化妆品原料分析培训资料课件

1、化 妆 品 检 验 原料检验 广州百集化妆品制造有限公司 （内部资料） ? 化妆品原料检验目的； ? 化妆品系统检验方法； ? 项目检验方法、原理与仪器使用 ? 感官项目检验感官项目检验 ? 理化指标检验理化指标检验 化妆品原料检验目的与意义 ? 1、控制化妆品成品质量； ? 2、保证化妆品成品质量稳定； ? 3、维护生产工艺与过程。 化妆品原料需检验项目 ? 1、感官检验； ? 2、物理化学性能检验物理化学性能检验； 常见感官项目检验方法、原理常见感官项目检验方法、原理 ? 感官检验检验: ? 1、色泽：、色泽： 目视在室内无阳光直射处进行观察， 色泽应符合规定色泽要求。 色泽变深或间隔有深

2、色斑点（一般是由霉菌和 细菌引起）是质量变化的标志。 ? 2、香型： 嗅觉鉴定，香气应纯正，无异味， 符合规定的香型。 常见常见物理化学性能物理化学性能检验方法、原理检验方法、原理 ? 相对密度测定； ? 折光率测定； ? 水分含量测定； ? 熔点测定； ? pH值测定； ? 发泡力测定； ? 酸值的测定； ? 皂化值的测定； ? 活性物的测定； 2.3折光率测定： ? 步骤：步骤： (1) 将恒温槽与棱镜连接，调节恒温槽的温度， 使棱镜温度保持在20.00.1。 (2) 用蒸馏水或标准玻璃块校正折射仪。 (3) 在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特 殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表

3、面，再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。 (4) 用滴管向棱镜表面滴加数滴 20左右的样 品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无 气泡，待棱镜温度计读数恢复到 20.00.1。 (5) 调节反光镜使视场中出现明暗分界线，调 节色散手轮，使色散消失。再调节棱镜手轮， 使明暗分界线与交叉中心重合。 (6) 读取折射率值，读至小数点后四位。 3、熔点测定 ? 定义：定义：在一定的压力下，固态与液态处于平衡 状态时的温度，就是该物质的熔点。 ? 熔点范围或熔距：物质开始熔化至全部熔化的 温度范围。 ? 纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的， 自初熔至全熔，温度变化不超过 0.51。混 有杂质时，熔点下降，

4、且熔距变宽 。 ? 原理原理：将试样研细装入毛细管，置于加热浴中 逐渐加热，观察毛细管中试样的熔化情况。当 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔 点，试样全部熔化时的温度为终熔点 3.2熔点测定装置 ： ? 双浴式和提勒管式两种 双浴式 提勒管式 开口胶塞 熔点管的位置 熔点测定装置 1.圆底烧瓶 2.试管 3、4.开口胶塞 5.温度计 6.辅助温度计 7.毛细管 8.提勒管 ? 3.4 步骤：安装装置，固定于铁架台上，加入 载热体。 粉末样品处理：将样品研成尽可能细粉末，放 在清洁、干燥表面皿上，将毛细管开口端插入 粉末中，取一支长约 800mm的干燥玻璃管，直 立于玻璃板上，将装有试样

5、的熔点管在其中投 入数次，直到熔点管内样品紧缩至 23mm高 。将装好样品的熔点管附在内标式单球温度计 上( (使试样层面与内标式单球温度计的水银球 中部在同一高度) )。 粘块样品处理：熔化样品，将毛细管一端插 入，使样品上升10-15mm，冷却凝固，封闭毛 细管一端，同上。 用酒精灯或电炉加热，控制升温速度不超过 5.min-1，观察毛细管中试样的熔化情况，记 录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点 ? 步骤：步骤：另取一支毛细管，按上述方法填装好试 样，待热浴冷却至粗熔点下 20时，放于测定 装置中。将辅助温度计附于内标式温度计上， 使其水银球位于内标式温度计水银柱外露段的 中部。 加

6、热升温，使温度缓缓上升至低于粗熔点 10 ，控制升温速度为10.1.min-1，当试样出 现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度 ，当试样完全熔化时的温度即为终熔温度。记 录初熔和终熔时的温度值。 4、水分含量测定: ? 水分含量的测定方法有：烘干法、有机溶剂蒸 馏法 、卡尔费休法（水分含量低于 1%）等； ? 4.1有机溶剂蒸馏法测定原理： 有机溶剂蒸馏法 是根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于 其中易挥发组份的沸点 ,在试样中加入有机溶剂 并进行蒸馏使试样中的水份全部分离出来。由 馏出的水量，即可计算出水份的含量。 水分%=V100/G 水的体积，mL； 试样质量，g 。 ? 注意：所

7、使用的有机溶剂必须与水互不相溶 ,常 温下密度小于gml-1，而且与被检验物质之间 不发生任何化学应。有苯、甲苯、二甲苯及其 他惰性有机化合物。 4.1.1蒸馏法测定水分仪：蒸馏法测定水分仪： ? 4.1.2步骤：步骤： 称取试样100g，加入100ml溶剂 （甲苯或二甲苯等工业溶剂 )。 ? 组装好仪器，使冷凝管下端正对接受器支管口 ，各连接处不得漏气，冷凝管上端应连接一支 干燥管，防止空气中的水分侵入。 ? 接通冷凝水，开启电炉，缓缓加热蒸馏烧瓶， 控制冷凝管下端斜口每秒钟滴下滴液体 ，直至馏出液澄清并在 5min内无细小液珠出现 为止。 待接受液冷却到常温后，读取水的体积。 ? 注意注意

8、：当接受器中水的体积不再增加及上层溶 剂透明时，就停止加热，蒸馏完毕。回流时间 一般不宜超过1小时。 4.2烘干法测烘干法测水分与挥发物 ? 称取样品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中 , 精密称定（m1）, 在105干燥40分钟取出，置 干燥器内放冷，称定重量；再在105干燥 20 分钟，放冷，称定重量（ m2）,至连续两次干燥 后称重的差异不超过 0.001g，如遇重量增加的 情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的 重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量 。 ? 计算：w% = （m1- m2） 100 /m 5、pH的测定： ? pH值测定方法有比色法和电位法。 ? 电位法测定pH原理

9、：理论依据能斯特（Nernst）方程 。 pH玻璃电极|试液|饱和甘汞电极 25时，电池电动势E=K+0.059pH试 (1) 由于K是不固定常数，难计算得到，普遍采用已知pH 值的标准缓冲溶液在酸度计上进行校正。即先测定已 知pH值标准缓冲溶液的电动势Es,然后再测定试液的电 池电动势Ex。若测量Ex和Es时条件不变，假定Kx=Ks ， 25时 pHx=pHs+(ExEs)/0.059 (2) 0.059V（pH）-1称为25时直线的斜率。直线斜率与 温度成函数关系。为了保证在不同温度下测量精度符 合要求，在测量中要进行温度补偿。 6、发泡力测定： ? 发泡力是指洗涤剂溶液产生泡沫的能力。泡

10、沫的 形成有助于携污作用。发泡力也作为液洗类产品 性能指标，它与水的硬度、溶液的浓度以及温度 都有关都有关 ? 6.1原理：原理：将洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一 定浓度的试验溶液。在一定温度条件下，将 200mL试液从90cm高度流到刻度量筒底部 50mL 相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为该 样品的发泡力。 ? 仪器：仪器：罗氏泡沫仪、超级恒温水浴箱（ 400.5） 、秒表。 6.2罗氏泡沫仪装置： ? 6.3步骤 ：试验溶液配制： 称取洗涤剂样品2.5g ，用150mgL硬水溶解，转移至1000mL容量 瓶中，并稀释到刻度，摇匀。再将溶液置于（ 400.5）恒温水浴中陈化；从加水

11、溶样开始 总时间为30min。 测定准备：在试液陈化时，启动水泵使循环水 通过刻度管夹套，并使 水温稳定在（400.5） 。刻度管内壁预先用铬酸 -硫酸洗液浸泡过夜 ，用蒸馏水冲洗至无酸。试验时先用蒸馏水冲 洗刻度量管内壁，然后用试液冲洗刻度量管内 壁，冲洗应完全，但在内壁不应留有泡沫。 测定：自刻度量管底部注入试液至50mL刻度线以上，关 闭刻度量管旋塞，静止5min，调节旋塞，使液面恰好在 50mL刻度处。 将滴液管用抽吸法注满200mL试液，按要求安放到刻度量 管上口，打开滴液管的旋塞，使溶液流下，当滴液管中的 溶液流完时，立即开启秒表并读取起始泡沫高度（取泡沫 边缘与顶点的平均高度），

12、在5min末再读取第二次读数。 用新的试液重复以上试验23次，每次试验前必须用试液 将管壁洗净。 以上规定的水硬度、试液浓度、测定温度可按产品标准的 要求予以改变，但应在试验报告中说明。 ? 6.4结果表示：结果表示：洗涤剂的发泡力用起始或5min的泡沫高度 表示，单位为mm。取至少三次误差在允许范围的结果平 均值作为最后结果。多次试验结果之间的误差应不超过 5mm。 7、酸值的测定： ? 酸值定义酸值定义：中和脂肪、脂肪油或其他类似物质 1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量 (mg)，在测定时可采用氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）进行滴定。 ? 原理：原理：酸碱滴定中和法 RCOOH

13、+KOH=RCOOK+H2O ? 步骤：步骤：精密称取试品1g（称准至0.0001g）， 置250ml锥形瓶中,加乙醇（临用前加酚酞指示 液，用氢氧化钾滴定调至微显粉红色）约 70ml ，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热 回流使溶解),加入酚酞指示液6滴左右，立即 用氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色 持续30秒钟不退为终点。做平行测定。 7、酸值的测定： ? 计算计算酸值： VC 56.1 样品酸值A.V(mg/g) m V -消耗氢氧化钾滴定液的体积， ml； C-氢氧化钾标准溶液浓度， mol/l； m-试品的质量，g； 注意注意：样品的溶解（三角瓶干燥等），趁热滴定

14、 ，滴定终点；平行测定结果允许误差为 0.5。 8、皂化值的测定： ? 皂化值定义：中和并皂 化脂肪、脂肪油或其他 类似物质1g中含有的游 离酸类和酯类所需氢氧 化钾的重量(mg)。 ? 原理：返滴定法（过量 氢氧化钾溶液皂化后， 用盐酸溶液滴定） RCOOR+KOH=RCO OK+ROH RCOOH+KOH=RCOO K+H2O 样品的皂化值 KOHmgg 样品的称量范 围，g 050 70 50100 701351 100150 35l一234 150200 234175 200250 175140 250300 140117 300350 117100 350400 100088 7、皂

15、化值的测定： ? 步骤：称量：步骤：称量：根据样品皂化值的不同而调整试样的称 样量(精确至0.0005g)。使样品皂化后滴定所耗用的盐 酸标准滴定溶液体积约为空白试验的一半，样品称量 范围见上表。 ? 皂化：皂化：用移液管吸取25mL约0.5molL氢氧化钾乙醇溶 液，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石， 接上回流冷凝管，于加热装置中温和地煮沸回流1h。 若试样难以皂化，则煮沸2h，然后用95乙醇10mL冲 洗冷凝管的内壁和磨口接头的下部。 ? 测定：测定：若试样为浅色，则加0.51mL酚酞指示剂于上 述热溶液中，以盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的粉红 色褪去。若试样为深色，则加0.51 m

16、L百里酚酞指示 剂，滴定至溶液从蓝绿色转为黄色。平行测定二次。 ? 空白试验： 试验：用移液管吸取25 mL约0.5molL的氢氧化 钾乙醇溶液，置于磨口锥形瓶中，按上面操作程序。 8、皂化值的测定 ? 计算计算酸值： (V0-V1)C 56.1 样品皂化值I m V0空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液体积， mL; V1测定耗用的盐酸标准滴定溶液体积， mL； C-盐酸标准溶液浓度， mol/l； m-试品的重量，g； 注意注意：氢氧化钾乙醇溶液配制。 9、活性物的测定、活性物的测定 ? 活性物含量测定：总活性物含量的测定 、阴离子活性 物含量测定等。 ? 9.1总活性物含量的测定方法：乙醇萃取

17、法 、若配方中 含有不溶于乙醇的表面活性剂组分，或客商订货合同 书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂 （指甲苯或二甲苯的磺酸盐及尿素等物质）时，总活 性物含量按三氯甲烷萃取法的规定进行 。 ? 9.1.1乙醇溶解法原理：利用产品中表面活性剂溶解于 乙醇不溶解物分离，但其中氯化物也能溶解，因此， 应测出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由总量中减去乙 醇不溶物、氯化物和水分及挥发物等成分的含量，余 下的量即是表面活性剂的含量。 9.1.1乙醇溶解法： ? 步骤：l)水分及挥发物测定：在已质量恒定的烧杯中精确称取 样品2g（精确至0.002g）放入（1052）恒温箱中，约3h，取 出放入干燥器中冷

18、却至室温，精确称量（精确至0.002g）。 计算： w1=1 / 1样品总固体质量分数； 1样品烘干后质量，g； 样品质量，g 2）乙醇不溶物含量的测定：取1）项中烘干样品加入100mL 95中 性乙醇，水浴加热至微沸，取出。轻轻搅拌，使其尽量溶解。静 置沉淀后将上层澄清液通过质量恒定之古氏坩埚抽气过滤器至三 角烧瓶中，尽可能将沉淀物留在烧杯中，然后将沉淀物放入（ 1002）恒温干燥箱内烘去残留乙醇。烘干后取出，加入 2.5mL蒸馏水微热溶解，再加入47.5mL无水乙醇。搅拌、冷却至 室温。倒入古氏坩埚抽气过滤器过滤，并用适量95中性乙醇洗 涤烧杯两次。洗涤液倒入质量恒定的古氏坩埚内过滤，滤液

19、并入 三角烧瓶中。将古氏坩埚放入干燥箱，（1052）恒温干燥3h 。取出放入干燥器内冷却至室温后，精确称量（精确至0.002g） 。 计算： w2=2 / 2样品无机盐质量分数， 2古氏坩埚中残留物质量，g 样品质量，g 9.1.1乙醇溶解法： ? 步骤：步骤：3）氯化物含量测定）氯化物含量测定：在（2）项所过滤的滤液 中，滴入几滴酚酞指示剂，用酸、碱溶液调节，使溶 液呈微红色。然后加入50gL铬酸钾指示剂23mL， 用0.lmolL AgNO3标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点 。 计算： w3=*58.5 / 3样品的氯化物质量分数；硝酸银标准溶液 浓度，molL 硝酸银标准溶液的耗用量，mL

20、； 样品质量 ，g 58.5氯化钠的摩尔质量，gmol 4）有效物含量计算 样品有效物含量计算： w=1 -2 -3 样品的有效物质量分数 1样品的总固体质量 分数； 9.2阴离子活性物含量测定：直接两相滴定法 ? 本方法适用于烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、 烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐、二烷基 琥珀酸酯磺酸盐、及每个分子中含一个亲水基的其他阴 离子表面活性物产品。 ? 直接两相滴定法原理：在水与三氯甲烷的两相介质中， 在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂（氯化 苄苏翁）滴定，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该 盐溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷呈粉红色。滴定过程中， 水溶

21、液中的 阴离子活性物与氯化苄苏翁反应，氯化苄苏 翁取代阴离子活性物 阳离子染料盐内阳离子染料 （溴化底米翁），因溴化底米翁转入水层，三氯甲烷层 粉红色褪去，稍过量的氯化苄苏翁与阴离子染料（酸性 蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷层，使其呈蓝色。 ? 现象：三氯甲烷层粉红色变蓝色。 直接两相滴定法 ? 步骤步骤：按表中参考质量称取样品（表中按相对分 子量360计算） 样品活性物含量， %（m/m） 称量质量范围，g 15 100 30 50 45 3.2 60 2.4 80 1.8 100 1.4 直接两相滴定法 ? 步骤步骤：调调pH值值：将试验份溶于水，加入数滴 酚酞溶液，并按需要用氢氧化钠溶液

22、或硫酸溶 液中和到呈淡粉红色。 定量转移至1 000mL的容量瓶中，用水稀释到 刻度，混匀。 滴定滴定：用移液管移取25mL试样溶液至具塞量 筒中，加10mL水，15mL三氯甲烷和10mL酸性 混合指示剂溶液，用氯化苄苏锚溶液滴定。开 始时每次加入约2mL滴定溶液后，塞上塞子， 充分振摇， 静置分层，下层呈粉红色。继续 滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而 形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分 振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去，变成 淡灰蓝色时，即达到终点。 直接两相滴定法 ? 计算计算： 1、已知阴离子活性物平均相对分子量，计算 按 X（%）=4* c3* V3 *Mr/m3 2、

23、否则按 mB=40 * c3* V3 /m3 X阴离子活性物含量，； m3试样质量，g ； Mr阴离子活性物的平均相对分子量； c3氯化苄苏锚溶液的浓度， molL； V3滴定时所耗用的氯化苄苏嗡溶液体积， mL ； mB阴离子活性物含量， mmolg。 对同一样品，由同一分析者用同一仪器，两次相 继测定结果之差应不超过平均值的 1. 5 化妆品系统检验方法化妆品系统检验方法 ? 润肤乳液检验标准 指 标 名 称 指 标 要 求 优级品 一级品 合格品 感官指标 色 泽 符合标样 香 气 符合标样 膏 体 细 腻 理化指标 PH值 4.5-8.5 耐 热 48，24h膏体无油水分离现象 耐 寒

24、 -15 -10 -5，24h恢复室温后膏体无油水 分离现象 离心考验 一般 4000转/min 旋转30 min 不分层 粉质 2000转/min旋转30 min 不分层 细菌 总数 成人 500 儿童 500 粪大肠菌群，个/克 不得检出 绿脓杆菌，个/克 不得检出 金黄色葡萄球菌，个 /克 不得检出 汞，mg/kg 1 砷，mg/kg 10 铅，mg/kg 30 润肤乳液检验标准 ? 包装检验：包装检验： ? 乳液每瓶的质量公差幅度规定如下： 30g以下 2g； 31 g -40 g 2.5g；41 g -55g 3g；56g -70 g 3.5g；71 g -80 g 4g；81g以上

25、 5g； ? 外观要求 ： 瓶子：瓶身应光滑完整，无明显疤痕、裂纹和冷爆，色泽 不得有明显差别，瓶口罗纹无中断、歪斜、毛口现象。 瓶盖瓶盖：内外清洁不 得有起泡、裂纹、脱漆、缺口、毛边 等现象， 瓶盖罗纹完整与瓶口配合紧密， 不 得漏液。 小包装：商标 图案清楚、鲜明、套色整齐， 粘贴商标 不 得有明显歪斜（幅度不 大于2mm）和明显粘合剂痕迹， 不 得有漏液、倒贴和损坏现象。 中包装中包装：应完整、牢固、干燥、有隔档。 润肤乳液检验标准： ? 试验方法： 色泽：取试样与标样在非直射阳光下用目测对比。 香气： 取试样擦在清洁的手上，用嗅觉与标样对比。 结构： 取试样与标样在非直射阳光下用目测对

26、比。 PH值：用天平称取试样和蒸馏水搅拌均匀（1份试样 和10份煮沸冷却后的蒸馏水）加热至401，并不 断搅拌，冷却到25，酸度计测定。 耐热 ：预先将电热恒培养箱调节到481，把包装 完整的试样一瓶，放在电热恒温培养箱内，保持24h后 取出，恢复室温观察。 耐寒：预先将冰箱调节到规定的温度，把包装完整的 试样一瓶放入冰箱内，保持24h后取出，恢复室温观察 。 润肤乳液检验标准： ? 试验方法： 离心：将7 mL待验乳液灌入离心管中，用软木塞塞好 ，然后放入预先调节到381的电热恒温培养箱内， 保持1h 后移入离心机中，并将离心机调整到规定的离 心速度，旋转30mm，取出观察。 细菌总数：按

27、GB 7918.2 方法测定 粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌 按 GB 7917. 3； GB 7918. 4； GB 7918. 5 方法测定 。 5.10 汞、砷、铅 按 GB 7917. 1； GB 7917. 2； GB 7917. 3 方法测定 化妆品系统检验方法化妆品系统检验方法 ? 滋润肌肤，防止粗糙和皱裂的各种油泡水乳化型香脂 ? 指 标 名 称 指 标 要 求 感官指标 膏 体 膏 体 细 腻 色 泽 符合规定色泽 香 气 符合规定香型 理化指标 PH值 5.0-8.5 耐 热 40，24h，渗油率不超过3% 耐 寒 -151，24h恢复室温后膏体 无油水分离现象 乳化

28、型香脂乳化型香脂 ? 容量要求：盒装产品容量允差8% ； 瓶装产品容量允差：50g 8.0%；51-200g 7.5% ? 试验方法试验方法 色泽检验 用目力在室内无阳光直射处观察。 香气检验 凭嗅觉鉴定香气。 膏体检验 用目力在室内无阳光直射处观察。 PH值 ：置烧杯于天平上，称取试样1份，加煮沸冷却 后的蒸馏水9份，搅拌片刻，在水浴上加热至7080 ，取下放冷至室温，除去蜡块，用校正后的酸度计测 定。 耐热：预先将恒温箱调节至401，在已称量的培 养皿中称取样品约10g（约占培养皿面积1/4），刮平 ，再精密称量。斜放在烘箱内的15度角架上经24h取 出放入干燥器中冷却后再称重，如有油渗出

29、，则将渗 油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同 剩余的膏体部分进行称量，计算样品渗油的百分率。 乳化型香脂乳化型香脂 耐寒：预先将冰箱调节到-151，把样品一 瓶，放在冰箱内保持 24h 后取出，恢复室温后 观察有无油水分离。 容量允差 ：取试样10盒（瓶）称取其毛重， 然后去尽内容物，洗净烘干，称取皮重，按下 式计算平均重量，按规定容量计算允差。 W = W总 -W空 /10 溶液配制：溶液配制： ? 1、盐酸溶液配制：盐酸溶液配制：市售盐酸密度为1.19g/cm3，HCl的质 量分数约为37%，其物质的量浓度约为12molL-1。配制 时先用浓盐酸配成所需要的近似浓度，然后用基准物进 行标定，以得准确浓度 ； ? 因浓盐酸具挥发性，配制时所取盐酸的量应适当多些。 例如要配制c（HCl）=0.1molL-1溶液500ml，经计算需使 用密度1.19的盐酸4.2ml，配制时量取4.5ml，用水稀释至 500ml即可 ； GB601-88中规定用“ 标定” 和