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文档简介

1、一、乳品和味精中尿素的快速检测1. 检测意义:掺假乳品的蛋白质含量会降低, 尿素可提高含氮量, 以此冒充蛋白质达到掩蔽违法行为; 味精中含有尿素时, 会使味精主含量增高达到以次充好的违法目的。用尿素快速检测试剂和可以快速鉴别出来,检出限为0.05%。2. 样品处理: 固体样品取 1g,用 10ml 温水溶解,从中取 1ml(如果是牛乳,直接取 1ml)于大试管中,加入 9 滴(不多于 10 滴) a 试液,沿试管壁小心加入35 滴( 0.5ml )b 试液,放置 5 分钟,期间轻轻摇动几次使泡沫尽量消失。3. 测定与判断: 将处理后的样品液摇匀, 轻轻倒入 c试剂试管中近满处, 盖盖摇匀, 5

2、 分钟后 10 分钟内观察颜色变化,不显红紫色为含有尿素,显红紫色为阴性结果。4. 注意: b 试液为强酸溶液,小心操作。一旦溅到皮肤上或眼中,用大量清水冲洗。二、大米中石蜡 / 矿物油的快速检测1. 检测意义:石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物, 属矿物油类。 纯度较高的产品可用于医药和化妆品中, 低级产品中所含杂质较高, 如果掺入食品,对人体有害。陈化米的表面色泽暗淡, 加入石蜡、液体石蜡或其他矿物油混合后可使表面光滑靓丽,但却掩盖了陈化米中可能存在的霉菌毒素。2. 操作方法: 取大米于样品杯中一半体积,加入 70以上的热水至样品杯近满处,用洁净牙签轻轻搅动 30 秒以上,静置片刻使溶液温度降

3、低到 50以下(固体石蜡的熔点为 5065),如果样品中掺有石蜡,液面上会出现微细的油珠,随着温度的降低和时间的延长液体石蜡的油珠会聚集加大, 固体石蜡的油珠会结成白色片状物浮于液面上。 速测盒中有一支液体石蜡对照液, 可做对照实验加以确证。三、牛乳新鲜度的快速检测1. 检测意义: 新鲜牛乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在 16 度 18 度。牛乳中含有 4% 6%的乳糖,乳糖在微生物的作用下分解成乳酸使牛乳酸度增高。酸度高于 18 度时为不新鲜的牛乳。2. 操作方法:取牛乳 1ml 于试管中,加入 1ml 牛乳新鲜度絮凝试剂, 轻轻摇动后观察。3. 结果判断: 如果出现絮片凝集物表示牛乳酸度

4、高于 18 度,为不新鲜的乳。必要时可采用快检方法 cdc/sb217-2.2“酸度滴定法”确定具体酸度值。1四、食品中吊白块的快速检测1. 适用范围:本方法适用于粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、 竹笋、年糕、果条、白糖等食品中吊白块的快速检测。 吊白块又称雕白块, 化学名为甲醛次硫酸氢钠,具有漂白和防腐作用, 由于对人体伤害较大, 国家明文禁止在食品中加入。2. 操作方法: 取 23 克剪碎的样品于器皿中,加入两倍量的水,浸泡 5 10 分钟,取少量浸泡上清液至试管(离心管) 0.5ml 刻度线处,加入 3 滴 1 号试剂,再加入 2 滴 2 号试剂,盖盖混匀, 1 分钟后,加入 3 滴

5、 3 号试剂,混匀,放置 5分钟后观察溶液颜色变化情况。3. 结果判断:样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果, 样品溶液出现紫色为阴性结果。但凡加入了吊白块的食品,其二氧化硫都会超标。因此,当样品出现吊白块阳性结果时,可采用 cdc/sb202方法检测样品中二氧化硫含量,如果二氧化硫含量大于 0.2g/kg 时,可进一步判定样品中加入了吊白块。五、鸡蛋新鲜度的快速检查鸡蛋的平均比重为 1.0845 ,保存时间越长,鸡蛋内水分蒸发越多,致使蛋内气室增大,比重降低。鸡蛋存放时间越长,新鲜度越低,微生物污染和繁殖率越高。方法一、比重测试法1. 步骤:取 250ml 容器,将包装袋内的“鸡

6、蛋新鲜度比重试剂”溶解在 200ml 洁净水中(比重 1.05 1.06 ),将鸡蛋放入溶液中,悬浮(不能下沉)的蛋为陈旧或腐坏蛋。2. 说明:经过检测的鲜蛋不宜久藏。方法二、感光与光照测试法在进行光照测试前,先用厚纸卷成一个长 15cm,一端略粗一端略细的纸筒,将蛋放在粗端对着阳光检测。进行不同质量的蛋的判定与处理:良质鸡蛋:蛋壳上有白霜,完整清洁,光照透视气室小,看不见蛋黄或呈红色阴影无斑点。血圈蛋(受精蛋):由于受热开始生长,光照透视血管形成,蛋黄呈现小血环。血圈蛋应在短期内及时食用。霉变蛋:轻者壳下膜可有小霉点,蛋白和蛋黄正常;严重者可见大块霉斑,蛋膜及蛋液内有霉点或斑,并有霉味。霉变

7、蛋不能食用。黑腐蛋:蛋壳多呈黑色,蛋内呈灰绿色或暗黄色, 有恶臭味。黑腐蛋不可食用。2六、大米及米制品新鲜度的快速检测1. 方法意义与适用范围: 大米或米粉在贮藏过程中, 因环境和微生物的作用, 不断陈化,除口感渐差外,还会产生一些有毒有害物质,如过氧化物、黄曲霉毒素等。目前,我国对陈化粮的技术要求还没有正式公布, 报批稿规定脂肪酸值 37%为陈化, 37%相当于滴瓶标签色卡上“三年及三年以上米”的最后一个色阶。因此本方法仅适用于大米、 米粉以及年糕、 汤团等米制品的新鲜度快速鉴别, 对测试结果如何处理由测试人自行掌握。2. 使用方法: 将测得的颜色与滴瓶标签色卡对比( 1 分钟内最准),判断

8、新鲜度(当年、一年、两年、三年及以上) 。检测大米:大米 15 20 粒放入小试管内,滴入试液至大米浸润,摇晃几下,观察颜色,判断新鲜度或掺陈情况; 也可以将大米放在保鲜膜上, 滴上试剂至大米浸润,观察颜色。检测米粉:放入半试管米粉, 滴入试液至米粉同样高度, 摇晃几下,观察颜色,判断新陈度;也可将米粉放在保鲜膜上,滴上试剂至米粉浸润,观察颜色。检测年糕、汤团等米制品:将试剂直接滴在年糕、汤团上,观察颜色。3. 说明 ;新鲜度与贮藏条件有关, 本检测结果表示正常贮藏条件下, 大米和米制品的新鲜度。本方法为现场快速检测,精确定量需要在实验室中进行。本品无毒,如与皮肤接触,冲洗干净即可。试管冲洗、

9、晾干可重复使用。七、食品中非食用色素的快速检测1. 适用范围: 我国允许使用的食品色素(着色剂)有 50 多种,而已知的非食用色素有 3000 多种,要想检测区别出每一种色素需要付出相当大的工作量。本方法只是非食用色素筛选方法中的一种,对部分非食用色素具有特异性。2. 样品处理:液体食品:如汽水、饮料、色酒等,取约 30ml 样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。固体样品:称取已捣碎好的样品约 10 克,置于烧杯中,加 30ml 水,摇匀后过滤,滤液备用。如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。3. 测定:取 40ml 左右的烧杯,加入处理

10、后的样液20ml,加入 a 试剂数滴调ph到 89 之间,加 b 试棉少许,在 90 100的水浴中 1 分钟,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。为便于判断,可取b试棉少许,用水浸湿后对比观察。4. 说明:对于阳性结果,应送实验室进一步确认。3八、食品中苏丹红的快速检测1. 适用范围 :本方法适用于非食用色素苏丹红( 1、2、3、4 号)的现场快速检测。2. 样品处理:层析纸取约 1 克样品于试管中,加入 25ml 乙酸乙酯,振摇提划线点样示意图取 1 分钟,静置 5 分钟,取一张层析纸,在端底向上 1cm处、平行相隔 1cm、用铅笔画出将要点样的五个 +字线或

11、点五个小点。用四支毛细管分别沾取苏丹红 1、2、3、4 号对照液少许 ( 毛细管尖端不多于 0.5厘米容积距离 ) ,点在层析纸 1、2、3、+ + + + +4 号 +字线上,另取1 支毛细管沾取静置后已经染色的乙酸乙酯样品溶液(体积不限),将其点在层析纸 5 号+字线上(溶液的颜色较浅时,可在每次点样斑点挥干后重复点样) ,斑点直径控制在5 毫米以内。3. 测定:取一个约 200ml 的烧杯,加入约 5ml 展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至约 7 厘米处时取出层析纸,观察结果。4. 判断:在本实验条件下,如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑

12、点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、 形状相同、颜色虽浅却相近时,即可判断样品中加入了这一色素。5. 说明: 本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红(1、 2、3、 4号),同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值,论据在于国家标准允许使用的辣椒红天然色素以及允许使用的合成色素在本方法展开过程中不会形成斑点, 对出现异常斑点的样品, 可用高效液相色谱仪进一步确正。注意:国家允许使用的红曲天然色素在展开后的前沿顶端会形成斑点, 需要时可用对照液作对比实验。苏丹红对照液的点样量不要太多, 否则会产生斑点拖尾现象。 在用毛细管沾取对照液后,可在棉花球上或

13、一张废弃的层析纸上沾弃多余的溶液, 使毛细管尖端留有不多于 0.5 厘米距离的溶液,将其一次性点到层析纸 +字线上。展开剂的使用应适量, 液面高度应控制在斑点以下, 展开过程中层析纸不能倾倒,每展一张层析纸最好更换一次展开剂。环境温度会影响斑点的展开距离。温度低时,斑点的展开距离短;温度高时,斑点的展开距离长;当斑点的展开距离较短( 2 厘米以内时)时,可在展开剂中加入适量乙酸乙酯 (5 ml 展开剂加数滴乙酸乙酯); 当斑点的展开距离过大 (达到顶端)时,应换一个温度较低的环境操作。检测的样品数量较多时,不必每张层析纸上都点对照液,可一次点 5 个样品,当展开过程中出现斑点后,需要重复实验时

14、再点对照液。现场检测出的阳性样品应送实验室确认,精确定量需要采用高效液相色谱仪。保质期 1 年,生产日期见包装处。6. 试剂盒组成: 层析纸 1 袋,展开剂 2 瓶,毛细管 1 管,苏丹红 1、2、3、4 号对照液各 1 支,7. 自备试材: 10ml 具塞试管或比色管, 200ml 烧杯,分析纯 - 乙酸乙酯,量尺和铅笔。450 50 100 30 200 350九、食品中漂白剂(二氧化硫)的快速检测二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式, 亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉) 、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾酸和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有

15、强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会破坏食品的营养成分并对人体产生危害,尤其是加入到不允许加入的食品(如牛乳)中时,其潜在的危害性就更大。国家对部分食品中加入亚硫酸盐的限制残留量标准如下:品种二氧化硫残留限量mg/kg(l)白糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头蜜饯、葡萄、黑加仑浓缩汁饼干、食糖、粉丝及其他品种薯类淀粉黄花菜果脯(国家卫生部2005 年 2 号公告)1. 样品处理:无色液体(包括牛乳)样品:准确吸取 1.0ml 样品,用蒸馏水或纯净水进行 50 倍稀释,摇匀,从中取 1.0ml 到速测管中。无色水溶性固体(如白砂糖、冰糖等)样品:准确称取 1.0g 样品,用蒸馏

16、水或纯净水溶解并加水到 50ml,混匀,从中取 1.0ml 到速测管中。水溶性固体(如粉丝、竹笋、干果等)样品:准确称取 1.0g 样品,将其捣碎,加入 49.0ml 蒸馏水或纯净水。 振摇,放置 5 分钟,取 1.0ml 上清液到速测管中。 2. 测定:在装有 1ml 样品处理液的速测管中,加入 3 滴 a 试液,再加入 3 滴 b 试液,摇匀, 5 分钟后 20 分钟内观察显色情况,与色卡对照,找出与色卡中相当或相近的色阶,其色阶上的数值即为样品中二氧化硫的含量mg/kg(l)3. 说明:本方法采用国家标准 gb/t5009.34-2003 盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检验

17、方法, 对于超出标准规定值的样品应重复测定, 必要时可送实验室进一步测定。 饮用水或矿泉水中会有少量的亚硫酸盐存在, 不能用作实验用水。 正常牛乳中也会有微量的亚硫酸盐存在, 限于比色卡色阶的最低标示值为 50mg/kg,如果牛乳检测的结果接近于 50mg/kg 时,为可疑样品,可送实验室进一步测定,如果牛乳检测的结果高于 50mg/kg 为掺入了亚硫酸盐。5十、奶粉蛋白质含量的快速检测假冒伪劣的奶粉中蛋白质含量往往不能达标。 长期食用这种奶粉, 会造成婴幼儿营养不良,生长发育迟缓,干瘦水肿,头大体小,免疫力降低,器官受损甚至危及生命。因此。测定奶粉蛋白质的含量是食品安全检测中非常重要的项目之

18、一。1. 操作方法:用盒内小勺取奶粉一平勺加入到比色管中, 用刻度滴管取 4ml 显色液加入比色管中,盖上盖,用力将奶粉摇溶,静置 10 分钟,在 20 分钟内将检测管与标准比色卡对比,找出与对照卡上相近的色阶即为每 100g 乳粉样品中蛋白质的含量。2. 判断处理:当样品中蛋白质含量低于产品包装标示含量时, 可送实验室进一步检测。3. 注意事项:试剂盒在冰箱4 -8 保存,有效期为1 年;显色液若出现黑色沉淀时,则应停止使用;取样勺每次使用前应擦净。十一、食用油中矿物油的快速检测矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃, 对人体有害。 而食用油脂系高级脂肪酸的甘油脂,尽管两者外观有某

19、些相似, 但化学性质有很大的差别。矿物油污染食用油的情况常见于急起润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、 桶又装食用油,掺杂使假等。方法一、混浊法取 2 滴油样于比色管中, 加 5 滴“矿物油鉴别试剂 (强碱溶液,谨慎操作)”,加无水乙醇至 5ml,不加盖,于 80100水中加热(或将开水倒入烧杯中,将比色管放入水中) 10 分钟,加热过程中随时轻轻摇动,取出时乙醇含量不要少于 4ml,加入 5ml 蒸馏水或纯净水,如发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为 0.1%。如果油中混有硬度较大的水时,也会发生混浊,久放产生沉淀; 混有矿物油时久放析出透明油滴浮于液面。 操作中一定要做

20、一个不加油样的空白试验, 如果空白试验管也出现混浊, 说明无水乙醇有问题,需要改换无水乙醇。现场检测出的阳性样品应送实验室进一步确证。方法二、荧光法取油样 1 滴,滴于白色滤纸上, 置紫外光下观察, 出现青色荧光则表示油中含有矿物油。做一下对照实验有利于观察对比,植物油无荧光反映。6十二、畜肉新鲜度与病畜肉的快速检测1. 检测意义: 畜肉 ph值的不同可以反映出其新鲜程度。可作为判断畜肉鲜度或病畜肉的参考指标之一。2. 样品处理: 取 5g 无脂肪、无筋腱的肉样剪碎,用 50ml 自来水浸泡 15 分钟,期间振摇 34 次,用滤纸过滤后待测。3. 测定与计算: 采用便于携带的笔式 ph(酸度计

21、),首先测试无样品的自来水 ph值,再测试样品滤液 ph 值。设定正常自来水的 ph 为 7.0 ,若测得自来水的 ph 值为 7.5 时,应在测得样品滤液 ph值基础上减去 0.5 ;若测得自来水的 ph 值为 6.4 时,应在测得样品滤液 ph 基础上加上 0.6 ,按此变化规律增减计算出样品ph值。4. 判断: ph5.86.4 之间为鲜肉, ph6.56.7 之间为次鲜肉, ph6.7 以上时为变质肉或病畜肉。5. 说明: ph(酸度计 ) 的使用按其说明书操作。如果浸泡液采用蒸馏水或纯净水,ph(酸度计) 对无样品的蒸馏水或纯净水所显示数值往往不够稳定。采用自来水,一是容易取得;二是

22、水质相对干净, ph 值比较稳定。十三、生熟豆浆的快速检测1. 检测意义: 大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10 分钟普破坏毒素,饮用后,短则 30 分钟,长则 1 小时即会引起急性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者会有生命危险) 。2. 操作方法:取 1ml 豆浆样品于检测管中,加入 2 滴 a试液,盖盖后摇匀,再加入 2 滴 b 试液,摇匀, 2 分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色;煮熟的豆浆为本色, 2 分钟后逐渐变为灰色。检测时可做对照实验以便观察。7十四、伪劣蜂蜜的快速检测1. 蜂蜜浓度和水分检测国家行业标准 gh/t1001-1998 规定:优

23、极品蜂蜜的含水量 20% (相当于蜂蜜浓度大于 41.6 度)。合格品蜂蜜的含水量 24% (相当于蜂蜜浓度大于 39.6 度)。劣质蜂蜜或掺假蜂蜜的含水量大于24% (相当于蜂蜜浓度小于39.6 度)。操作方法:将蜂蜜轻轻混匀,再轻轻倒入250ml 量筒中(取样量约300ml),将洁净干燥的蜂蜜比重计(波美计)轻轻插入蜂蜜中央,任其自然下降(下沉时间不少于 15 分钟)至不再下沉为止,水平观察,按蜂蜜弯月面的上缘取读数,同时用温度计测定蜂蜜温度。换算:被测蜂蜜温度高于标准温度20时,所高出的温度数乘以系数0.0477 ,再加上原测定的浓度数即为蜂蜜的实际浓度。例:蜂蜜温度为30,测得蜂蜜的浓

24、度为 41 度, 20时的蜂蜜实际浓度应为(30-20 ) *0.0477+41 度=41.5 度。当计算出蜂蜜浓度后按下表对照找出蜂蜜的百分含水量。蜂蜜浓度与百分含水量对照表(20)蜂 蜜38.038.539.039.540.040.541.041.542.042.543.0浓度含 水27.026.025.024.223.122.321.220.219.218.117.0量 %说明:有泡沫的蜜要除去泡沫后测定。有结晶的蜂蜜,须先隔水加温(水温不超过 60),使结晶融化,冷却后再测。被测蜂蜜温度低于 20时,须加热到标准温度再测。2. 蜂蜜酸度检测国家行业标准 gh/t1001-1998 规定

25、:蜂蜜酸度不得大于 4,大于 4 的蜂蜜已发酵变质或有掺假。含水量大的蜂蜜和掺假蜂蜜都容易发酵产酸。操作方法 : 取样品 2.0 克于 50ml 三角瓶中,加入 20ml 纯净水将其混匀,另取 20ml 纯净水放入另一三角瓶中,两瓶各加入 3 滴指示剂,用酸度测定液滴瓶直立式滴定至出现粉红色, 样品消耗酸度测定液的滴数减去纯净水消耗测定液的滴数后,消耗测定液的滴数不得多于 14 滴。具体酸度值可按以下公式计算得出:v0.06 0.1酸度 =-100w其中: v酸度测定液消耗的滴数;0.06 每滴测定液的ml 数0.1 测定液的 mol 数;w取样量的克数8十五、食品中硝酸盐的快速检测常见的硝酸

26、盐有硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵和农业氮素化肥转化的硝酸盐等,硝酸盐本身的毒性不大, 但进入人体后, 常因肠道细菌的作用产生亚硝酸盐而引起中毒。本方法为快速检测法,最低检出限为 2.5mg/kg 。1. 样品处理:蔬菜瓜果类:将样品擦去或用水洗去表面泥土,甩干表面水分,取可食部分,捣碎,或用粉碎机制成匀浆,准确称取 1.0g ,放入 10ml 比色管中,加入 5ml 左右的沸水(纯净水或蒸馏水),充分摇荡 50 次以上,放至室温后用纯净水或蒸馏水稀释到 10ml(10 倍稀释 ) ,摇匀(如果样品溶液颜色较深,可加入适量的活性炭振摇脱色),用滤纸过滤,滤液用于测定。如果测得样品中硝酸盐含量超出比色卡

27、范围时,可取滤液 1ml 到另一支 10ml 比色管中,用水稀释到 10ml( 此时为100 倍稀释 ) 后再次测定。其他样品:参照蔬菜瓜果类样品进行处理。液体样品可直接进行测定。2. 测定 ; 将样品处理液 (滤液)移入速测管近满 (约 1.5ml )处,振摇 50 次以上,静置 5 分钟后(此时速测管中会有部分为溶解的试剂存在) ,不要摇动,以显色区域与色卡对比, 找出与色卡相同或相近的色阶, 色阶上标识的含量乘以样品稀释倍数后即为样品中硝酸盐的含量( mg/kg)。3. 说明:色卡最佳定量区域为 2.5 20mg/kg. 也就是用水将样品中的硝酸盐含量稀释到以这一区域进行测定效果较好。 对超标样品应重复测试, 必要时送实验室精确定量。样品中含有亚硝酸盐时会形成正干扰,

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