仪器分析作业第七章

1、3、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线？它们之间有 何联系？答：共振线 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。灵敏线 各元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。最后线 当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后消失的谱线。 分析线 在被测元素的谱线中选则作为分析用的一条谱线。一般选择灵敏线或最后线作为分析线，一个元素在含量低时的最 后线是该元素的最灵敏线，含量高时则存在自吸干扰。4、何谓自吸收？它对光谱分析有什么影响？ 答：发光层四周的蒸气原子，一般比中心原子处于较低能级，因而 当辐射能通过这段路程时， 将为其自身的原子所吸收， 而使谱线中心 强度减弱，这种现象称为自吸收。谱线自吸效应的存在，

2、特别当元素含量高时，常使谱线强度减弱， 严重时，谱线中央消失，成为双线的形状。5、光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以 有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和适用场合。答：由于各种元素原子结构不同，在光源的激发作用下，可以产生 许多按一定波长次序排列的谱线组特征谱线， 其波长是由每种元素 的原子性质所决定的。 通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定元 素的存在。比较法：将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄 谱，然后将所得到的光谱图进行比较，以确定某元素是否存在。此方法简便，只适用于试样中指定组分的定性鉴定。铁谱法：将试样与纯铁并列摄谱，与元素标准光谱图进行比较。适

3、用于测定复杂组分的光谱定性全分析。7、光谱分析中元素标准光谱图起什么作用？答：在定性分析时，只要在映谱仪上观察所得谱片，使元素标准光 谱图上的铁光谱谱线与谱片上摄取的铁谱线相重合，如果试样中未知 元素的谱线与标准光谱图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合， 则该元素就有可能存在。8光谱定量分析的依据是什么？为什么采用内标？简述内标法 的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？答：根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度。两者之间有经验式：I - acb取对数得lg I二big c Tg a此曲线在一定浓度范围内为一直线。使用内标法可以使谱线强度由于光源波动而引起的的变化得到补

4、偿。原理：在被测元素的谱线中选一条线作为分析线，在基体元素的 谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线， 这两条谱线组成分析 线对。分析线与内标线的绝对强度的比值成为相对强度，内标法就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。内标元素和分析线对应具备的条件：(1) 原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。若试样主要 成分的含量较恒定，有时也可用此基体元素作为内标元素。(2) 因为元素发射的谱线强度与该元素的激发电位有关，因此要选择激发电位相同或接近的分析线对。若选用离子线组成分析线对时， 则还要求电离电位也接近。（3）两条谱线的波长应尽可能接近。由于两条线将在同一感光板极 为靠近的部分感光，因此曝光时间的变动，感光板乳剂层的性质，冲 洗感光板的情况都将产生相同的影响， 这样他们在感光板上的相对强 度将不受这些因素的变化而改变，即使改变也将是很小的。（4）所选线队的强度不应相差过大。 因为欲测杂质的含量通常很小。（5）所选用的谱线应不受其它元素谱线的干扰，也应不是自吸收严 重的谱线。（6）内标元素与分析元素的挥发率应接近。11、某合金中Pb的光谱定量测定，以 Mg作为内标，实验测得 数据如下。根据上述数据，（1）绘制工作曲线，（2）求溶液A,B,C的质量浓度。解：以 出二Sb-麻 对lgC作图,即得如下的工作