四氯化硅精馏塔操作法

1、 四氯化硅精馏岗位操作法（试行）四氯化硅蒸馏岗位 操作法（试行） 编 制：金 健 校 对： 审 定： 批 准： 浙江富士特白炭黑有限公司 - 1 - 四氯化硅精馏岗位操作法（试行）浙江富士特白炭黑有限公司 四氯化硅蒸馏岗位操作法 （试行） 一、开车前的检查准备工作 1准备好操作记录表、交接班记录本、常用的工具和用具。 2.检查水、电、汽是否正常，各动力设备是否具备运行条件，其中水压要求大于0.2MPa，蒸汽总管压力大于0.4 MPa。 3.检查各部位的阀门开、关是否正确。 4.检查仪器仪表是否能正常工作。 5.检查四氯化硅原料贮罐内的料位是否具备开车条件。 6.检查仪表空气是否已送入，且压力应

2、大于0.4 MPa。 7.打开再沸器加热列管和夹套加热的疏水旁路阀门，排净列管和夹套内的冷凝水后，关闭旁路阀门，打开疏水阀的前、后截止阀，备用。 8.启动水洗塔循环泵，使水洗塔处于运行状态。 二、四氯化硅蒸馏开车 1.打开塔顶冷凝器的循环冷却水的进、出口阀门。 2.启动四氯化硅蒸馏塔进料泵P101a（或P101b），待泵出口压力平稳后慢慢打开去蒸馏塔再沸器的阀门；当再沸器内的液位到40%的时候，缓慢打开再沸器加热列管和夹套加热的蒸汽调节阀，控制蒸馏塔塔釜温度在7580，压力在0.01MPa；当再沸器和回流罐液位到70%（暂定）时，停止向再沸器进料。 3.当蒸馏塔开始工作时，通过调节塔顶冷凝器冷

3、却水的流量来控制回流罐的液相温度，保持回流液的温度在55。 4.启动四氯化硅蒸馏塔回流泵P102a（或P102b），慢慢打开回流管路上的两个调节阀，控制塔顶回流管回流量在22502650kg/h（暂定），塔中回流管回流量750 kg/h，保持全回流状态3h左右。 5.每30分钟从回流泵出口取样一次，当高沸物含量0.05%时，开始准备采出成品。打开四氯化硅采出冷却器循环水进、出口阀门，打开回流泵至四氯化硅精品贮罐的阀门，逐渐打开调节阀阀门，控制成品采出流量在740750 kg/h。在成品连续采出后，对再沸器进行连续进料，控制再沸器液位在60%左右。 6.当再沸器开始连续进料时，要求每30分钟从取

4、样口取样分析一次，以跟踪产品能否连续稳定生产。 7. 在日常操作过程中要经常注意调节再沸器进料量、蒸馏塔回流量和成品采出流量，使再沸器及回流罐液位保持稳定。同时也要防止温升过快，造成塔顶压力超过0.075 MPa，引起安全阀起跳。通过塔顶放空调节阀控制塔顶压力0.01Mpa，温度601。 8. 蒸馏塔连续稳定生产后，每间隔1h对再沸器和回流泵出口的物料取样分析一次。当再沸器内的高沸物含量达50%时，停止进料和回流，塔顶继续采出。当再沸器内的液位降至30%时，停止塔顶采出，并关闭列管和夹套的加热蒸汽。待再沸器内温度降至40时，打开回流泵出口装桶阀门，用工艺空气将高沸物装入临时料桶内。 - 2 -

5、 四氯化硅精馏岗位操作法（试行）9.将再沸器内高沸物处理完毕后，启动蒸馏塔进料泵向再沸器进料，开始新一次的精馏。 三、蒸馏停车 1一般停车或短时间停车 先停止再沸器加热，再停蒸馏塔进料泵和回流泵，关闭各冷凝器、冷却器循环水进出口。 2长期停车 除按上述程序停车外，将回流槽内的物料全部打至四氯化硅精品槽，将再沸器内物料蒸至低位，再将再沸器和管道内物料用工艺空气压至临时料桶； 将各设备内压力排至水洗塔，并用压缩空气吹扫干净后进行充压保护； 排净再沸器列管和夹套内冷凝水，排净各冷凝器、冷却器内循环水；将水洗塔内稀酸打至稀酸罐，重新加水备用； 切断所有电器的电源，关闭各调节阀前后手动阀。 四、不正常现

6、象及处理 序号 不正常现象 原 因 处理方法 1 塔釜温度过低 a.疏水阀坏导致冷凝水排水不畅；b.列管及夹套的蒸汽调节阀开度过小； c.塔顶及塔中的回流量太大； d.回流液温度过低。 a.更换疏水阀，打开疏水器旁路排净冷凝水； b.将调节阀的开度加大； c.将回流量控制在合理的水平； 控d.关小塔顶冷凝器的循环水量， 制回流液温度在正常水平。 2 塔顶压力过高 a.塔内不凝性气体没有排净；再沸器列管或夹套蒸汽开度太b.大； c.塔顶或塔中回流量太小； d.回流液温度过高。 将不凝性气体a.打开尾气调节阀， 排至水洗塔；关小蒸汽调节阀开度； b.c.将回流量合理调大； 降d.加大塔顶冷凝器循环

7、水用量， 低回流液温度。 3 泵有异响 润滑不良或润滑油乳化；a. b.叶轮内有异物；泵气蚀；c. d.泵安装不水平或轴承不对中。e.泵选型不良或长期在大流量低扬程环境下工作电机过载。 a.重新更换润滑油； b.清理叶轮；然后按正常启动程序重c.关闭泵， 新启动。 d.联系检修工重新求水平或求中。 e.重新选型。 五、设备一览表 序号 设备名称及位号 型号规格 材质 数量 1 SiCl蒸馏塔4T101 DN90019760 碳钢 1 2 蒸馏塔再沸器E102 3962 DN21003 =6.2 mA夹套3 =17.2 mA列管 碳钢 1 3 SiCl 回流罐4V101 2956 DN14003

8、 VN=3.8 m 碳钢 1 - 3 - 四氯化硅精馏岗位操作法（试行） 4 SiCl回流泵4P102a/b 160 32CQB503/h H=32m Q=8mP=2.86kW 组合件 2 5 SiCl塔顶冷凝器4E101 内筒550 长6073 3 A=51 m 碳钢 1 6 采出冷却器SiCl4E103 内筒400 长3561 3A=19.8 m 碳钢 1 7 T102 水洗塔 PVC 硬 1 8 P104 水洗塔循环泵 160 65503H=32m Q=25m/h P=5.5kW 组合件 1 9 中间罐V102 DN22004750 3VN=10.8 m 碳钢 1 四氯化硅蒸馏岗位安全操

9、作规程 为贯彻落实安全生产法规、制度和标准，保证员工在生产操作过程中的安全与健康， 结合四氯化硅的生产特点，特制定本规程。 一、开车 1.开车时必须要有车间主管指令，检查并确认水、电、汽及工艺空气都具备开车条件。 2.检查阀门的开闭状态及盲板的抽堵情况，保证装置流程畅通无阻。 3.检查各种机电设备及电气仪表等是否处于完好状态。 检查安全、消防设施是否完好，开车时停止一切与生产相关的动火作业。4.与有关部门及技要严密注意工艺参数的变化和设备运行情况，5.严格按开车步骤进行， 术人员保持通信畅通，发现异常情况及时报告。 进入生产区域操作人员必须正确穿戴好劳动防护用品，女工应将长发盘起。6. 启动传

10、动设备前必须盘车。7. 8.检查防静电跨接是否按要求连接，有无断开处。 二、运行要求生产过程中必须严格按照操作规程进行操作，严格控制工艺指标，不得随意更改。如1. 需更改，必须出具由工艺管理部门相关技术人员和车间主管签字的工艺更改通知单。、动火作业六大禁令操作工六严格、2.操作工必须严格执行生产区十四个不准 进入容器设备八个必须等安全生产禁令。进行现场操作和检查时，不得踩踏管道、阀门、电线及各种仪表管线等设施，进入设3. 备内部或等高等危险场所、部位检查，需有专人监护。设备、禁止无关人员进入生产区域，更不允许无关人员动用生产设施、严格安全纪律，4. 工具等。 - 4 - 四氯化硅精馏岗位操作法

11、（试行）5.在生产过程或机电设备处于异常状态时，应及时通知各相关部门或人员，并做好详细记录，以便得到及时处理。机电设备在处于异常情况下，不能随意进行交接班。 6.现场属于防爆区域，因此一切操作都必须谨慎，不得用金属随意敲打工艺管道、设备或其他经敲打能产生火花的构件。同时在日常操作或维修时也不得随意乱扔、乱放。 7.泵在运行过程中严禁进行任何修理工作，以防发生事故。 8.正常生产过程中，每隔2小时巡回检查一次。 9.进入生产区域不得穿有鞋钉的鞋，也不可穿含化纤的衣服。 10.露天的传动设备必须加电机罩。 11.需进入设备内部检查维修时，需报公司安全部门讨论方案，并在具备下列条件下方可进行作业：对设备内部进行