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文档简介
1、1. 目的 规范原子吸收分光光度计的维护,确保仪器各功能部件的正常使用,保持仪器的各项性 能完好和延长使用寿命 ; 确保仪器的安全使用。2. 仪器的工作条件 - 气源2.1 空气:采用无油调压空压缩机。并及时排除空气压缩机中的积水。2.2 乙炔气: 纯度99.99% 。确保分析质量。3. 维护燃烧系统3.1 清洗系统 清洗燃烧系统的方法主要取决于之前所分析样品的种类。3.1.1 建议:1、如果样品溶剂包含有机溶剂,要使用多重清洗方法把系统中所有痕量的溶剂清洗掉。2、如果样品溶液中含有有毒物质,必须把所有的这些物质从系统中洗脱掉。3、如果样品溶液中含有高浓度的铜盐、银盐和汞盐,这些物质可以形成稳
2、定的乙炔化合 物,必须将所有痕量的这些物质从系统中洗脱出去。3.1.2 步骤1、如果分析过程中全部使用的是水溶液,使用去离子水抽大约5min2、如果分析过程中使用过有机溶剂:1)、找一种能和刚才分析的样品互溶的有机溶剂,用这种有机溶剂抽大约5min2)、用甲醇或另一种溶剂抽大约 5min,溶剂选择的标准是既能与水互溶,也能和第一步 采用的溶剂互溶。3)、用 2%(V/V) 的硝酸溶液抽大约 5min4)用去离子水抽大约 5min。3.2 清洗燃烧头1、常规清洗方法:熄灭火焰,等待燃烧头变凉,关掉气源,放掉气体补给线中的气体, 打开原子化室门,移去燃烧头,用提供的清洗工具沿着燃烧头狭缝进行清洗,
3、并且清洗燃烧 头狭缝的内部,注意,不要在狭缝的边缘留下划痕。用去离子水冲洗燃烧头缝,要确保燃烧 头内外的所有碎屑都被冲走。用吹风机将燃烧头吹干,或者自然晾干,然后重新安装燃烧头。2、彻底清洗方法:在超声清洗的状况下,用 10%(V/V )的硝酸溶液和 15%的盐酸溶液 清洗燃烧头。清洗的时间大约为 10m i n 。用去离子水冲洗燃烧头缝,用吹风机将燃烧头吹干, 或者自然晾干。4. 维护雾化器 为了使仪器保持它的最佳工作状态,必须定期清理毛细管设备,并且需要经常更换样品 管。当所进样的高浓度样品中含有大量的复杂混合物时,保持喷雾室和雾化器内没有沉积物 就颇为重要了。 在清洗雾化器之前, 因为怀
4、疑雾化器造成了较低的吸收读数和较差的敏感度, 需要核查下面的事项:1、样品管工作状况良好,不是特别长,而且很干净。随着样品管的延长,采样的速率将 会降低,同时灵敏度也会降低。建议样品管长度: 20cm。2、燃烧头是干净的。3、燃烧器达到最佳状态。 如果怀疑雾化器中有障碍物,按照下面的步骤清除障碍物:1、当火焰燃烧的时候不断抽取纯的溶剂, 直到后续的已知浓度的样品的测量得到正确的 结果为止。2、如果这个步骤没有能够解决问题,按照下面的步骤来进行:1)、从燃烧器堵头处移去雾化器2)、从雾化器毛细管的尾部移去样品管3)、取一段随雾化器提供的铜清洗线,小心的将铜线从雾化器毛细管的输入端插入,使其通过雾
5、化器的毛细管。小心的来回抽动铜线以除去任何颗粒。5. 维护排水系统 必须定期检查排水管,查看他们是否磨损或腐蚀。排水管上面的弯曲要尽可能的少。如 果排水管的条件恶化,要及时更换。5.1 冲洗排水系统 在经过一天的使用后,要用水全面的冲洗排水系统,这样可以除去碱性的,腐蚀性的, 有机的废物,如果不冲洗的话会破坏喷雾室或排水管。1)、熄灭火焰,等待燃烧头变凉,关掉气源,放掉气体补给线中的气体。2)、打开原子化室门。3)、移去燃烧头。4)、用大量的去离子水缓慢的流过喷雾室的颈部,这样可以完全将喷雾室内部和排水系 统洗净。5)、清空废液桶。5.2 清空排水管1)、熄灭火焰,等待燃烧头变凉,关掉气源,放
6、掉气体补给线中的气体。2)、关掉光谱。3)、冲洗排水系统4)、把盖子从排水管上松开5)、小心的将排水管内捕获器装置取出。不要断开电路部件。6)、将排水管内捕获器放入一个足够大的桶或容器中,要使它保持竖直的状态。7)、用水冲洗设备井的外部8)、清空排水管9)、将排水管捕获器放回到排水管内,拧紧盖子。5.3 把水加入到排水捕获器中 排水管包含一个内捕获器,它可以保证燃烧器内的气体不能进入到排水管内。排水系统 中必须有足够的水,这些水能够填满排水环,并且可以激活废液桶浮球。1)、熄灭火焰,等待燃烧头变凉,关掉气源,放掉气体补给线中的气体。2)、打开原子化室门。3)、移去燃烧头。4)、用大约 250m
7、l 去离子水缓慢通过喷雾室的顶部,这样可以填满捕获器,并且可以激 活废液桶浮球。5)、重新安装燃烧头。6)关闭原子化室门。5.4 清理排水器捕获装置1)、熄灭火焰,等待燃烧头变凉,关掉气源,放掉气体补给线中的气体。2)、关掉光谱。3)、冲洗排水系统4)、把盖子从排水管上松开5)、小心的将排水管内捕获器装置取出。不要断开电路部件。6)、将排水管内捕获器放入一个足够大的桶或容器中,要使它保持竖直的状态。7)、用软性的实验室排污剂溶液仔细的清洗排水器捕获装置,使用的工具是检测用的试 管刷。确保浮球能够自由移动。8)、用水冲洗设备井9)、清空排水管10)、排水管捕获器装置放回到排水管内,拧紧盖子。6.
8、 维护乙炔供气装置在使用仪器一天后或者你在今后很长一段时间内都不打算使用这台仪器。你应该降低油 压和氧化气管中的压力。关掉气缸阀,这样可以避免气体软管承受气缸的全部压力,否则控 制器会失灵。1、要定期检查乙炔管路是否有气体泄露,特别是接口连接处。使用试管刷将肥皂水涂抹 在连接处,若有连续气泡,则此接口处发生泄露,需重新连接。2、乙炔管路使用一年需更换。7. 仪器的工作条件环境7.1 防尘、防湿(水蒸气) ,避震、避光直射,远离热源、强电磁源、电风扇(或空调) , 烟尘。7.2工作温度:1535C,较恒定的温度,不能有太大的波动。7.3 工作湿度: 70%,建议配备空调,但要避免空调风直吹仪器。
9、大于85%(多雨季节)应采取去湿措施。7.4 防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。8. 光源部分检查8.1 使用前应该预热一段时间,使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同,一 般在 1530 分钟以上。8.2 元素灯长期不用,应该定期(每月或者每三个月)点亮一次,即在工作灯电流下点亮1 小时。8.3 使用元素灯应该轻拿轻放,低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。如:铯、汞、 铷灯。8.4 更换元素灯时,先选择的“仪器关闭元素灯”待元素灯关闭后再进行插拔,手持元 素灯时应拿灯下方三分之二以下处,保持元素灯石英窗洁净。8.5 现象:空心阴极灯点不亮。可能是灯电源已坏或
10、未接通:灯头接线断路或灯头与灯座 接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。8.6 现象:空心阴极灯内跳火放电。这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电 流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。8.7 现象:空心阴极灯辉光颜色不正常。这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通 电处理,直到辉光颜色正常为止。9. 每天的维护事项9.1 检查排风系统是否工作9.2 保持燃烧头和仪器本身的干净用水或中性溶剂进行清洗9.3 检查气体钢瓶压力和传输压力保证当天使用有足够的气体量9.4每次测定完毕,清洗燃烧系统,用2%(V/V)的硝酸溶液抽大约5min,用去离子水抽大约 5min。9.5 每天实验结束后,排掉空气压缩机内的水分,并关闭通风设备。9.5 做好仪器使用记录10. 定期的维护事项10.1 每周整个仪器室的卫生除尘;10.2 燃烧头或仪器本身是否干净;10.3 每周检查各个气路连接是否可靠,密封性是否良好;10.4 清洁元素灯端面石英光窗10.5检查毛细管是否堵塞10.6乙炔管路每周检漏。11. 注意事项11.1开乙炔气时,为了安全,脸部尽量不要正对压力表。11.2若样品溶液中含有机溶剂
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