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文档简介

1、第,一,课,时,分离与提纯的原则,基本试验方法,分离与提纯的原则,一,概,念,分离是混合物中的各物质通过物理或化,学方法一一分开,获得纯净组分的过程。,提纯是将混合物中的,杂质,(不需要或有,害的物质)通过物理或化学方法,除掉,而得到,所需物质的过程,其中,杂质不可恢复为原来,的物质,。,二,操作原则,“,四原则”和“三必须”,1,“四原则”是:,2,“三必须”是:,(1),除杂试剂,必须,过量,(2),过量试剂,必须,除尽,(,因为过量试剂带入新的杂质,),(3),除杂途径,必须选,最佳,(1),不增,提纯过程中不增加新的杂质,(2),不减,不减少欲被提纯的物质,(3),易分离,被提纯物与杂

2、质容易分离,(4),易复原,被提纯物质要复原,基本试验方法,一,过滤,三,蒸馏,四,萃取和分液,五,层析,二,结晶,一,过滤,1,原理:,利用物质的,溶解性差异,,将,液体,和,不溶于液,体,的,固体分离,开来的方法。例如用过滤法除去粗,盐中的泥沙,。,2,实验仪器:,3,操作要点:,一帖,二低,三靠,漏斗,,,滤纸,,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈),过滤一定要洗涤,滤纸与漏斗应,紧贴无气泡,滤纸边缘低于漏斗,边缘,滤纸液面低,于滤纸边缘。,玻璃棒靠在,三层滤纸上,漏斗颈紧靠,烧杯内壁,烧杯靠在玻璃棒,上使液体沿玻璃,棒流下。,一帖,二低,三靠,二,结晶,1,原理:,利用溶剂对被提纯物质及杂质的

3、,溶解度不,同,,可以使被提纯物质从,过饱和溶液中,析出。,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达,到提纯的目的。,2,实验仪器:,蒸发皿,,酒精灯,玻璃棒,铁架台(铁圈),烧杯,3,结晶方法:,蒸发结晶,冷却结晶,蒸发结晶,具体操作:,通过,蒸发或气化,,,减少,一部分,溶剂,使溶液达,到饱和而析出晶体。,适用物质:,此法主要用于,溶解度随温度改变而变化不大,的物质。,(如氯化钠),粗盐的提纯,冷却结晶,具体操作:,通过,降低温度,,使溶液冷却,达到饱和,而析出,晶体。,重结晶,指的是重复冷却结晶。,适用物质:,此法主要用于,溶解度随温度下降而明显减小,的物质。,(如硝酸钾),4,操作要点

4、:,蒸发结晶法:,蒸发过程中要不,断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能,超过其容量的,2/3,冷却结晶法:,若冷却时无晶体的析出,可用玻璃棒在容器内,壁摩擦几下,或在溶液中投入几粒该晶体(俗称晶,种),就会析出晶体。,5,思考:,如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分,别分离出来?,氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法,1,将两者的混合物置于烧杯中,加少量,100,摄氏度热水,,在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌,直至混合,物完全溶解,2,停止加热,冷却(可以用冰水水浴),当温度降至,30,摄氏度时硝酸钾晶体析出。,3,过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体,4,蒸发滤液,得到较为纯净的氯化钾晶体,三,蒸

5、馏,1,原理:,利用,互溶的,液体混合物中各组分的,沸点不同,,,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成,蒸气,再,冷凝成液体,,从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般,用于分离,沸点相差较大,的液体混合物。(例如蒸馏,含有,Fe,3+,的水提纯其中水份,蒸馏石油提纯不同沸点,的有机组分),2,实验仪器:,圆底烧瓶,,,水冷凝管,,酒精灯,锥形瓶(接收器),,牛角管,,温度计,铁架台(铁圈、铁夹),石棉网等,温度计,水银球的顶端,与,支管下沿,处于同一,水平线,蒸馏烧瓶,中液体的,量是烧瓶,容量的,1/3,1/2,在圆底烧,瓶内放有,沸石,,,防,止爆沸,冷凝管横放时,头高尾,低,保证,冷凝液自然下

6、,流,,,冷却水进水通入,与被冷凝蒸气流向相反,给原底烧瓶加,热要,垫石棉网,牛角管,圆底烧瓶,水冷凝管,3,操作要点:,实验,模拟,4,思考:,(,1,),为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反,(,2,)为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶,支管下沿处于同一水平线,为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触,带,走尽可能多的热量。,对于蒸馏来说,只有精确控制蒸馏的温度才能达到,分离提纯的目的,而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被,蒸馏变为气体某组分的温度,故温度计水银球顶端,要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线,四,萃取和分液,1,原理:,2,实验仪器:,萃取,:利用某溶质在,互不相溶的溶剂,中的,

7、溶解,度,不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂,组成的溶液中提取出来,在利用,分液,的原理和,方法将它们分离开来。,分液,:把两种,互不相溶的液体(且密度不同),分开的操作,分液漏斗,,铁架台(铁圈),烧杯,3,操作要点:,萃取:,(,1,)选择的萃取剂,应对被提取物,有较大的,溶解能力,,而对杂质,不溶,或微溶,;跟原溶液的溶剂要,互不相溶,。,(,2,)操作时先,检验,分液漏斗是否,漏液,。萃取,溶液和萃取剂,总量不要超过漏斗容积的,1/2,。,(,4,)静置后,当液体分成清晰的两层时,分液,。,(,3,),振荡,时,用右手掌压紧盖子,左手用,拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,,如,图,。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反,复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,,把漏斗放在漏斗架上,静置,。,分液:,静置到液体分成清晰的两层时开,始分液。先把玻璃,盖子取下,,以,便与大气相通。然后旋开活塞,,使下层液体慢慢流入烧杯里,当,下层液体恰好流尽时,迅速关上,活塞。从漏斗口倒出上层液体。,分液漏斗的液体量最多可达分液,漏斗容量的,2/3,。,五,层析,1,原理:,2,实验仪器:,根据混合物中各物质被,吸附性能,的不同,将,

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