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文档简介
1、过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。与碘化钾作用,生成游离碘;以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。二、试剂:1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。现用现配 。2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。4、1%
2、淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。三、测定步骤:精确称取23g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中(用石油醚提取油脂,实际操作),加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。立即用硫代硫酸钠标准溶
3、液滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。四、测定结果的计算与分析:1、计算:X=(V-V0)N0.1269/m式中:X样品的过氧化值,%。V样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。V0空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。N硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。0.12691N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。2、分析:油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定标 准 操 作 规 程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。2、标定 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定,置
4、碘量瓶中。加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。 计算公式 F= 式中: Ms:重铬酸钾的质量(g);V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);3、 反应原理K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 Cr2(SO4) + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2OI2 + 2Na2S2O3 Na2S4O4 + 2NaI4、注意事项4.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法,受光线的影响较大,光线促进空气对碘化钾的氧化,表现为在较强的光线下有较大的空白值,因此滴定时应尽量避光。4.2 室温在25以上时,游离碘的挥发很显著,可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色,且“碘-淀粉”反灵敏度降低,故在室温高达25时,滴定宜用冰浴降温至20以下进行。4.3 重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢,特别是在水溶液中更慢,故加入水稀释前要放置5-6分钟。4.4 淀粉指示剂应在将近终点时再加入。4.5 硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品,可
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