实验十+固体分散体的制备验证

1、实验十固体分散体的制备与验证一、实验目的1掌握共沉淀法制备固体分散体的制备工艺。2 初步掌握固体分散体形成的验证方法。二、基本概念及实验原理固体分散体(solid dispersion)系指药物以分子、无定型或微晶等状态均匀分散在固态载体物质中所形成的分散体系。固体分散体的主要特点是利用不同 性质的载体使药物高度分散以达到不同要求的用药目的：提高难溶性药物的溶解度和溶出速率，从而提高药物的生物利用度；或控制药物在小肠释放等。固体分 散体作为中间产物，可以根据需要进一步制成胶囊剂、片剂、软膏剂、栓剂以及 注射剂等。固体分散体所用载体材料可分为水溶性载体材料、难溶性载体材料、肠溶性 载体材料三大类

2、。载体材料在使用时可根据制备目的选择单一载体或混合载体。 若以增加难溶性药物的溶解度和溶出速率为目的时，一般可选择水溶性载体材 料，如聚乙二醇类，聚维酮类等。固体分散体的类型有：固体溶液、简单低共溶混合物、共沉淀物。固体分散 体制备方法主要有熔融法、溶剂法、溶剂熔融法等。固体分散体中药物分散状态 可呈现分子状态、无定形态、胶体状态、微晶状态。物相的鉴别方法有溶解度及 溶出速率法、热分析法、粉末X射线衍射法、红外光谱法、紫外光谱法等，必要 时可同时采用几种方法进行鉴别。固体分散体的速释原理是药物分散状态，即药物所形成的高能态可增加药物 溶出度，同时载体材料对药物的溶出具有促进作用。三、实验内容与

3、操作1. 黄苓苷-PVP共沉淀物的制备1. 处方黄苓苷 0.5gPVPk-30 4.0g2. 操作(1) 黄苓苷-PVP共沉淀物的制备 称取黄苓苷0.5g，PVPk-30 4.0g，置蒸发 皿内，加入无水乙醇10ml,在60-7 0E水浴上加热溶解，在搅拌下快速蒸去溶剂， 取下蒸发皿，置氯化钙干燥器内干燥、粉碎，即得。（2）黄苓苷-PVP物理混合物的制备 称取黄苓苷0.5g , PVPk-30 4.0g置乳钵 内，研磨混匀，即得。3. 操作注意（1）黄苓苷-PVP共沉淀物的制备时，溶剂蒸发速度是影响共沉淀物均匀性及防 止药物结晶析出的重要因素，常在搅拌下快速蒸发，均匀性好，结晶不易析出， 否则

4、共沉淀物均匀性差，如果有药物结晶析出，将影响所制备固体分散物的溶出 度。（2）共沉淀物蒸去溶剂后，倾入不锈钢板上（下面放冰块）迅速冷凝固化，有 利于提高共沉淀物的溶出速度。（3）在制备共沉淀物时，应尽量避免湿气的引入，否则不易干燥，难以粉碎。质量检查固体分散体的物相鉴别（可选下列一项做）1 紫外光谱的测定（1）黄苓苷溶液的制备：精密称取干燥的黄苓苷5mg，用50%的乙醇溶解并定容 至50ml容量瓶中，即得。（2）实验样品溶液的制备：分别精密称取黄苓苷-PVP固体分散体及物理混合物各 45 mg（相当于黄苓苷标准品5mg），用50%的乙醇溶解并定容至50ml容量瓶中， 即得。 以50%的乙醇为空白，分别在波长200400nm范围内，对上述溶液进行 UV 扫描，并在278nm波长处测定吸收度。2. 红外光谱的测定分别取黄苓苷、PVP、黄苓苷-PVP固体分散体及物理混合物适量于玛瑙乳1 1钵中，加入约200mg KBr极细粉压成透明KBr薄片，在500 cm 4000 cm间 测定红外光谱。四、结果与讨论保存并打印光谱图，比较黄苓苷、黄苓苷-PVP固体分散体及物理混合物的 UV光谱、IR光谱的差异。五、思考题1. 固体分