电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的钒和钴-精品文档资料

1、电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中 的钒和钴ICP-AES法的基本原理，是原子或者离子本身具备较多的能 级，对特定元素的原子或离子能够产生波长不同的特征光谱， 通 过对待测元素特征谱线的识别， 能够进行相应的定性分析。 作为 一种发射光谱分析的方法，ICP-AES能够实现对多种元素的同时 测定，而且ICP光源自吸现象小，使得ICP-AES校正曲线线性范 围能够达到56个数量级，配合先进进样技术，可以实现对固 体、液体和气体样品的直接分析。最近几年，我国的社会经济飞 速发展，国家对于地质找矿工作愈发重视，要求更加准确、更加 可靠的地质分析方法。与传统经典化学分析方法相比， ICP-AE

2、S 法具备更高的效率和更低的成本， 而且可以实现对于大量样品的 同时分析，因此受到了越来越多的关注。1 实验部分1.1 仪器及试剂电感耦合等离子体光谱发射仪（美国 Perkin Elmer 公司， Optima 2100DV 型）、坩埚、天平、电热板、比色管（ 25mL）。 对于不同的元素，仪器最佳工作条件不同，对于 V元素，仪器设 定波长309.310nm, RF功率1200W 载气流量 0.80L/min，辅助 气流量 0.2L/min ，冷却气流量 13L/min ，采用水平观测方式；对 于Co元素，仪器设定波长 230.786nm, RF功率1100W载气流 量 0.86L/min ，

3、辅助气流量 0.3L/min ，冷却气流量 14L/min ，采 用水平观测方式 1 。在试剂选择上，包括 V 标准储备溶液（国家标物中心，100 u g/mL）, Co标准储备液（国家标物中心， 100卩g/mL）, HCI、HNO3（优级纯），氩气（纯度99.99 ），蒸馏水。对三种 混合标准溶液进行配置，V溶液和Co溶液的用量依次为（0, 0）、 （1, 1）、（ 10, 10）。1.2 样品分析利用称量设备，称取0.20g样品，放入坩埚中（30mL，加 入HNO3溶液5mL将坩埚放置在电热板上，180C加热10min。 然后，再次加入5mL HF和2mL高氯酸，继续加热，直到溶液开 始

4、冒白烟，加入5mL HF。等到白烟消失，将坩埚冷却，继续加 入1%HNO3 5mL加热，待溶液沸腾，盐类完全溶解，利用蒸馏 水对坩埚壁进行清洗，然后将得到的溶液转移到 25mL比色管内， 以水稀释到刻度,摇晃均匀,静置一段时间,等到溶液澄清后, 依照之前提到的 ?x 器最佳工作条件,进行样品的测定 2 。2 结果与讨论2.1 酸度影响ICP-AES法中，选择HNO3乍为样品溶液介质，考虑不同酸 度条件下不同元素的光谱强度存在很大差异，需要研究V和Co在不同酸度条件下光谱强度的变化,以确保测定结果的准确性。 从研究结果分析，在酸度不超过15%勺情况下，V和Co的光谱强 度不会受到很大影响，这里将

5、酸度确定为 10%。2.2 基体干扰以ICP-AES法对岩石矿物中的 V和Co进行同时测定，部分 含量较高的元素如 Mg Ca等，都会对最终分析结果产生影响， 导致结果偏低。相关实践表明，Mg的干扰最明显，需要对仪器工作条件进行优化，结合基体匹配法，对干扰进行消除 3 。2.3 检出限依照预先设定好的步骤进行分析测定， 可以得到待测元素的 检出限以及测定范围（见表 1）。V Co元素检出限可以经由取 5次标准偏差SD平均值，乘以3得到。2.4 准确度 从验证测定结果准确性的角度，依照上文提出的测定方法、工作条件，对标准物质样品分别进行 6 次平行测定，结果表明， 利用ICP-AES法测定Ni和

6、Co的理论值为0.05和0.01，实测平 均值分别为 0.0475 和 0.0103 ，准确度良好。2.5 精密度同样依照上述方法及条件， 对两个不同的硅酸盐矿物样品进 行分析， 同样进行 6 次平行测定， 以此来对结果的精密度进行检 验。测定结果见表 2。3 结论结合上述实验分析，可以得到如下结论。1）在实验中，面临着多种多样的情况，通过对设备工作条件的选择和调试，包括波长、RF功率、载气流量、辅助气流量、冷却气流量以及观测方式等， 可以得到测定相关元素的最佳 条件，保证测定的有效性。(2) ICP-AES法测定岩石矿物中的 V元素和Co元素，检出 限良好，与其他方法相比， 灵敏度更高， 准确性和精密性也更好， 能够满足实际样