影响分析化学实验结果的某些原因(课堂PPT)

1、1,影响分析化学实验结果的某些原因 shenjinjiang 03081154,摘要:本文探讨了影响分析化学实验结果的因素,指出溶液的酸度,试剂的浓度,用量,加入顺序和溶剂都对分析实验结果产生影响,并分析了原因.,2,分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验包括定性实验和定量实验两大部分.在定性实验中,主要考虑的是定性反应的灵敏度;在定量实验中,主要考虑的是实验结果的准确度.在分析化学实验中,往往会出现这样的情况,即所加试剂相同,所得结果确不大一样或者误差很大,这是因为多种因素的制约,使分析结果受到影响.影响分析化学实验结果的因素包括溶度的酸度,试剂的浓度,试剂的用量,试剂的加入顺序和溶剂

2、等多个方面.,3,1溶液的酸度 反应介质的酸碱度对反应结果是有影响的.相同的反应物因反应介质的酸度度不同,有时可能会得到不同得产物.如在间接碘量法中,为了获得准确的分析结果,其条件之一就是要控制溶液的酸度为中性或弱碱性,因为在这一条件下,碘(I2)与硫代硫酸钠(Na2S2O3)反应,生成连四硫酸钠(Na2S4O6)和碘离子(I-),即:,4,这是定量计算所依据的反应.但在碱性条件下,I2和S2O32+将发生下列副反应: 从而使定量计算无法进行.再如高锰酸钾法测定过氧化氢的含量,必须在稀硫酸的酸性介质中进行.因为在酸性介质中,高锰酸钾(KMnO4)可定量地氧化过氧化氢(H2O2)而其本身被还原为

3、Mn2+离子,即:,5,生成的Mn2+离子几乎无色,不影响终点的观察.但在中性或弱碱性介质中,MnO4-被还原为二氧化锰(MnO2),即: 生成的MnO2为棕色沉淀,使终点无法判断. 因此,在进行分析化学实验时,一定要注意反应介质的酸碱性.,6,2.试剂的浓度 参加反应的物质相同,但浓度不同,实验结果有时也可能不同,这在分析化学实验中经常遇到.如沉淀第一组阳离子(Ag+,Hg22+,Pb2+)的组试剂是稀盐酸,即向含第一组阳离子的试液中加入数滴稀盐酸,则可得到白色氯化物沉淀:,7,这是本组离子与其它组离子分离的依据.但若向第一组阳离子的试液中加入浓盐酸,则得不到白色氯化物沉淀或者是得到的白色沉

4、淀又溶解,这是因为上述三种氯化物沉淀在大量Cl-离子存在下都能生成配离子的缘故.即: 则达不到分离的目的.因此,在实验中,保持盐酸的浓度为1.0mol/L比较适宜.又如常用的酸碱指示剂酚酞,在稀碱溶液中显红色,而在浓碱溶液中却反而为无色.,8,这是因为酚酞在弱酸性或中性溶液中,是以内酯型存在,本身无色,当滴入稀碱溶液时,则变为醌式酸盐,呈现红色,若再加入浓碱溶液,醌式结构被破坏而转化成无色的羧酸盐,即: 在分析化学实验中,对每种试剂的浓度都有一定的要求,有的实验对浓度的要求甚至是十分严格的.因此在实验中所用的试剂浓度要按规定使用,不要任意改变,否则将得不到正确的实验现象或准确的分析结果.,9,

5、3.试剂的用量 相同的反应物,但用量不同,所得产物也可能不同.如Al3+离子与适量的氢氧化钠(NaOH)反应,生成氢氧化铝Al(OH) 3白色沉淀,但与过量的氢氧化钠反应则生成偏铝酸钠(NaAl(OH) 4)溶液.利用这一性质可将Al3+离子与Fe3+离子分开.再如,矿石中含铁量的测定,预先要用过量的氯化亚锡(SnCl2)将Fe3+离子还原为Fe2+离子,过量的氯化亚锡再加氯化汞(HgCl2)出去.即: 因此,当两种物质反应时,彼此的用量应适当.,10,4试剂的加入顺序 在分析化学实验中,加入各种试剂要按一定的顺序.否则,颠倒次序滴加试剂,有时可能会给实验带来不良影响,甚至生成不同的产物,导致

6、实验失败.如鉴定I-离子的存在,即: 假若颠倒次序,将数滴含I-离子和CCl4的试液滴加到氯水中,则CCl4层不会显紫色而仍是无色.因为此时氯水过量,而溶液中将发生如下反应:,11,可在CCl4层显紫色的I2进一步氧化为无色的碘酸根离子(IO3-).再加做石灰石中钙镁的测定,滴定前,必须在酸性条件下,加入三乙醇胺和酒石酸钠以掩蔽试液中的Fe3+,Al3+离子然后加入氨性缓冲溶液,使试液碱化.否则,若先加入氨性缓冲溶液,然后再加三乙醇胺和酒石酸钠来掩蔽试液中的Fe3+,Al3+离子,然后加入氨性缓冲溶液,使试液碱化.否则若,12,先加入氨性缓冲溶液,然后再加三乙醇胺和酒石酸钠来掩蔽Fe3+离子和

7、Al3+离子,则Fe3+离子和Al3+离子,已分别分成氢氧化铁Fe(OH)3和氢氧化铝Al(OH)3而不易被掩蔽,给分析结果带来误差. 因此,在分析化学实验中,滴加试剂一定要按指定的顺序滴加,不要随意变动,否则就有可能造成产物不同,从而导致实验失败.,13,5溶剂: 两种物质反应生成产物,在不同溶剂中,其状态或颜色有时可能不同.这一性质,在分析化学实验中被广泛地应用于离子的分离或鉴定.如在阳离子的两酸两碱系统分析中,沉淀第组离子的组试剂是硫酸(H2SO4),利用Pb2+,Ba2+,Sr2+,Ca2+与SO42-离子反应生成硫酸盐白色沉淀而与IIIV组离子分开,但由于CaSO4在水中的溶解度大,

8、而在乙醇中的溶解度小,所以加入乙醇可使CaSO4沉淀完全,从而与III-V组离子完全分,14,离,再如鉴定Cr3+离子时,可先向含Cr3+离子的试液中,加入稀氢氧化钠溶液和3%的双氧水,将Cr3+离子氧化成CrO42-离子,再将该试液用稀硝酸酸化,加3%的双氧水,即可得到蓝色的过珞酸,但过珞酸在水溶液中很不稳定,生成后马上分解,不便观察,而过珞酸易溶于戊醇等有机溶剂中,因此用稀硝酸酸化之前加数滴戊醇,则生成的过珞酸即大量溶于戊醇中,其稳定性将大大增加,实验现象非常明显.,15,由于以上讨论可知,分析化学实验的结果是受多种因素制约的,必须引起足够的重视.在进行分析化学实验时,只有严格按照操作规程进行,才能得到正确的实验现象和准确,可靠的分析结果. 参