废丙酮溶媒回收课题设计

1、正文部分:第一部分：前言本次课程设计的题目为“废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计”。废丙酮溶媒来自于抗生素类药物“盐酸四环素”的生产过程，在二次操作中用丙酮来溶解和洗涤粗晶体，再通过结晶和过滤得到产品盐酸四环素晶体和废丙酮溶媒。在废溶媒中丙酮含量颇高， 故可以通过精馏操作来回收丙酮以重复利用，这样做既可以降低生产成本，又可以减少环境污染，不但具有很好的经济效益，而且可以获得可观的环境效益和社会效益，可谓一举多得。盐酸四环素生产过程如下图所示。原料发酵四环素碱丙酮结晶过滤溶解洗涤盐酸丁醇晶体溶解、洗涤结晶.过滤母液废丙酮溶媒晶体盐酸四环素母液废丁醇溶媒第二部分：工艺设计要求25% （质量分数，下同

2、），分离要求为产品中水分含量0.5%，废丙酮溶酶的处理量为16吨/每天（一天按原料液组成为丙酮为 75%，水为不高于0.2%，釜残液中丙酮含量不高于24小时计算），设计条件为常压下连续精馏，进料状态为饱和液体进料，回流比自定，填料 塔填料为金属环矩鞍，规格自选，计算所需物性数据可通过化工设计手册查询。第三部分：工艺设计计算过程1物料衡算由废丙酮溶酶的处理量为16吨/每天可得，进料流股 FXi成为丙酮为 75% ，0.75/58.080.75/58.08 0.25/180.25/18水为 25%0.4818X20.75/58.08 0.25/180.5182 ，Mfx-|M 1x2M 20.48

3、1858.08 0.51821837.3116666.7kg/h，由原料液中丙酮的摩尔分数摩尔质量g / mol，则有进料流股的摩尔流量为F 666737.31由总衡算式可得17.86kmol / h。F D W，由丙酮衡算式可得0.75F0.998D0.005W，代入数值可得：D 500.19kg/h , W 166.51kg/ h ,同理亦可求得塔顶流股和塔底流股中丙酮和水各自的摩尔分数以及平均摩尔质量，结果见下表：物料衡算结果一览表流 股流量质量分数摩尔分数平均摩尔质量g/molKg/hKmol/h丙酮水丙酮水F666.717.860.750.250.48180.518237.31D50

4、0.198.650.9980.0020.99350.006557.82W166.519.210.0050.9950.001550.9984518.062填料塔设计计算2.1操作条件确定（操作温度计算）由设计要求可知，该精馏塔为常压操作，操作压力为101.325Kpa，即760mm Hg柱，所以求出操作温度即可，而操作温度包括进料温度tF ,塔顶温度tD，以及塔釜温度tW，可用试差法计算。计算过程如下:进料温度tF :假设初值为t=72.5 OC ，由安东尼方程可得：oP1exp AoP2exp At 273.15 CBexp16.65132940.46k1oP1t 273.151283.537

5、60y1k1 人1.689 0.48181 y1Cexp18.30361.689,k20.8137 ,y272.5 273.15 35.93】3816.4472.5 273.15 46.13】oP2k2x2y20.00884 0.0005，故不符合误差精度,1283.53mmHg260.28mmHg，型空0.3427600.342 0.5182需重新计算，设0.1775 ，贝U 有t=72.77C ,同理可得 y1 =0.8204 , y2 =0.1795，可得1y1y20.0001 0.0005，故进料温度为 72.77oC。塔顶温度tD :假设初值为t=57.0 oC ,由安东尼oP1ex

6、p AoP2exp At 273.15 C42940.46exp16.651357.0 273.15 35.933816.44exP18303657.0 273.15 46.13778.38mmHg129.85mmHg ,k1遊81.024760o,k2 R 空型 0.171P 760Xi里 099350.9700k11.024y20.0065X2 瓦 0.1710.03801 x1x20.0080.0005，不符合要求，故需重新计算，设t=57.23OC，同理可得 x1 =0.9625,x2 =0.0376，可得1 x-ix20.0001，符合精度要求,故塔顶温度为o-57.23 C。塔底温

7、度tw :假设初值为100C ，由安东尼方程可得：oP1exp AoP2expAt 273.15 C exP16513B2940.46100.0 273.15 35.933816.442783.85mmHgk1oP1t 273.15 C exp18.3036 100.0 273.15 46.1759.94mmHg2 3.663，k2760oP2759.947600.9999y1 k1x13.663 0.001550.0057 , y2 k2x20.99990.998450.9984 ,则有设 t=99.88 oC，同理可得1 y1 y 0.0040.0005，不符合要求，需重新计算,y1 =0

8、.00566， y2 =0.9941，可得 1 y1 y 0.00023，符合精度要求，故塔底温度为99.88 oC。综上，有精馏塔操作条件如下表所示:操作压力101.325Kpa操作温度tF72.77 oCtD57.23 oCtW99.88 oC2.2塔径计算2.2.1最小回流比及操作回流比确定由丙酮一水汽液平衡数据可得体系的汽液平衡曲线（见下图），可知该曲线非正常曲线,故可通过作图法做切线由切线斜率求得最小回流比Rmin，进而求得R 1.3Rmin 。具体作图步骤为：首先由汽液平衡数据描点做圆滑曲线并作对角线，然后做直线x=0.9935并标出与对角线交点A，再过A点做汽液平衡曲线的切线，如

9、图所示，最后解得切线斜率并求出Rmin 。通过作图法可得斜率k=0.697，则有k %0.697，解得2.3，则rnin1R 1.3Rmin2.99。2.2.2精馏塔气液相负荷计算精馏段，有V(R 1)D(2.991) 8.6534.51kmol/h1995.57kg/ h ，提馏段，L/2.2.3精馏塔塔径计算RD 2.99有V/8.6525.86kmol /h 1495.43kg /h，(1 q)FV 34.51kmol / h 1287.57kg /h ，17.8625.8643.72kmol / h 1631.19kg/ h，精馏塔塔径计算的基本公式为:Diu4VsVsVMm ，而 u

10、 (0.50.85)uF，3600 V精馏段塔径计算：Wl 1495.43kg / hwV 1995.57 kg / hUF可通过埃克特关联图查得。但是精馏段和提馏段需分别计算，然后加以圆整，若相差较 大应采用变径塔，相差不大可统一圆整至规范值。故精馏段和提馏段塔径分别为482mm和475mm,相差不大，可圆整为500mm，即精馏塔塔径为500mm。2.2.4对塔径进行校核，包括泛点率校核和最小液体喷淋密度校核等。2.2.4.1泛点率校核：精馏段：u4VsD240.2599,u1.324m/ s，故Uf1.3240.649，符合要求，0.252.0394Vs40.2722u1.386提溜段：u

11、21.386m/s，可得一0.542，合乎要求。D20.25Uf2.5592.242最小液体喷淋密度校核：V nRT 2.133kg/m3，Lxi i792.38kg/m3，则 wWv0.0389，埃2克特关联图可知纵坐标为0.192，故0.20.192，其中170 (取 DN25),H2O984792.381.242g 9.81m/ s0.3214Uf2.039m/ su 0.7uf1.427m/sVM m 34.513600 V57.823600 2.1330.2599m3 / s，故 Di4 0.25991.4270.482m。提馏段塔径计算wL/ 1631.19kg /h ，wV/ 1

12、287.57kg /hmpnRT1.314kg/m3，0.53W./V/xi i 839kg / m3，则一0.05，查图WV/L/2得纵坐标为0.18，故UV/L.20.18，其中gL/V/L/LX i 0.491 ，可得 uF2.559m / s ，取 uH2O9808391.168，0.6uF1.5354m/ s ，又有VM m34.51 37.313600 V3600 1.3140.2722m3/s，故 Di4Vs 4 0.2722u I 1.53540.475m 。设计要求有 Lw min 0.03，DN 25 有 a 185，故 Um.min a 5.55，精1631.190199

13、0 n，故1495.43馏段有U792.38 9.61 Umin，提馏段有U0.250.25液体喷淋密度校核合乎要求。2.243 D/d 校核:500 DN 25，故D/d20 8，符合要求。25综上所述，可得精馏塔塔径为500mm。2.2.5填料层高度计算2.2.5.1理论板数和进料位置的确定理论板数和进料位置通过简捷算法即吉利兰图法获得。在该丙酮一水体系中，由前面数据可求得体系的平均相对挥发度784.45/131.27 2775.22/756.69 1294.19/263.28 4.8524，贝 U3Nminl住lg16.279 ,而 R RminR 12 992 3 0. 1729 ,查

14、吉利兰图可2.99 1N N0.47,N 2故可得 N 13.62。 求进料位置，Nm.lg12.23 ,横坐标不变，故仍有NN2N0.47 ,求得N/5.98，故总理论板数为14,加料板为6 （自上向下）2.2.5.2填料层高度计算计算公式为Z Nt HETP , Nt为理论板数，HETP为填料的等板高度，本设计采 用DN 25金属环矩鞍填料，其等板高度为HETP 0.412m。精馏段填料高度：Z 5 0.412 2.06m, Z/ 1.25Z 2.575m，取 Z=2.6m,提馏段填料高度：Z 9 0.412 3.71m, Z/ 1.25Z 4.635m，取 Z=4.7m，而8D 0.5

15、8 4m，故精馏段不需分段，提馏段需分为2段，每段高度为2.35m2.2.6填料层压降计算仍然通过埃克特关联图获得，其中DN 25有p 138。0.52精馏段：WL 亠 0.0389 , U p 0.2 0.0657，可得49 9.81Pa/mWvLgLZ0.52提馏段：L V/0.05,pV0.2L0.0429 ,可得一p 28.5 9.81Pa/mWV/LgrZ故总压降为 pp Z1-p Z2.56kPa。ZZ2.2.7液体分布器设计计算基本计算公式为：Ls d；nu。, uo 2g H ,0.5 0.6，设计要求为：4H 120 200mm，分布点密度为220-260点/平方米塔截面。计

16、算过程为；取 H 150mm 0.15m，0.55， 可得uo.2一9.8厂0.15 0.55 0.9435m/ s，点数为 n 2400.252 47.12 48，0.85n 0.85 48 41，故可取点数为n 43，点孔分布见液体分布器设计图（附录）。液体 流量为 Ls 1495.43 1.887m3/h 5.24 10 4m3/s， 故792.385.24 10 4dO 43 0.9435，可解得 do 4.06 10 3m 0.00406m，取 do 4mm，4则有Uo 0.9697m/s，贝U H 0.158m 158mm，在允许范围之内，合乎要求。2.2.8接管管径计算设计要求为

17、：气速为10 15m/s，液速为0.5 1m/s，计算结果需圆整为标准管。进料管：饱和液体进料，V 0.7946m3/h 2.21 104m3/s，由V d2u ,8394取DN20,则有u 0.703m/s,符合要求。进气管:V1287.57979.89m3 / h0.272m3 /s,取 DN 175,则 u11.31m/s,1.314合乎要求。出气管:V1995.57935.57m3/h0.26m3/s，取 DN150，则 u14.71m/s,2.133合乎要求。回流管:V1495.431.887m3/h5.24 10 4m3/s，取 DN32，则 u0.65m/s ,792.38合乎要

18、求。出液管:V1631.191.944m3/h5.4 104m3/s ,取 DN32，则 u0.67m/s,839合乎要求。综上，各接管均为标准管，其尺寸标注见于精馏塔设计条件图（附录）。2.2.9冷凝器计算及选型塔顶馏出物中丙酮含量为0.998 （质量分数），故可近似为纯丙酮处理，丙酮汽化热为Qc Vrr fHg fHl 273.3 238.734.6kJ / mol 595.73kJ / kg , 则 热负荷34.51kmol / h 34.6kJ / mol 1.194 106kJ/h，而 K 600W / (m3 C),Tm 26.93 oC，可得 S400,管程匚 20.53m2，选

19、取列管式换热器公称直径为K Tm数为4,长度为3000mm，换热面积为19.6 m2，即G400IV-16-20型号。,则冷却水用量为此时K 為 628.36W/(m3 C)，又有Qc WcCpcTwc1.194 106kJ / h10C 4.183kJ/(m2 C)2.85 1 04kg/h684t/day。2.2.10再沸器计算及选型塔底物系可按纯水计算，设计要求为：加热蒸汽为0.3MPa 水蒸气，3K 400W / (mC），热损失为20-30%。热负荷为QBL/r/43.72kmol / h 18g /mol2258kJ / kg61.777 10 kJ /h，查询水蒸气性质表可知0.

20、3MPa水蒸汽温度为133.3 C，冷凝水于饱和温度排出，可得Tm 33.42c，故可得 S 代36.92m2，选取立式热虹吸式再沸器为公称直径800mm，管数为 205，管长为1500mm，2其换热面积为 34.2 m 即GCH800-10-35型号。此时 K431.87W /(m3S TmC），又有Qb Wh，可求得理论加热蒸汽量为61.777 10 kJ /hwh819.6kg / h2168.1 kJ/kg塔径计算公式：Di19.67t/day，热损失为25%，则实际加热蒸汽用量24.6t/ day 。为；wh (1 0.25)wh 1024.5kg / h第四部分：设计计算中引用公式

21、及数据说明1引用公式说明b安东尼方程：In p A，其中T单位为K，丙酮和水的安东尼系数见下表:T C物质ABC丙酮16.65132940.4635.93水18.30363816.4446.13K值方程：kpi:i，其中p为精馏塔的操作总压力，为101.325Kpa，即760mmHg柱。P汽液平衡关系式:y kiXi，其中k为相平衡常数，即上述的 K值。，VsVMm ，其中Mm为平均摩尔质量，V为气相密度。36000.5埃克特关联图所用公式：横坐标为2W ，纵坐标为UgV 0.2L L塔径校核公式：Umin丄，要求为U Umin d24吉利兰图的计算公式:Nminlg1 XW R R1，图中横

22、坐标为 Rm1，纵坐标为R 1XWNgin其中N 2，八为体系的平均相对挥发度。等板高度法计算公式：Z Nt HETP，其中HETP为填料的等板高度。液体分布器计算公式:LsdOnuo, uo 、2g H，其中 H为液位高度，u为孔速。4换热器计算公式：Qc Vr , S-Q, Qc WcCpc T ,K Tm第五部分：问题与讨论1板式塔和填料塔的对比板式塔是使用量最大、 应用范围最广的气液传质设备，在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。一般而论，板式塔的空塔气速较高， 因而生产能力较大， 塔板效率稳定，操作弹性大，且造价低，检修

23、、 清洗方便，故工业应用较为广泛。填料塔是以塔内装有大量的填料为相间接触构件的气液传质设备。填料塔结构较板式塔更为简单，填料以乱堆或整砌的方式放置在支撑板上面。填料上方安装填料压板以限制填料随上升的气流的运动。填料塔属于连续接触式的气液传质设备，在正常操作条件下，气相为连续相，液相为分散相。填料分为散装填料和整装填料，散装填料包括拉西环、鲍尔环、阶梯环、金属环矩鞍等类型，规整填料包括格栅填料、波纹填料、脉冲填料等，本设计方案中采用金属环矩鞍填料， 其将环形填料和鞍形填料两者的优点集中于一体，使气液分布更为均匀，传质效率得以提高。与板式塔相比，填料塔具有以下特点：a生产能力大，b分离效率高，c压

24、力降小，d持 液量小，f操作弹性大。其不足之处有，填料造价高、对侧线进料和复杂精馏不太适合等。2设计计算过程中方法选取说明以及出现偏差的原因2.1理论板和恒摩尔流假定的说明所谓理论板是指离开这种板的气液两相组成上互成平衡，温度相等的理想化塔板， 其前提条件是气液两相充分接触、各自组成均匀、塔板上不存在传热传质的阻力。引入恒摩尔流的假定是为了简化精馏计算，恒摩尔气流是指在精馏塔中，从精馏段或提馏段每层塔板上升的气相摩尔流量各自相等，同样，恒摩尔液流是指每层塔板下降的液相， 摩尔流量分别相等。这一假定的主要条件是两组分的摩尔汽化热相等，同时气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略，塔设备保温良好，热损失可以忽略。本设计方案在计算气液 相负荷以及塔径的确定过程中， 应用了该假定， 不可避免的产生了结果的偏差。 在实际操作 中每层理论板的气液相负荷是不同的， 本设计中根据假定分别计算了精馏段和提馏段的气液 相负荷， 在确定塔径时适当采用简化算法， 即精馏段计算采用塔顶数据， 提馏段计算采用进 料数据，最后加以圆整。2.2 回流比的确定 一般的，最小回流比的确定有两种方法，即经验公式法和作图法，由于本设计涉及的 物系为丙酮水物系， 其汽液平衡曲线为非正常曲线， 故不能采用经验公式法， 只能采用作 图法加以确定 （方法见前所述） ，作图过程中人为误差不可避免，