料：非水滴定法 片剂：片剂：UVUV法法(测测 254nm)254nm) 注射剂：注射剂：UVUV法法(测测 306nm)306nm) 药物分析PPT课件7 2.与原料药分析检查项目不同 例例 VitC 原料原料 制剂（片）制剂（片） 性状性状 熔点，比旋度熔点，比旋度 外观颜色外观颜色 鉴别鉴别 化学法，化学法，IR 化学法化学法 检查检查溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色溶液的颜色 (溶解、过滤、测定溶解、过滤、测定A） 炽灼残渣炽灼残渣 重量差异重量差异 铁，铜，重金属铁，铜，重金属 崩解时限崩解时限 含量测定含量测定 碘量法碘量法 碘量法碘量法 药物分析PP

4、T课件8 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，一般原料药项下的检查项目不需重复检查， 只检查在制备和储运过程中产生的杂质及只检查在制备和储运过程中产生的杂质及 制剂相应的检查项目。制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸” （因（因其注射液在制备过程中常发生水解作 用） 阿司匹林片阿司匹林片“水杨酸水杨酸” 杂质检查的项目不同杂质检查的项目不同 药物分析PPT课件9 3.与原料药含量限度的表示不同 例：例： 阿司匹林阿司匹林 “ “水杨酸水杨酸”0.1%0.1% 阿司匹林片阿司匹林片 “ “水杨酸水杨酸”0.3%0.3% 制剂含量限度的表示

5、与原料药不同， 原料药的含量限度是以含量百分比表示， 而制剂的含量限度均以标示量为基础，以 标示量的百分比表示。 药物分析PPT课件10 含量表示方法及合格范围不同含量表示方法及合格范围不同 原料原料% 标示量的标示量的% 阿司匹林阿司匹林99.0 95.0105.0 VitB1 99.0(干燥品干燥品) 90.0110.0 VitC 99.0 93.0107.0 肌苷肌苷 98.0102.0(干干) 93.0107.0 红霉素红霉素 920单位单位/g 90.0110.0 片剂片剂 药物分析PPT课件11 第二节第二节 片剂的分析片剂的分析 片剂是指药物与适宜的辅片剂是指药物与适宜的辅 料通

6、过制剂技术压制而成的片料通过制剂技术压制而成的片 状或异形片状的制剂，包括普状或异形片状的制剂，包括普 通片、薄膜衣片和糖衣片。通片、薄膜衣片和糖衣片。 药物分析PPT课件12 一、片剂的常规检查一、片剂的常规检查 中国药典（2005年版）中 片剂的常规检查项目包括：重 量差异检查，崩解时限检查， 溶出度检查，含量均匀度检查 等。 药物分析PPT课件13 1.重量差异检查 0.3g/片片 7.5% 0.3g/片片 5.0% （1）规定）规定 药典附录药典附录 定义定义 每片重量与平均重量之差异每片重量与平均重量之差异 糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查 药物分析PPT课件

7、14 （3）规定）规定 超出限度片超出限度片2片片 超出限度超出限度1倍片倍片1片片 与标示片重比较 与平均片重比较 每片重量 （2）方法）方法 平均片重素片片20 药物分析PPT课件15 2.崩解时限崩解时限 药典附录药典附录 用升降式崩解仪测定用升降式崩解仪测定 定义定义 固体制剂在规定的介质中崩固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至解溶散至2mm的碎粒（或的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限溶化、软化）所需时间的限 度度 药物分析PPT课件16 素片素片 15 薄膜衣片薄膜衣片 （91000HCl） 30 糖衣片糖衣片 （91000HCl） 60 肠溶衣片肠溶衣片 =120完整完整(盐酸液盐

8、酸液) 60 崩解崩解(缓冲液缓冲液) （1）规定）规定 37 泡腾片泡腾片 5（1525） （2）方法）方法同时测定片 6 不合格时另取不合格时另取6片复试片复试 药物分析PPT课件17 药物分析PPT课件18 3. 溶出度检查溶出度检查 定义定义 （释放度、溶出速率）（释放度、溶出速率） 在规定的溶液里，药物从片剂或在规定的溶液里，药物从片剂或 胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度 和程度。是一种模拟口服固体制剂在和程度。是一种模拟口服固体制剂在 胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试 验法验法 主要用于主要用于难以溶解难以溶解的药物及

9、控释、的药物及控释、 缓释制剂缓释制剂 药物分析PPT课件19 （2）方法方法 取取6片（个）分别置溶出度仪的片（个）分别置溶出度仪的6 个吊篮（或烧杯）中，个吊篮（或烧杯）中，370.5恒温恒温 下，在规定的溶液里按规定的转速操下，在规定的溶液里按规定的转速操 作，在规定时间内测定药物的溶出量作，在规定时间内测定药物的溶出量 药物分析PPT课件20 （2） 计算计算 每片（个）溶出量相当于标示量的每片（个）溶出量相当于标示量的% 药物分析PPT课件21 （4） 判断标准判断标准 (1) 6片的溶出量均片的溶出量均Q符合规定符合规定 (2) Q 仅仅1片片Q -10% 平均溶出量平均溶出量Q

10、符合规定符合规定 ( 3) 仅仅1片片Q -10% 另取另取6片复试：片复试：12片中片中 仅仅2片片Q -10% 平均溶出量平均溶出量Q 符合规定符合规定 药物分析PPT课件22 含量均匀度检查含量均匀度检查 （1） 定义定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶检查小剂量片剂、膜剂、胶 囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量 偏离标示量的程度偏离标示量的程度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异凡检查此项的制剂不再检查重量差异 药物分析PPT课件23 方法与计算方法与计算 用规定的含量测定方法分别测用规定的含量测定方法分别测 定定10片（个）药物，计算每片（个）片（个）药物，计算

11、每片（个） 的含量的含量Xi，然后计算，然后计算 A + 1.8 S =？ S = 标准差标准差 XA 100 计量型方案，二次抽检法计量型方案，二次抽检法, 以标示量为参照值以标示量为参照值 药物分析PPT课件24 判断标准判断标准 （1） A + 1.80 S15.0 另取另取20片复试片复试, 按按30片计片计 A + 1.45 S15.0 （若改变限度，则改（若改变限度，则改15.0） 符合规定符合规定 不符合规定不符合规定 符合规定符合规定 （2） A + S15.0 （3） A + 1.80 S15.0, 且且 A+ S15.0 药物分析PPT课件25 重量差异试重量差异试 验验

12、含量均匀度含量均匀度 适用适用 范围范围 普通片剂普通片剂 (混合均匀混合均匀) 小剂量片剂或较小剂量片剂或较 难混合均匀者难混合均匀者 检查检查 指标指标 片重差异片重差异 每片含量偏离标每片含量偏离标 示量的程度示量的程度 特点特点简便快速简便快速准确准确 药物分析PPT课件26 二、附加剂的干扰及其排除二、附加剂的干扰及其排除 1.糖类糖类 干扰干扰: :氧化还原滴定氧化还原滴定 7126 61265126 OHCOHCOHC O x 分解）（ 排除排除 改用氧化电位稍低的氧化剂改用氧化电位稍低的氧化剂 药物分析PPT课件27 氧化剂氧化剂 氧化电位氧化电位 KMnO4 + 1.51 V

13、 Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 硫酸亚铁硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法硫酸铈滴定法 例例 药物分析PPT课件28 2.2. （1 1）干扰配位滴定法干扰配位滴定法 NaMgEDTAMg NaEDTA 2 22 OH- 硬脂酸镁硬脂酸镁 排除排除: : 掩蔽法掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例以硫酸奎宁片的含量测定为例 药物分析PPT课件29 33 HCdIBKCdIB H MgEDTANaEDTAMg CNCdCNCd）（ OHCdCNCHHO OHHCHOCNC

14、d）（ CdEDTANaEDTACd 测定测定 原理原理 掩蔽掩蔽 除去除去 Mg2 干扰干扰 释放释放 药物分析PPT课件30 金属离子金属离子 适宜适宜pH 指示剂指示剂 Al 3+ 56 二甲酚橙二甲酚橙 Bi 3+ 23 儿茶酚紫儿茶酚紫 Mg2+ 9.712 络黑络黑T pH9 Mg2+不与不与EDTA反应反应 pH12 Mg2+ Mg(OH)2 改变改变pH或指示剂或指示剂 药物分析PPT课件31 （2） 干扰非水溶液滴定法干扰非水溶液滴定法 HClOMgHClOMg HAc. g 排除排除 掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等） CHOHCOO CHOHCO

15、O HAc. g 酒石酸酒石酸硬脂酸镁硬脂酸镁 Mg O MgC HAc. g 草草酸酸硬硬脂脂酸酸镁镁 药物分析PPT课件32 提取分离法提取分离法 分离分离硬脂酸镁硬脂酸镁 蒸干蒸干药物溶解药物溶解 样品样品 有机溶剂有机溶剂 USP 弃去弃去 溶液溶液 盐酸哌替啶片粉盐酸哌替啶片粉 3 CHCl 提取提取 药物分析PPT课件33 蒸馏法蒸馏法 UV法法 硬脂酸镁无硬脂酸镁无UV吸收吸收 BP 吸吸收收 麻麻黄黄碱碱盐盐酸酸麻麻黄黄碱碱片片粉粉 HCl NaOH 药物分析PPT课件34 3.滑石粉等滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 （1） 过滤法过

16、滤法 水溶性药物水溶性药物 （2） 提取分离法提取分离法 药物分析PPT课件35 三、片剂的含量测定三、片剂的含量测定 片剂经鉴别、检查符合要求后， 最后对主药进行含量测定。含 量测定的步骤一般包括取样、 溶液制备、测定等。 药物分析PPT课件36 1.取样 取片剂20片或按规定取样（糖衣 取10片，除去糖衣），计算出平均 片重，再将药片研细，精密称取适 量后，按该品种含量测定项下规定 方法测定。 药物分析PPT课件37 2.溶液制备 根据供试品物理性状的不同，在 供试品溶液的制备过程中，采取振摇、 超声等物理手段使待测成分溶解完全。 若供试品溶液需过滤，初滤液含有少 量来自滤纸及容器壁的杂质

17、，应弃去， 取其续滤液测定含量。 药物分析PPT课件38 3.含量测定结果的计算 %100 / %100% 片）标示量（ ）平均片重（ ）供试品重（ ）测得量（ 标示量 每片含量 标示量 g g g g 药物分析PPT课件39 （1） 容量分析法 直接滴定法 %100% 标示量 平均片重 标示量 s m TVF 药物分析PPT课件40 剩余滴定法 %100% 0 标示量 平均片重 ）（ 标示量 s m FVVT T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F浓度校正因子 ms供试品的质量 标准 实测 c c

18、 F 药物分析PPT课件41 例：磺胺二甲嘧啶片的含量测定 取本品（标示量为0.5g/片）10片，精密称定， 重量为6.3826g，研细，混匀，精密称取0.6478g（约 相当于磺胺二甲嘧啶0.5g），置100 ml容量瓶，用水 定容。滤过，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定过 滤液。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 27.83mg的磺胺二甲嘧啶，滴定时消耗亚硝酸钠 （0.1020mol/L）滴定液17.12ml，试计算本品的含量 是否符合规定的含量限度。 药物分析PPT课件42 %100 5 . 06383. 0 6478. 01083.27 1 . 0 1020. 0

19、 12. 71 3 标示量的百分含量 %6.98 解：中国兽药典（2005年版）规定，本 品含磺胺二甲嘧啶应为标示量的95.0% 105.0%。 测得供试品的标示量的百分含量为 98.6%，符合规定。 药物分析PPT课件43 （2） 紫外分光光度法 吸收系数法 %100 100 % %1 1 标示量 平均片重 标示量 s cm m Vn lE A 药物分析PPT课件44 对照法 %100% 标示量 平均片重 标示量 对 供 对 s m Vn A A c 药物分析PPT课件45 例：维生素B1片的含量测定 1% 1cm E 取本品（标示量为0.01g/片）20片，精密称定，总 重为1.9012g

20、，研细，混匀。精密称取0.2178g（约相 当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液 （91000）约70ml，振摇15min，用盐酸溶液 （91000）稀释至刻度，摇匀；用干燥滤纸滤过， 精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再用盐 酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，在246nm的 波长处测定吸收度，测得供试品的吸收度为0.504。 维生素B1的吸收系数（ ）为421，试计算本品的含 量是否符合规定的含量限度。 药物分析PPT课件46 解：中国药典（2005年版）规 定，本品含维生素B1应为标示量的 90.0%110.0%。 供试品标示量的百分含量为104.5%，

21、 符合规定。 %100 01. 02178. 0 20 9012. 1 5 100100 100 1 421 504. 0 标示量的百分含量 %5 .104 药物分析PPT课件47 第三节第三节 注射剂的分析注射剂的分析 注射剂系指药物与适宜的溶剂或分 散介质制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配置或 稀释成溶液或混悬液的无菌粉末或浓缩 液。注射剂可分为静脉滴注用注射剂、 注射用混悬液及注射用无菌粉末。 药物分析PPT课件48 一、注射剂的常规检查一、注射剂的常规检查 注射剂常规检查项目包括：注射剂（注射液 和注射用无菌粉末）的装量检查、注射剂的澄明 度、不溶性微粒检查、

22、细菌内毒素检查、热原检 查等。 中国药典（2005年版）规定 药物分析PPT课件49 1.注射剂的装量检查 （1）注射液装量检查 液体制剂液体制剂 用干燥注射器抽取检查用干燥注射器抽取检查 药物分析PPT课件50 注射剂装量增加限度表 标示装量/ml 增加量/ml 易流动液黏稠液 0.50.100.12 10.100.15 20.150.25 50.300.50 100.500.70 200.600.90 501.01.5 药物分析PPT课件51 （2）装量差异检查 无菌粉末 用分析天平精密用分析天平精密 称称 检查用检查用5 5 瓶，复试用瓶，复试用1010瓶瓶 注射用无菌粉末装量差异限度规

23、定 平均装量装量差异限度 0.05g及 0.05g以下15% 0.05g以上至0.15g10% 0.15g以上至0.50g7% 0.50g以上5% 药物分析PPT课件52 2、澄明度检查 用伞棚式装置检查用伞棚式装置检查（1）注射液澄明度检查 一般注射液检查中，未发现异物（玻 璃屑、纤维、色点、色块及其他外来异 物）或仅带微量白点者（50ml或50ml以 下的注射液，在规定时间内仅见到3个或 3个以下的白点者，作为微量白点； 100ml或100ml以上注射液，在规定内仅 见到5个或5个以下的白点时，作为微量 白点）作合格论。 药物分析PPT课件53 （2）注射用无菌粉末澄明度检查 注射用无菌粉

24、末允许有一定 的白点、白块或色块，但如果 超出规定则为不合格。 药物分析PPT课件54 3.不溶性微粒检查 不溶性微粒检查是在注射剂可见异物 检查符合规定后,用以检查溶液型静脉用 注射剂中不溶性微粒的大小及数量。 检查方法: .显微计数法 .光阻法 药物分析PPT课件55 4.细菌内毒素检查 细菌内毒素检查法系用鲎试剂与细菌内 毒素产生凝集反应的机理，以判断供试品中 细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。 细菌内毒素检查方法: .凝胶法 .光度测定法。 药物分析PPT课件56 5.热原检查 热原检查法是将一定剂量的供试 品，静脉注入家兔体内，在规定时间内， 观察家兔体温升高的情况，以判定供试

25、 品中所含热原的限度是否符合规定。 药物分析PPT课件57 二、附加成分的干扰及其排除二、附加成分的干扰及其排除 pH值调节剂值调节剂 酸，碱酸，碱 渗透压调节剂渗透压调节剂 氯化钠氯化钠 增溶剂增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂抗氧剂 亚硫酸钠等亚硫酸钠等 止痛剂止痛剂 苯甲醇（防腐剂）苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚三氯叔丁醇，苯酚 各种附加成份各种附加成份 药物分析PPT课件58 主药量大，附加成份不干扰主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定有机溶剂提取后测定 主药量少主药量少

26、 光谱法或色谱法光谱法或色谱法 可选方法可选方法 药物分析PPT课件59 1.抗氧剂抗氧剂 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例例 nmmax243 VitC nmnm299247 21 盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 nmnm306254 21 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 干扰干扰 1 UV法法 药物分析PPT课件60 药物分析PPT课件61 碘量法碘量法 溴量法溴量法 铈量法铈量法 亚硝酸钠亚硝酸钠法法 氧化还原反应氧化还原反应干扰干扰 2 OS HSO SO OS HSO SO O 药物分析PPT课件62 NaHSO3 CH3 CH3 C SO3Na OH CH3 C

27、O CH3 H H CO C H H SO3Na OH 排除排除 1 加掩蔽剂加掩蔽剂 丙酮或甲醛丙酮或甲醛 药物分析PPT课件63 注注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物宜选氧化电位低的氧化剂测定药物 NaAc+ HAc Na2SO3 CH3 CO CH3 OH CH3 C SO3Na CH3 NaHSOOSNa OH 药物分析PPT课件64 HCl NaHSO3 Na2S2O3 NaCl+H2SO3 NaCl +H2S2O3 SO2+H2O H2SO3 SO2+H2O +S 排除排除 2 加酸分解法加酸分解法使抗氧剂分解使抗氧剂分

28、解 NaSO3 Na2S2O5 H 药物分析PPT课件65 排除排除 3 加弱氧化剂法加弱氧化剂法 H2O2、HNO3 2 64 4 2 4 2 32 3 2 3 2OS HSO SO OS HSO SO O弱 药物分析PPT课件66 排除排除 4 提取分离法提取分离法 溶解 抗氧剂 药物 有机溶剂 测定测定 蒸干蒸干 弃弃去去 排除排除 5 改用其他方法测定改用其他方法测定如如UV法法 原料原料 溴量法溴量法 注射液注射液 UV法法(含焦亚硫酸钠含焦亚硫酸钠) 例例重酒石酸间羟胺重酒石酸间羟胺 药物分析PPT课件67 2.等渗溶液 Na+ 对对离子交换法有干扰离子交换法有干扰 Cl- 对银量

29、法有干扰对银量法有干扰 复方乳酸钠注射液复方乳酸钠注射液例例 NaCl CHOHCOONaCH HCl CHOHCOOHCH NaOH HCl CHOHCOOHCH NaCl CHOHCOONaCH HRSO33 3 AgClNaCl AgNO3 药物分析PPT课件68 3.溶剂水的干扰和排除 3、溶剂水 溶剂水 干扰干扰 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 排除排除 药物遇热稳定时药物遇热稳定时 蒸干后测定蒸干后测定 药物遇热会分解药物遇热会分解 有机溶剂提取有机溶剂提取 后测定后测定 药物分析PPT课件69 （三）（三） 溶剂油溶剂油 油中杂质甾醇、三萜类有油中杂质甾醇、三萜类有 UV吸收吸收

30、干扰干扰 排除排除 （1）主药量大，取样量少）主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照）剂油作空白对照） （2）柱色谱或）柱色谱或TLC法分离后测定法分离后测定 （3）提取后）提取后HPLC法测定法测定 （4）容量法测定）容量法测定 药物分析PPT课件70 三、注射剂的含量测定三、注射剂的含量测定 1.测定 含量测定时，若注射剂的溶剂和附加剂 对测定无干扰，可取样后直接测定；若注射 剂中的附加成分对测定有干扰，应先采用适 当的方法排除干扰再采用合适的方法测定。 药物分析PPT课件71 2.测定结果的计算 （1）容量滴定法 %100 标示量 每支容量

31、标示量百分含量 样 V TFV 直接滴定法直接滴定法 式中，V 为消耗滴定液的体积，ml； F 为浓度校正因子； T 为滴定度； V 样为供试品体积，ml。 药物分析PPT课件72 剩余滴定法 %100 )( 0 标示量 每支容量 标示量百分含量 样 V TFV V T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F浓度校正因子 供试品的体积 (ml) 标准 实测 c c F 样 V 药物分析PPT课件73 （2）紫外分光光度法 吸收系数法 %100 100 1 1% 1cm 标示量 每支容量稀释倍数 标示量百

32、分含量 E A 药物分析PPT课件74 对照法 %100% 标示量 每支装量稀释倍数 标示量 对 供 对 A A c 药物分析PPT课件75 例：马来酸氯苯那敏注射液的含量测定。 1% 1cm E 精密量取本品2ml（规格1ml 10mg），置100 ml 容量瓶中，加盐酸溶液（1100）稀释到刻度， 摇匀。精密量稀释液5 ml，置50 ml容量瓶中，用 同一浓度盐酸溶液定溶至刻度，摇匀。取第二次 稀释液置1cm厚的石英比色皿中，以稀释用的盐 酸溶液为空白，用紫外-可见分光光度法测定。样 品在波长为264nm处的吸光度为0.432，马来酸氯 苯那敏的吸收系数（ ）为217。中国药典 （2005

33、年版）规定本品含马来酸氯苯那敏应为标 示量的95.0%110.0%，试计算本品是否符合规定 的含量限度。 药物分析PPT课件76 %100 100/10 11050 100 1 217 432. 0 解：马来酸氯苯那敏注射液的标示量百分含量为 =99.54% 供试品的标示量百分含量为99.54%，符合规定。 %100 100 1 1% 1cm 标示量 每支容量稀释倍数 标示量百分含量 E A 药物分析PPT课件77 第四节第四节 中药及其制剂分析中药及其制剂分析 中药制剂是根据药典、制剂规范和中药制剂是根据药典、制剂规范和 其它规定的处方，将中药的原料药物加其它规定的处方，将中药的原料药物加

34、工制成具有一定规格，可以直接用于防工制成具有一定规格，可以直接用于防 病、治病的药品。病、治病的药品。 药物分析PPT课件78 一、中药及其制剂分析的特点一、中药及其制剂分析的特点 1.以中医理论和用药原则为指导， 评价中药制剂的质量 2.化学成分十分复杂 3.原料药材质量存在差异 4.制剂工艺及辅料具有特殊性 5.制剂杂质来源具有多途径性 药物分析PPT课件79 二、中药及其制剂分析的一般程序二、中药及其制剂分析的一般程序 根本目的：保证用药的安全、有效。 分析对象: 制剂生产中半成品、成 品及新药开发研究中的试验样品。 程序： 取样、制备供试品、鉴别、 检查、含量测定、书写检测报告等。 药

35、物分析PPT课件80 1.取样 具有科学性、真实性和代表性， 2.供试品的制备 供试品制备一般分为提取、分离、净 化等过程，其原则是最大限度地保留被测 成分，除去干扰物质，将被测成分浓缩至 分析方法最小检测限度所需的浓度。 药物分析PPT课件81 3.鉴别 鉴别方法： 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 色谱鉴别 化学反应法 升华法 分光光度法 药物分析PPT课件82 4.检查 检查的项目可分为： 一般杂质检查：异物、灰分、酸不溶性 灰分、重金属、砷盐等 特殊杂质检查：原料药材掺假、有毒成分 的限量检查等 制剂通则检查：挥发油测定、水分测定、 乙醇含量测定、总固体、相对密度、pH值、 装量差异、崩解

36、度、熔点测定、旋光度测 定等 微生物检查 药物分析PPT课件83 5.含量测定 含量测定是采用理化分析方法或生物 学分析方法，确定药物中主要有效成分是 否符合规定的含量（效价）标准。 常用的测定方法： 化学分析法 分光光度法 薄层扫描法 高效液相色谱法 药物分析PPT课件84 6.检验记录 要求：原始资料真实、完整、详细、 清晰、具体。 记录内容一般包括：送检单位、送检日 期、送检产品名称与规格、批号、检验 项目、检验方法、检验者、审核者及其 检验日期等。 药物分析PPT课件85 三、中药及其制剂分析实例三、中药及其制剂分析实例 片剂的质量分析-复方丹参片 主要组成 丹参 三七 冰片 制法 以上三味，丹参提取三次，第一次加乙醇回流 1.5h，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30 （5560）；第二次加50乙醇回流1.5h，滤过； 第三次加水回流2小时，滤过，合并第二次滤液，回收 乙醇，浓缩至相对密度为1.40（5560），与第一 次的浓缩液合并，混匀，制成相对密度为1.351.39 （55）的清膏。将三七粉碎成细粉，与丹参清膏拌匀， 干燥，制成颗粒。将