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文档简介
1、紫外可见分光光度计使用、维护保养标准操作规程1 范围适用于 UV1000型紫外可见分光光度计使用、维护保养。2 引用标准紫外可见分光光度计操作手册3 职责QC使用人:负责按本规程进行操作。4 内容4.1接通电源打开仪器电源开关,仪器显示屏将进入初始化前的任务选项界面。仪器上电后,进入下图所示的界面。18:33:1506/05/16仪器型号3 、自检仪器上电后必须进行一次自检,否则将无法进入测试状态。当没有更改测试条件时,一般情况下仪器上电后可直接进行该项操作。自检完成后仪器显示主菜单,进入测试状态。欢迎使用 UV 系列分光光度计请选择需要的功能UVPowerVER 2.13.4自检设置调试校正
2、菜单1、设置5、调试2 、校正包括带宽、光源选生产、维护工程师用于自动校正仪器择、换灯点、时钟、专用,用来调试、的光学系统。一般日历、屏幕对比度检测仪器各部件的情况下无须使用,调整、语言选择等。功能。一般在生产、仅在波长准确度误设置完成后,按“C” 维护时使用。未经差超标时使用。波键退出,仪器将保许可用户不得随意长校正前,需将随存当前设置,下次更改该选项中的参机附件钬玻璃标准开机时自动调用。数,否则可能导致块插入二号样池。一般在更改测试条系统瘫痪。注意,仪器必须先件时使用。进行自检后才能使用校正功能。软件版本号4、菜单若未经自检点击此按键,仪器亦可进入主菜单,但仪器不具备测试功能,只能读取历史
3、数据。上电功能的选择点击屏幕下部对应的特殊功能键,仪器可分别进入相应的菜单、或执行校正、自检等流程。仪器的设置界面如下图所示。18:33:15仪器参数设置06/05/160光谱带宽:2 nm1输入换灯波长:328 nm2样池类型:六联池 3 控制方式:本机4D 灯工作时间:360h5LCD 显示调节:6单位名称:7其它设置:8调试与检验:D 灯工作时间用于记录、显示氘灯累计工作时间。用户更换新灯后,可将数据重新设置为零。单位名称其它设置屏幕显示调节用来输入用户名称。用户包括光源设置、时间日期设置进入显示调节界面后,按动对使用仪器的打印功能时,和语言选择。进入时间日期设应的序列号即可调节屏幕对比
4、该名称将自动出现在仪器置界面后,按时分秒或年月日度、亮度。一般应在开机 20 分的分析报告中。顺序输入数字即可。钟、温度相对稳定后进行。仪器参数设置界面一般情况下,仪器上电后应首先进行仪器的基本参数设置,然后仪器按当前的设置进行自检。若测试条件不变,一般情况下可直接点击“自检”键,进入自检过程。但若用户更改了样池类型设置、语言设置,则必须在设置完成后按“ C”键退出,然后切断仪器电源、重新上电启动、自检。自检过程大约需要 6 分钟。若自检过程中出现“氘灯波长定位错误” ,可按“ C”键退出错误提示,将钬玻璃标准块插入 2 号样池,然后进行仪器波长校正。若样池设置为单样池,在校正过程中根据屏幕提
5、示将钬玻璃标准块插入单样池。自检通过后,仪器进入测试状态,主菜单如下图所示。点击菜单序列号对应的数码键,或使用键盘上的光标控制键使光标移动到相应的功能选项上, 然后按 ENTER键即可进入所选的功能 ; 按 C键可返回上一级目录 .18:33:15主菜单06/05/16 0 光度测量1 定量2 光谱3 动力学4 附加功能5 历史数据库6 参数设置返回主菜单主菜单中功能选项共有六项:光度测量:在此功能下 , 可进行吸光度或透过率的测量。定量测量:包括单标样分析法、工作曲线法。光谱扫描:可进行光谱扫描,并具备相当强的的谱图分析功能。动力学测量:可进行时间扫描,并具备一定的谱图分析功能。附加功能:包
6、含一些常用的特殊检测流程,比如 DNA的检测、水质总氮的测定。历史数据库:在此功能下,可查阅或打印仪器内部存储的以往分析数据或谱图。参数设置:在此功能下,重新设置仪器参数 , 包括带宽、换灯点、日期时间、样池类型、界面语言等。若用户需要重新进行仪器参数设置、 自检、校正等操作,可点击主菜单左下角的 “返回”功能键,进入开始界面。4.2定量测量在主菜单界面上点击1 号键、或使用键盘上的光标控制键将光标移动到定量测量功能选项上 , 随后按 ENTER键便可进入如下图所示的定量测量主菜单。18:33:15定量测量06/05/16 0 单标样法1 标准曲线法2 多波长测量法定量测量主菜单定量测量主菜单
7、中功能选项共有两项:单标样法:在此功能下, 毋需做标准曲线便可进行定量测量,快速简单。标准曲线法:先做标准曲线,然后再进行定量测量。4.2.1标准曲线法定量测量4.2.1.1建立标准曲线将光标移动到标准曲线法功能选项上, 随后按 ENTER键便可进入如下图所示的工作曲线选择菜单。18:33:15选择工作曲线06/05/16 0 建立工作曲线1 工作曲线库工作曲线库若所需的工作曲线在仪器中已经存在,可选此项。新建工作曲线若分析任务所需的工作曲线在仪器中尚不存在,需选此项。工作曲线选择菜单( 1)六联池自动操作若仪器样池的设置状态为“六联池” ,点击建立工作曲线选项,便可进入如下图所示的建立工作曲
8、线设置菜单,操作员需逐项填入设置参数。18:33:15建立工作曲线06/05/16 0 分析员1 选择波长2 浓度单位3 样池设置背景曲线建立工作曲线设置菜单为简化操作, UV系列为用户提供了标样测量的批处理功能。点击上图中的 “样池设置”选项,便可进入批处理功能的“标样样池设置”菜单,如下图所示。注意,用户使用的标样只能放置在2# 6#样池中, 1#样池必须放置空白。18:33:15标样检测样池设置06/05/160 2# 样池标样浓度100.001 3# 样池标样浓度2 4# 样池试样编号标样浓度3 5# 样池试样编号输入标样浓度4 6# 样池试样编号1200.00123输入标样浓度值,
9、然后把盛有该浓度标样的比色皿插入到与样池编号相对应的六联池池位上。2#使用3#使用4#未用5#未用6#未用选择样池点击底框对应的功能键,可激活被选中的样池;重复点击可使其恢复未用状态。建立标准曲线的样池设置样池设置完成后,将盛有标样的比色皿插入对应的样池位置,关闭样池室顶盖,然后按“ C”键返回至“建立工作曲线”设置菜单;点击“曲线”键,进入标准曲线坐标界面,然后按 RUN键,仪器将自动进行校零及标样测量,并将测量结果显示在类似图所示的标准曲线图中。18:33:15标准曲线06/05/1650.0CC=0.000A2+66.667A+0.001040.030.020.00.999910.0工作
10、曲线方程缺省形式为一次过零直线。若需其它曲线形式请点击拟和功能键。A回归相关系数00.150.300.450.600.75数据拟合分析空白1空白2标准曲线界面由于只能在 2#6#样池中放置标样, 一次批处理操作只能测量最多5 个标样。若有更多的标样需要测量,可按C键返回至样池设置菜单,重新设置样池浓度并返回至标准曲线坐标界面,按“ RUN”键执行测量操作。但标样的数目最多不得超过50 个。若需查阅、编辑获得的数据,点击标准曲线图中左下角的“数据”键,便可进入如下图所示的数据列表。在此界面,可按键浏览测量结果,并可根据需要,对数据进行删除、或保存。按“曲线”键,可返回标准曲线界面。18:33:1
11、5标样测量数据列表06/05/16序号样池浓度 C单位Abs02100.0mg/L0.13213200.0mg/L0.26424300.0mg/L0.39635400.0mg/L0.428光标位置显示46500.0mg/L0.660逆光显示当前光标所处行位,按 键可改变光标位置。曲线信息保存打印删除显示图形信息查询显示表中数据的可查阅标准曲线C - A 关系图,并建立建立人、建可获得一次或二立时间、测试条次回归曲线。件等。保存曲线保存当前标准曲线相关的全部信息供日后调用。打印报告数据删除包括标样测量条删除光标所处行件、测量数据和位的不合理数据。标准曲线图。标样测量数据列表仪器自动给出的曲线类型
12、是线性过零拟合;按“拟合”键,可选择其它曲线类型,如下图所示。拟合完成后,须按“保存”键,将工作曲线保存在工作曲线库中,否则当退出“工作曲线法”任务时,数据会被擦除。若需编辑标样测试数据,可点击“数据”键,实现界面切换。18:33:15标准曲线06/05/1650.0CC=0.000A2+66.667A+0.001040.030.020.010.0曲线拟合0 线性0.99991 线性过零2 二次3 二次过零A00.150.300.450.600.75数据拟合分析空白 1空白 2标准曲线拟合选项( 2)试剂空白校正为提高测量精度,一些测量方法要求对试剂空白进行校正。本仪器为用户提供了单、双倍试剂
13、空白测量功能,用于扣除试剂空白。该功能的操作界面如上图所示。在该界面条件下,将参比“零” (比如高纯水)放入1 号样池或单样池,点击“ZERO”键,进行校零;然后再将单倍试剂溶液换入当前样池,点击“空白1”键,进行单倍试剂空白测量;之后,再将双倍试剂溶液换入当前样池,点击“空白2”键,进行双倍试剂空白测量。仪器将记录单、双倍试剂空白测量值,并显示扣除了单倍试剂空白的标准曲线;在试样测量中自动扣除试剂空白。该功能在 “六联池” 和“单样池” 应用状态下均可使用。单、双倍试剂空白的测量值(空白1、空白 2)可通过点击图“标样测量数据列表”中所示的“信息”键进行查询。注意,在不需要进行试剂空白校正时
14、,不要点击“空白1”及“空白 2”键,避免引入不必要的误差。4.2.1.2调用标准曲线为方便用户进行重复性的日常分析工作,UV系列为用户提供了标准曲线存储功能,用户可直接调用存储在仪器内部的标准曲线。调用方法是在工作曲线选择菜单选择“标准曲线库”选项,进入如下图所示的标准曲线列表。在表中选择所需标准曲线即可。18:33:15工作曲线库06/05/16序号文件名保存日期时间0Quanta0106/06/01 09:20:301Quanta0206/06/02 08:20:302Quanta0306/06/03 09:30:103Quanta0406/06/04 11:25:374Quanta05
15、06/06/05 09:45:265Quanta0506/06/06 15:49:386AnaproAM06/06/07 16:22:23装入删除装入标准曲线数据删除将所选标准曲线删除光标所处行打开,直接进入位的数据。分析状态。光标位置显示逆光显示当前光标所处行位,按 键可改变光标位置。简单光度测量数据列表4.2.1.3试样定量分析当样池设置为“六联池”时,点击标准曲线界面右侧底部的分析键,将进入到试样分析设置界面,包括分析员名称和样池设置两项。试样的样池设置与标样的样池设置相似,如下图所示。试样只能放置在2#6#样池中, 1#样池必须放置空白。18:33:15样池设置06/05/160 2#
16、 样池试样编号A10011 3# 样池试样编号2 4# 样池试样编号试样编号3 5# 样池试样编号输入试样编号4 6# 样池试样编号1A1002123输入 试样编号,然后把盛有该试样的比色皿插入到与样池编号相对应的六联池池位上。2# 使用3# 使用4# 未用5# 未用6# 未用选择样池点击底框对应的功能键,可激活被选中的样池;重复点击可使其恢复未用状态。试样分析过程的样池设置设置完成后,按 RUN键,仪器会自动校零,依次分析2#6#样池中的试样,并把分析数据显示在屏幕上的列表之中(参见图“测量数据列表”)。用户可选择删除、保存获得的分析数据。注意,仪器不能同时调用多条标准曲线。若需调用其它标准
17、曲线,可连续按 C键,退出当前任务; 然后重新进入标准曲线选择菜单(图“工作曲线选择菜单” )。但退出当前任务前,应保存已获得的分析数据,否则会导致数据丢失。当样池设置为“单样池”时,点击标准曲线界面右侧底部的分析键,将进入到试样分析设置界面,包括分析员名称和试样编号两项。用户需将空白参比插入样池,按“ZERO”键进行校零。之后将试样插入样池,并将其编号输入“试样编号”栏,之后按“RUN”键进行当前试样的定量测量。重复以上操作,仪器可获得多组C-A 数据,并把分析数据显示在屏幕上的列表之中。4.3光谱扫描在主菜单界面上使用键盘上的光标控制建与使光标移动到光谱扫描功能选项上, 随后按 ENTER
18、键便可进入如下图所示的光谱扫描主菜单。18:33:15光谱扫描06/05/16 0 光谱扫描光谱扫描主菜单光谱主菜单中功能选项只有一个选项:光谱扫描:在此功能下,可进行单个试样的光谱扫描。4.3.1光谱扫描在主菜单上,将光标移动到光谱扫描功能选项上, 随后按 ENTER键便可进入如下图所示的光谱扫描设置菜单。直接点击序号键,或依次调整光标位置,按ENTER键进入类似于下图所示的设置输入对话框, 由键盘输入或由光标选择需要输入的参数,并按 ENTER键确认。18:33:15光谱扫描06/05/16 0 分析员1 样品编号2样池选择1 号样池3测量方式A4扫描速度快速5采样间隔2nm6起始波长19
19、0nm7终止波长1100nm8最大光度49最小光度-0.3图谱保存简单光谱扫描设置菜单18:33:15光谱扫描06/05/160 分析员A105 1 样品编号2 样池选择3测量方式样品编号4扫描速度字符个数5采样间隔 A05B2目前可输入的字6起始波长符个数。最多可7ABC终止波长输入 6 个字符。8 最大光度9 最小光度图谱保存设置保存将当前设置保存在用户定义的特殊功能项目中,方便日后调用。选择输入方法输入字符显示按 “HOME/SELE ”显示当前已输入键可选择不同的的字符。输入字符。光谱扫描参数设置设置完成后,在选择的样池内放入空白,点击设置界面左下角的“图谱”键,切换至图谱坐标界面;然
20、后按ZERO/BASE键,仪器开始基线校正。基线校正完成后,将试样换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始光谱扫描,并实时显示类似于下图所示的扫描图谱。若需对扫描参数进行重新设置,点击“参数”键可返回至参数设置界面。18:33:15光谱扫描图谱06/05/161.0A0.80.60.40.2nm250275300325350375280340400460520580参数处理保存打印背景扫描图谱4.3.2图谱数据处理若需对获得的图谱进行数据处理,点击“处理”键,进入如下图所示的图谱处理界面, UV系列为用户提供了较为复杂的图谱处理功能。18:33:15光谱处理06/05/160 图谱追踪 1
21、重设范围2 峰谷检测3 光谱变换光谱变换峰谷检测进行常用的光谱变自动检测峰谷位换,包括 A-T 转换,置,并形成数据列数据平滑, 1阶 4阶表。用户可自行设导数变换等。定检测灵敏度。图谱追踪用来追踪详细的图谱扫描数据。重设范围重新设置显示范围,使被关注的谱图部分更清晰。光谱处理功能选择界面4.4动力学测量在主菜单界面上直接点击序列号“3”或使用键盘上的光标控制建与使光标移动到动力学测量功能选项上, 然后按 ENTER键便可进入如下图所示的动力学测量主菜单。18:33:15动力学06/05/16 0 动力学测量动力学测量主菜单动力学测量主菜单中功能选项中目前只有一个选项:动力学测量:在此功能下,
22、可进行单个试样的单波长动力学测量。4.4.1动力学测量直接点击“ 0”键便可进入如下图所示的动力学测量设置菜单。18:33:15动力学测量06/05/16 0 分析员1 样池选择2 测量方式3 测量波长4 测量时间5 取样间隔6 光度范围上限7 光度范围下限图谱保存打印动力学测量界面按序号键,或依次调整光标位置、按ENTER键进入设置输入对话框,由键盘输入或由光标选择输入需要的参数。设置完成后,在选择的样池内放入空白,然后按ZERO/BASE键,仪器开始校零。校零完成后,将试样换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始动力学测量,并实时显示类似于下图所示的扫描图谱。18:33:15时间扫描图谱
23、06/05/161.0A500s0.80.0375实时变量显示0.6实时显示扫描时间和测得的光度值0.40.2S0280100200300480400530500330380430参数处理保存打印历史时间扫描图谱4.5 DNA 检测由主菜单的“附加功能”选项进入DNA检测界面,如下图:18:33:15DNA 检测06/05/160分析员1试样编号2稀释倍数A260AbsA280AbsA270AbsCDNAmg/mlOD260/OD280打印保存DNA 浓度数据打印OD 值比值由 A260 计算出OD260 与 OD280的 DNA 浓度的比值,用于判断核算的纯度填入相关信息填写溶液稀释倍数,稀
24、释倍数的缺省直为 1测量数据260 、 280 和270nm 处的吸光度值DNA 检测界面说明具体操作流程为,首先将稀释倍数填入对应的选项,并将参比溶液放入待测样池,关闭样池室盖,按“ ZERO”键,仪器将自动完成在260、270 和 280nm处的校零动作;然后将待测样品放入样池支架, 按“ RUN”键,仪器将自动完成对样品在260、270 和 280nm处的光度测量动作,并将测量数据及计算结果显示在屏幕的下部。4.6维护保养4.6.1仪器的日常保养常识4.6.1.1试样室检查在分析液体试样时,请尽量避免把溶液溅洒在试样室中。请在使用前和使用后检查试样室中是否有遗洒的溶液;如果有,须卸下六联
25、池,将试样室擦拭干净,以防止溶液蒸发后腐蚀光学系统 , 造成仪器测量结果误差。分析完成后,请不要将盛有液体的比色皿遗忘在试样室内。4.6.1.2保持仪器表面清洁在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上,否则会在外壳上留下斑痕, 如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,不得使用有机溶液擦拭。 不使用仪器时,须用防尘罩罩住仪器,避免仪器积灰和沾污。4.6.1.3防霉防潮高湿热地区请注意仪器防潮,特别是久置不用的单位,最好每星期通电驱潮;也可以在罩子内置数袋防潮剂,以免灯室受潮、滤光片和反射镜镜面发霉或沾污,影响仪器指标。4.7可能遇到的问题及解决办法为方便用户快速地解决使用过程中可能遇到的
26、问题,我们把可能遇到的问题及解决办法经归纳、总结后列于下表。常见问题及解决办法序号问题现象解决办法1仪器自检,显示“钨灯故障”检查钨灯是否点亮; 若钨灯不亮, 请更换钨灯; 若无效,与供应商联系2仪器自检,显示“氘灯故障”检查氘灯是否点亮; 若氘灯不亮, 请更换氘灯; 若无效,与供应商联系3仪器自检, 显示“聚光镜驱动或位重新自检;若频繁出现此问题请与供应商联系置传感器故障”4仪器自检, 显示“聚光镜定位精度重新自检; 若仪器经常发生该项异常,请与供应商联系异常”5仪器自检, 显示“滤色轮驱动或位与供应商联系置传感器故障”6仪器自检, 显示“滤色轮定位精度重新自检; 若仪器经常发生该项异常,请与供应商联系异常7仪器自检, 显示“光栅驱动或位置与供应商联系传感器故障8仪器自检, 显示“光栅定位精度异重新自检; 若仪器经常发生该
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