土壤分析实验报告全氮测定

1、课程名称： 土壤与环境监测指导老师:廖敏成绩:实验名称：半微量开氏法测土壤全氮含量实验类型：专业: 姓名: 学号: 日期: 地点:农业资源与环境 韩臣才30901000572011.10.17环资楼257实验室同组学生姓名： 朱涵齐 一、实验目的和要求（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 七、实验结果与分析（必填） 二、实验内容和原理（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 六、实验数据记录和处理八、讨论、心得、实验目的和要求1. 学习凯氏定氮法的原理。2. 掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标准硫酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。、实验

2、原理土壤、天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等）等的含氮量用凯氏定氮法来测定。 当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸 化合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫 酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。消化完了后，在凯氏定氮仪中加入强碱碱化消化液，使硫酸铵分解，放出氨。用水蒸 汽蒸馏法，将氨蒸入过量标准无机酸溶液中，然后用标准碱溶液进行滴定，准确测定氨量, 从而折算出含氮量。以甘氨酸为例，该过程的化学反应如下:LOOK+ 3H芒Q, f 2CD, +* 4H0 * NHj2NHj +

3、H：SOx (WHJj!5a+ 2ariH 2H:O + 2MI, *测定时常用硼酸溶液收集氨，氨与溶液中的氢离子结全，生成铵离子，使溶液中氢离 子浓离降低。然后再用标准强酸滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。所用的强酸 的当量数即相当于被测样品中氨的当量数。本法适用的范围为0.2-1.0mg氮。相对误差应小于土 2%三、实验仪器与试剂 仪器设备：如图，凯氏定氮蒸馏装置；50mL消化管；50mL容量瓶；分析天平；电炉；小玻璃 珠；3mL微量滴定管；烘箱；1000mL蒸馏烧瓶；远红外消煮炉。材料试剂：1、浓硫酸2、混合加速剂:K2SO4 :CuSO4:Se=100 : 1 0 ；。即 100

4、g K2SO4,10g CuSO4.5H2O和1gSe粉混合研磨，存于具塞瓶中，消煮时每毫升 H2SO4加0.37g加速剂3、氢氧化钠溶液：400g/L4、硼酸吸收液：20g/L，称取20g硼酸溶解于1L热水中，摇匀备用。5、HCl 标准溶液：0.01000mol/L。6、 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中四、操作方法和实验步骤1. 样品消化(1) 准确称取 1g 左右的干燥土样作为本实验的样品。(2) 准备 2 个 50ml 的凯氏烧瓶，并标号，向第 1 号烧瓶内各加入土样 1g ，1ml 蒸馏 水湿润土样后，加入催化剂(K2SO4-CuSO4

5、 5H2O-Se ) 2g，浓硫酸5mL。注意加样品 时应直接送入烧瓶底部， 切勿沾于瓶口及瓶颈上。 向 2 号烧瓶加入 1ml 蒸馏水和与 1 及 2 号瓶相同的催化剂和浓硫酸，作为空白对照，测量试剂中可能含有的微量含氮物质，以对 样品进行校正。(3) 小心摇匀后，按图安装消化装置，置于电炉上，在通风橱内加热消化。(4) 消化时先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力保持瓶内液 体微沸，消化至溶液呈蓝绿色透明后，再继续加热微沸 1h ，取下冷却，用少量无离子将消 煮液全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶 4-5 次，并入蒸馏器中，混匀备用。同时做试 剂空白试验。2 蒸馏、吸收(

6、1) 于 150ml 锥形瓶中，加入 20g.L-1 硼酸-指示剂混合液 5ml ，放在冷凝管末端，管 口置于硼酸液面以上 3-4cm 处。然后向蒸馏室内缓缓加入 10mol.L-1NaOH 溶液 20ml ， 通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约 50ml 时。即蒸馏完毕。(2) 待样品和空白消化液均蒸馏完毕后，同时进行滴定。3. 滴定全部蒸馏完毕后，用 0.0100N 标准盐酸溶液滴定各锥形瓶中收集的氨量，直至硼酸 - 指示剂混合液由绿色变回淡紫色，即为滴定终点。记录所用酸标准溶液的体积。六、实验结果与分析式中：V滴定样品所用1/2硫酸标准溶液体积（ml ），为2.22 ml ；V0滴定空白所用1/2硫酸标准溶液体积（ml），为,0.584ml ；土壤全氮（N）量(g.kgJ)二(区_5)xc (1/2H2SO4)X 14.0 X IO 3 X1O3c O.O1OO mol .L -1（1/2H 2SO4）标准溶液浓度;14 氮原子的摩尔质量（g.mol-1）;10-3 将ml换算为L;m 烘干土样的质量（g），为0.4907g ;带入公式，可知土壤全氮量为：0.467g/Kg ； 七、讨论与思考1、以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦 可免去用移液管，操作比较简便。2、氨是否完全蒸馏出来，可用 PH试纸试馏出液是否为碱性。3、普通实验室内都含有少