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文档简介
1、实验设计基本原则:科学性、安全性、可行性、简约性。【备考知识】1、 常用仪器的主要用途及使用仪器名称高考实验热点分析热点分析近年高考化学试题注意理论联系实际,打破了过去那种建立在理想化模型基础上强调紧扣课本的命题思想,加强了知识应用的考查,体现了以现实问题为主,注重学科知识与能力的具体应用。所以在做好化学基础知识复习和学科综合能力培养的基础上还要多关注社会、观察自然现象、关心科技动态、增强环保意识、联系生活实际去拓宽视野,发挥想象和创新的潜能。物质检验(定性分析) 、定量分析、物质制备是高考实验的热点。化学实验设计应注意的问题1.供选用药品和装置是部分、刚好或有剩余。2题目条件有无特殊要求。如
2、采用最简单、最合理的实验步骤。3实验过程中的隐蔽性操作,如必要的干燥、除杂、冷凝、静置、振荡、等不能忽略4、所需药品应准确描述,如粉末、固体、溶液、饱和、澄清、酸性、浓、稀、浓度值。仪器要注明规格。5. 防倒吸、防爆炸、防潮解、防氧化、防污染等能加热仪器量器用途使用方法试管少量物质反应容器盛放液体不超过容积的1/3,固体盖住试管底部烧杯固体物质溶解的容器一般烧杯均注明容量,在加热时要垫石棉网烧瓶大量物质反应容器蒸馏时用蒸馏烧瓶需温度计,一般实验用平底烧瓶,加热时要垫石棉网蒸发皿溶液蒸发或浓缩一般放在铁圈或泥三角上直接加热坩埚用于固体物质的高温灼用坩埚钳夹,一般放在泥三角上加热烧锥形瓶用于反应容
3、器或滴定仪加热时需垫石棉网器量筒(粗制)粗量液体体积的量器无 “0刻”度,刻度由下而上,不能加热容量瓶(精制)精确配制一定浓度溶液只有一个刻度,一般在常温下使用酸式(或碱式)精确量取液体体积, 酸碱刻度由上而下,一般为0 25mL,读数可达小数点后滴定管式不能混用二位移液管精确量取液体体积在吸耳球辅助下移取液体量气装置根据排水体积测定气体适用于难溶于水气体的体积测定体积托盘天平称取固体物质的质量调零、垫纸、称取(左物右码)干燥管用于干燥气体气体由大口进小口出,放固体干燥剂温度计测量物质的温度水浴加热时放在水浴中,制乙烯时放在液体中,测定溶解度时放在溶液中,分馏时放在支气管口处酒精灯酒精量不超过
4、 2/3,外焰加热,不能吹灭,不能用灯点灯冷凝管将蒸汽冷凝为液体上口出水,下口进水集气瓶用于收集气体磨口,用玻璃片盖严胶头滴管用于滴加液体垂直于试管口上方,不能倒放,不能碰壁研钵研磨易碎固体试剂不能在研钵内敲击固体试剂,只能用力研磨普通漏斗加热、过滤可用于试剂的注入,用于固体和液体的分离漏斗长颈漏斗向反应器中注入液体漏斗下口必须液封,防止气体逸出分液漏斗分离两种不相溶液体、 加注意让液体顺利流下液2、基本操作基本操作是进行化学实验的基础,是一种基本技能,是进行实验操作的基本功。它包括:试纸的使用、仪器的安装、滴定、配制一定物质的量浓度的溶液、苹取和分液、结晶、蒸馏、蒸发、过滤、加热、溶解、药品
5、的取用和存放、器皿的洗涤、气密性检验等。( 1)器皿的洗涤原则:不能留有任何杂质。洗净标志:内壁附着水均匀,既不聚成水滴,又不成股流下。常见的几种除掉容器内壁杂质的方法:内有油脂的试管:用热碱液洗涤。内有 MnO 2 的试管:用盐酸洗涤,需加热后再用水冲洗。做完银镜反应的试管:应用稀HNO 3 洗涤。做完酚醛树脂实验的试管:应用酒精浸泡后洗涤。内壁附有硫磺的试管:可以用CS2 洗涤或用热的碱液洗涤。沾有不溶性碱、难溶性碳酸盐的试剂瓶:应用浓盐酸洗涤。( 2)气密性检验将已连接好的装置的导管一端伸入水中,用手掌紧贴容器外壁(若有必要可对容器微热),如装置不漏气,则导管口有气泡冒出,移开手掌后(或
6、移走酒精灯),水就会升到导管里形成一段水柱。( 3)药品的取用液体药品取用时,用量筒(粗制量器)或用移液管、滴定管(精确量器),注意无色或浅色的液体取用时看液体的凹液面最低点与刻度线相切。在取液体到最后阶段时,应改用胶头滴管添加液体,勿使液体超过刻度线。固体药品取用时,块状物用镊子,顺器壁慢慢滑落底部;粉末状药品用药匙或用纸槽将药品伸进底部倒入。定量的固体取用时应用托盘天平,在使用时要注意调节零点;在称取易变质的、易潮解的药品时应该用器皿盛装。( 4)试剂的存放一般来说,固体药品宜放在广口瓶中,液体药品应用细口瓶盛放。碱性溶液不宜用磨口玻璃瓶塞。受热或见光易分解的物质则应用棕色试剂瓶盛装,并放
7、置低温处。对一些特殊试剂的保存,应采用特殊的方法。例如:易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放。如浓硫酸、苛性钠、碳化钙、苯酚、绿矾、亚硫酸钠等。见光易分解的物质应用棕色试剂瓶存放。如浓硝酸、硝酸银、新制氯水、高锰酸钾、双氧水等。水溶液呈碱性或具有粘性的物质应用软木瓶塞或用橡皮塞。 如氢氧化钠溶液、 碳酸钠溶液、 水玻璃、偏铝酸钠溶液等。由于橡胶成分中含具有不饱和键的物质,故装有浓硝酸、酸性高锰酸钾溶液、溴水等物质的试剂瓶不能采用橡胶塞或软木塞。为隔绝空气,金属钠、钾应保存在煤油中;少量白磷应保存在冷水中;为避免液体的挥发,液溴上加水形成水(或液)封。( 5)试纸的使用试纸的种类有很多,如石
8、蕊试纸、醋酸铅试纸、淀粉碘化钾试纸、PH 试纸等。使用时应注意:除 PH 试纸以外,其余试纸使用前均应用蒸馏水润湿。用试纸检验溶液性质时,应先把一小块试纸放在表面皿上或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃棒点在试纸中间,观察颜色的变化。切不可将试纸直接插入待测液。用试纸检验气体性质时,应先将试纸用蒸馏水润湿,粘在玻棒的一端,将试纸放到待测气体的试管口或导管口上方(注意不能直接与管口接触),观察颜色的变化。用 PH 试纸时,不能润湿,否则将改变待测液的PH 而影响测定结果。( 6)溶解和加热溶解:固体物质溶解,可用试管或烧杯。取适量固体或粉末加水,用玻棒慢慢搅拌促进溶解,或加热促进溶解。用玻棒搅拌时应注
9、意不能使玻棒与烧杯内壁接触。液体物质溶解,取液体加水溶解。在浓硫酸稀释时应注意 “酸入水中安全 ”的原则,让浓硫酸慢慢顺着器壁流入水中,用玻棒不断搅拌,让热量及时散发。气体溶于水时应注意易溶于水的气体,应选择倒扣漏斗或注意使导管口置于水面上,以防止倒吸。极易溶于某一溶液或与之反应的气体也应注意上述问题。加热:液体加热时,应该注意取液体的量不得超过试管容积的1/3,防止液体喷出;加热液体时一般使试管与桌面成450,且应将试管口对着无人处,以防伤人。如果给烧杯或烧瓶加热时,应垫石棉网,以防受热不均而破裂;若取用量没有指明,一般取1 2mL 。固体物质加热时,应该取固体或粉末少许,o以盖住试管底部为
10、宜。加热时应先来回移动试管以均匀受热,然后固定在药品处。温度在100 C 以下或100oC 左右时,反应物易挥发,需维持温度均匀受热可用水浴。加热时若需要温度计时,不要将温度计水银柱贴在容器底部,以免使温度计损坏。中学阶段所接触的化学实验中,需使用水浴加热的有溶解度的测量、硝基苯制取、苯的磺化反应、醛的银镜反应、有机物水解以及酚醛树脂的制备等。另外,还应注意加热所采用的方式。如在乙酸乙酯制取时是小火加热;石油分馏,制取氧气、氯化氢时可以强热等。( 7)蒸发和分馏蒸发:蒸发时应使用蒸发皿,蒸发液不得超过容器容积的2/3。在蒸发过程中用玻棒搅拌,以免液体局部过热,而使液滴飞溅。注意不能将液体全部蒸
11、干再停止加热,这样容易使固体颗粒爆溅。应在尚留有少量水时便改用小火或移开火焰。另外,在蒸发一些易水解的盐溶液时,应注意抑制水解反应的进行,如蒸发 FeCI3 溶液应在加入少量 HCI 的情况下进行。分馏:分馏是使混合在一起的不同液体利用沸点不同而分离的过程。混合液中各成分经加热,将沸点低的物质先分离出来。分馏使用的仪器有分馏烧瓶、铁架台、温度计、冷凝管、接受器和锥形瓶。其中,温度计水银柱放在支管口处,以测定蒸气的温度。冷凝管的进出水应该是下进上出,使水达到较好的冷凝效果。另外在石油分馏中还应加几片碎瓷片,以防止暴沸。( 8)萃取和分液萃取:萃取适合于一种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解性差别较大
12、的分离。苹取剂应具备的条件一为与原溶剂互不相溶;二为溶质在其中溶解度较大;三为与溶质不反应。萃取所用仪器为:烧杯、漏斗架、分液漏斗。操作时要注意打开分液漏斗上的塞子或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通,便于放出下层液体。上层液体得从上方倒出。分液:利用互不相溶的液体密度的不同,用分液漏斗将它们 一分离出来。分液过程应该是振荡、静置、分液。( 9)渗析和盐析渗析:适用于胶体与溶液的分离。所用的仪器是半透膜、烧杯等。方法是将混有离子或小分子杂质的胶体装入半透膜的袋里, 再把半透膜袋浸泡在水里, 若使渗析效率提高, 可多次换水或将袋放在水流中,从而使离子和分子从胶体溶液里分离出来。盐
13、析:是通过加人盐后,使某种物质从溶液中析出的过程。此操作较为简单,在中学涉及的是肥皂的制备及蛋白质的性质等。( l0)过滤和结晶过滤:适用于可溶物和不溶物的分离,所采用的主要仪器有:铁架台(带铁圈) 、烧杯、漏斗、玻璃棒等。具体操作时应注意 “一贴 ”、“二低 ”、 “三靠 ”。“一贴 ”是指滤纸紧贴漏斗内壁,中间不能留有气泡。“二低 ”是指滤纸边缘略低于漏斗口、漏斗里液面略低于滤纸边缘。“三靠 ”是指:倾倒液体的烧杯口紧靠玻棒、玻棒的末端轻轻靠在三层滤纸部位、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。结晶:通常采用的结晶法有蒸发溶剂结晶和冷却热饱和溶液结晶。前者适用于溶解度随温度变化不大的溶质,如氯化钠。后
14、者适用于溶解度随温度变化较大的溶质,如 KNO 3 等。为了使结晶得到更好的效果,可以重结晶。( 11)仪器的安装和连接制气装置的安装一般的顺序为: 反应装置 除杂装置 (多种杂质时应注意除杂的顺序) 干燥(应选择适宜的干燥剂) 收集(或继续反应) 尾气处理。当有多种杂质时一般说来是最后除水,因为在除其他杂质时还有可能产生水;而验证各气体成分时应先检验水的存在,因为在其他检验过程中还可能产生水。注意干燥剂不能和主要成分发生反应。验证气体成分装置的安装一般的顺序为:制气装置 验证水的装置 验证其他成分的装置 除掉已验证气体或有干扰的气体 验证干扰气体已除净装置 验证其他气体 尾气处理等。 一般情
15、况下验证气体成分用洗气装置。 总的说来,仪器的安装应越简单越好,但必须的如发生装置、净化、尾气处理等应包括在内。另外,在连接玻璃导管时,应注意润湿插入。用胶皮塞塞烧瓶或试管时,应注意不得把仪器直立在桌面上,以免发生意外。( l2)中和滴定用标准酸或碱来测定待测碱或酸浓度的方法为中和滴定。该实验所用仪器有:酸、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。常用的指示剂为甲基橙、酚酞。原则上强酸滴定强碱或强碱滴定强酸两种指示剂均可使用,但在强酸滴定弱碱时,最好采用甲基橙作指示剂,而在强碱滴定弱酸时则应选用酚酞。具体操作时应注意以下几个问题:锥形瓶不能用待测液洗。为便于观察瓶内溶液颜色变化,瓶下应垫白纸或白
16、瓷板。盛标准液的滴定管在检查无漏水情况之后,应先用水洗涤,再用该标准液来洗涤滴定管23 次。滴定管盛装液体的起始读数应低于零点,滴定过程中所使用的体积为:最终读数一起始读数。(注意读数上小下大特点)滴定过程中眼睛应注视着锥形瓶中溶液颜色的变化。滴定中滴下的液体不能成串,在快到终点时更应逐滴滴定。溶液颜色应在半分钟内不再改变。滴定误差讨论。( 13)鉴定和鉴别常见气体的检验:氢气、氧气、氯气、二氧化碳、二氧化硫、氯化氢、氨气、硫化氢、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、乙炔、乙烯及甲烷等。重要离子的鉴定:氯离子、溴离子、碘离子、硫酸根离子、亚硫酸根离子、碳酸根离子、氢氧根离子、氢离子、钠离子、钾离子、
17、铵根离子、亚铁离子、三价铁离子、铝离子等。还有一些重要无机、有机物的鉴定或鉴别。类型:不用任何试剂(可以采用观察法、可以用两两混合法等)、只能用一种试剂、只用物理方法、不限制试剂等情形。3、使用 “棉花团 ”的实验( 1)用高锰酸钾制氧气,大试管口处放一团棉花,防止粉末从导管喷出;( 2)用试管收集氨气时,试管口处放一团棉花,确保收集的氨气纯一些;( 3)实验室用试管制取乙炔时,试管口放一团棉花,防止生成的泡沫进入导管。4、防止暴沸,需用碎瓷片的实验( 1)石油蒸馏;( 2)乙醇与浓硫酸加热制乙烯。【方法提示 】1、 常用的实验仪器图或组合方式(1)三套发生装置(启普发生器、简易发生装置、非正
18、规启普发生器);( 2)气体收集装置(难溶性、可溶性及易溶气体);( 3)尾气吸收装置、尾气燃烧装置;( 4)洗气装置(单一、连续、重复);( 5)干燥装置(含吸收空气中的水分和二氧化碳)( 6)量气装置及注意事项;( 7)气体还原固体装置及注意事项;( 8)加热的方式及热源:酒精灯加热、水浴或油浴或砂浴加热、酒精喷灯等;( 9)以免倒吸的几种仪器组合及操作;可以连接一个空的烧瓶,还可以连接一个球形干燥管(尖嘴部分位于液面以下等)( 10)气密性的检查(单一、组合及整套装置等) ;一个烧瓶或一支试管组成装置的气密性检查(前面已经提过) 。;启普发生器的气密性的检查:关闭导气管活塞,往球形漏斗中
19、加水,封闭另个管口,构成封闭体系。最后观察漏斗与容器的液面差是否有变化。变则说明漏气。若要检查如下图所示的装置的气密性可以这样操作(尚未加入各种试剂,酚酞试剂例外):用水把 A 试管中长颈漏斗的尖嘴部分封住,然后在B 处微热,若看到A 试管中的导管液面上升、E 试管中有气泡产生的话,说明整套装置的气密性是好的。2、检验要求检验物质的方法要简便易行,反应的现象要特色明显,判断的依据要准确可靠。被检验的若是固体物质,一般要分为六个步骤进行:( 1)取样编号;( 2)配制溶液; ( 3)实验操作; ( 4)观察现象;( 5)判断结论; ( 6)使用化学用语并小结。若被检验物质是液体,可省掉上述的第二步;若是气体,可省略上述的第一、第二步,可以直接进行操作。3、检验方法( 1)文字描述法:按照要求和如上所述的步骤,根据先后顺序用文字进行逐条叙述。要注意因果关系,要把每一种物质都检验出来。最后还要用化学方程式或离子方程式来表示,( 2)框图法(横或纵均可) :用一个框图把各种物质组成网络,逐一检验之。最后也应该用方程式进行补充说明。( 3)两两对应法(或叫对号入座法) :把要检验的物质进行编号,如 A 、
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